1、醋酸可的松醋 酸 可 的 松醋 酸 可 的 松 拼 音 名 ： Cusuan Kedisong 英 文 名 ： Cortisone Acetate 书 页 号 ： 2000 年 版 二 部 1011 C23H30O6 402.49 本 品 为 17,21-二 羟 基 孕 甾 -4- 烯 -3,11,20- 三 酮 21- 醋 酸 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C23H30O6 应 为 97.0 103.0 。 【 性 状 】 本 品 为 白 色 或 几 乎 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ； 无 臭 ， 初 无 味 ， 随 后 有 持 久 的 苦味 。 本 品 在 氯 仿 中 易 溶
2、， 在 丙 酮 或 二 氧 六 环 中 略 溶 ， 在 乙 醇 或 乙 醚 中 微 溶 ， 在 水 中 不 溶。比 旋 度 取 本 品 ， 精 密 称 定 ， 加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1ml 中 含 10mg的 溶 液 ， 依 法 测 定 （ 附 录 E） ， 比 旋 度 为 +210至 +217。 吸 收 系 数 取 本 品 ， 精 密 称 定 ， 加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 10g 的 溶 液 ， 照 分 光 光 度 法 （ 附 录 A） ， 在 238nm 的 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 吸
3、收 系数 （ 1% 1cm） 为 375 405 。 【 鉴 别 】 (1) 取 本 品 约 0.1mg,加 甲 醇 1ml 溶 解 后 ， 加 新 制 的 硫 酸 苯 肼 试 液 8ml ， 在 70 加 热 15 分 钟 ， 即 显 黄 色 。 (2) 取 本 品 约 2mg ， 加 硫 酸 2ml 使 溶 解 ， 放 置 5 分 钟 ， 显 黄 色 或 微 带 橙 色 ； 加水 10ml 稀 释 后 ， 颜 色 即 消 失 ， 溶 液 应 澄 清 。 (3) 取 本 品 约 50mg， 加 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 2ml ， 置 水 浴 上 加 热 5 分 钟 ， 放冷 ，
4、加 硫 酸 溶 液 (1 2)2ml ， 缓 缓 煮 沸 1 分 钟 ， 即 发 生 醋 酸 乙 酯 的 香 气 。 (4) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 544 图 ） 一 致 。 【 检 查 】 其 他 甾 体 取 本 品 ， 加 氯 仿 -甲 醇 (9:1) 制 成 每 1ml 中 含 10mg 的 溶 液，作 为 供 试 品 溶 液 ； 精 密 量 取 适 量 ， 加 氯 仿 -甲 醇 (9:1) 稀 释 成 每 1ml 中 含 0.10mg 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （ 附 录 B） 试 验
5、， 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5l， 分 别 点于 同 一 硅 胶 薄 层 板 上 ， 以 二 氯 甲 烷 -乙 醚 -甲 醇 -水 (385:60:15:2) 为 展 开 剂 ， 展开 后 ， 晾 干 ， 在 105 干 燥 10 分 钟 ， 放 冷 ， 喷 以 碱 性 四 氮 唑 蓝 试 液 ， 立 即 检 视 。 供试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ， 不 得 多 于 3 个 ， 其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ， 不 得 更 深。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 105 干 燥 至 恒 重 ， 减 失 重 量 不 得 过 0.5 （ 附 录
6、L）。【 含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （ 附 录 D） 测 定 。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ； 甲 醇 -水 (70:30) 为 流 动 相 ； 检 测 波 长 为 240nm 。 理 论 板 数 按 醋 酸 可 的 松 峰 计 算 应 不 低 于 2700， 醋 酸 可 的 松 峰 和 内 标 物 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 内 标 溶 液 的 制 备 取 炔 诺 酮 ， 加 甲 醇 制 成 每 1ml 中 含 0.40mg 的 溶 液 ， 即 得 。 测 定 法
7、取 醋 酸 可 的 松 对 照 品 适 量 ， 精 密 称 定 ， 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1ml 中 约 含 0.50mg 的 溶 液 ； 精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液 各 5ml ， 置 25ml 量 瓶 中 ，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 取 5 10l 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ； 另 取 本 品 适量 ， 同 法 测 定。 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 即 得 。 【 类 别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 类 药 。 【 贮 藏 】 遮 光 ， 密 封 保 存 。 【 制 剂 】 (1) 醋 酸 可 的 松 片 (2) 醋 酸 可 的 松 注 射 液 (3) 醋 酸 可 的 松 眼 膏
