1、食品中尼泊金酯和磺胺类药物的残留检测姓名：刘华强 单位：湖南农业大学 电话：183-7311-8098摘要：食品安全已经成为全球关注的重要问题之一，其中兽药残留造成食品安全问题已广泛存在，严重危害人类的健康。现在国内国际广泛重视的残留药物主要包括磺胺类呋喃类、生长促进剂类、激素类、抗球虫药、转基因类药物、蛋白同化激素等多个种类。尼泊金酯类药物和磺胺类药物是食品中的常见残留药物，本文讲述了食品中尼泊金酯和磺胺类药物的残留检测的最新研究进展。关键词：液相色谱法，尼泊尔金酯，磺胺类药物，残留1、尼泊金酯类药物和磺胺类药物简介尼泊金酯(Parabens)，又名对羟基苯甲酸酯，是一类高效低毒的防腐剂，其
2、已经被广泛用于食品、医药、化妆品、等各个行业。尼泊金乙酯和丙酯因其具有高效、低毒、光谱、易配伍等优点，是食品行业中世界上用量较大的防腐剂之一。而尼泊金酯酯类由于其具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比山梨酸和苯甲酸都强1。磺胺类药物(Sulfonamides)是一类人工合成的抗菌药物，其具有对氨基苯磺酰胺结构。这类药物如果过量使用，极易在动物性食品中(肝脏和肾脏) 产生蓄积，若人类摄入受磺胺类药物污染的食品，会带来潜在的威胁。我国规定了磺胺类药物的最高残留限量。加拿大、欧盟、美国也都规定了在动物组织中磺胺类药物总量的最大残留量不得超过 100 ug/kg。根据我国农业部发布的动物性食品中兽药的最高残
3、留量中规定，磺胺类药物总计在食品最大残留量为 100ug/kg，奶制品为 100ug/kg2。2、前处理技术2、1 固相萃取(SolidPhaseExtraction，sPE)3固相萃取(solid phase extraction，SPE) 是目前兽药残留分析样品前处理中的主要技术，该技术将固体吸附剂填充成柱，由溶剂载流吸附液体样品中的目标化合物，减弱其与样品中的基质和干扰物分离，最后再用洗脱液洗脱得到目标化合物，达到了分离和富集目标化合物的目的。SPE 既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于净化、浓缩或富集，采用 C18 固相萃取柱可以萃取苯并咪唑、大环内酯化合物、多种磺胺
4、、新四环素、以及青霉素等等。2、2 基质固相分散技术(MatrixSolidPhaseDispersion，MSPD)4-61989 年，Barker 和 Long 最先采用基质固相分散技术(Matrix solid-Phase dispersion，MSPD)进行样品前处理，用于动物组织样品中抗生素等药物的提取和净化。目前使用的吸附填料种类较多，最常用的是 C8 和 C18 键合硅胶，广泛地应用于动物组织中兽药残留与植物细剧 20l 中活性物质的萃取。尽管 MSPD 技术目前不是主流的前处理方法，随着技术理论的日益成熟，应用范围日趋广泛，该方法表现出良好的发展应用前景。2、3 超声波辅助提取
5、(UltrasonicAssisted Extraction，SAE)自 1927 年 Richards 等发现超声场能强化传质速率后，超声场就开始得到大量研究并应用到各领域。近年来，超声在诸多领域的应用研究取得了很大进展。超声萃取时间短，提取效率较高且设备花费较低。因此超声技术在残留研究方面显示出巨大的优势，在科学研究以及动物源食品质量安全检测等各方面发挥作用。2、4 微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction，MAE)7微波辅助萃取(microwave-assistant solvent extraction，MAE)是利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物
6、质的萃取过程。微波辅助萃取技术已用于萃取植物中的物质。Akhtar等用乙醇- 异丙醇混合液萃取海产品食饵中的盐霉烈。 Halko 等采用微波辅助萃取技术提取泥沙中苯并咪唑化合物。2、5 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extreaction，SFE)8, 9超临界流体萃取(SFE)是利用超临界状态下的流体所具有的高渗透能力分离混合物的过程。SFE 的优点是提取效率高，通过调节温度、压力可以对目标化合物进行连续萃取，目前很多兽药残留分析开始使用 SFE 进行萃取净化。Martin 等采用超临界流体 C02 萃取结合SCXSPE 净化，研究了动物肝脏中的 10 种苯并咪唑类
7、兽药残留。 Danaher 用 SFE 净化动物肝脏中伊维菌素、多维菌素、爱谱利诺菌素、阿维菌素等药物。3 分析测定方法3、1 气相色谱法(GasChromatography，GC)气相色谱技术是在柱层析的基础上发展起来的，其在农药残留定量检测中，分离能力高，灵敏度高，因此运用较广。毛细管气相色谱的发展，农药多残留检测，联机技术等得到了很大的提高。但是，由于受到化合物分子质量范围的限制，气相色谱分析法在兽药残留中的应用并不广泛。3、2 毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis，CE)10-12毛细管电泳分析技术是采用溶质在高压电场作用下产生不同的迁移速率，从而达到化合物
8、分离的方法。毛细管电泳操作简便，并且色谱柱不易受到样品的污染，分离效率高，分析速度快，所需进样量小、检测成本较低，有利于实际样品的分离分析。但是毛细管电泳技术的缺点是其迁移重现性，进样准确性，以及灵敏度不如高效液相色谱，使其在残留痕量分析中的应用受到一定的限制。常用检测器有紫外可见、质谱、电化学检测器等。3、3 液质联用技术(Liquid-Chromatography/Mass Spectrometry，LC/MS)13-15液质联用技术对难挥发、高沸点和热稳定性比较差的化合物的分离和分析具有独特的优势，上述常用色谱法具有高效分离能力和高灵敏度的检测能力，但是无法提供被试组分的结构信息，因此无
9、法对目标化合物进行定性分析。质谱具有很强的结构鉴定能力，因此，液质联用技术是复杂生物样品中痕量组分定性定量分析的有效手段。常用的借口技术有：电喷雾电离(Electrospmy Ionization)、大气压化学电离(Atmosphere Pressure Chemical Ionization)。参考文献1. 杨凯等, 尼泊金庚酯对常见食品污染菌抑制作用的研究. 食品工业科技, 2004. 25(2): 第116-118页.2. 吴银良等, 固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量 . 分析化学, 2005. 33(12):第1713-1716页.3. 张海霞与朱彭龄, 固相萃取.
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