1、实验九 火焰原子吸收法测定自来水中的镁一. 实验目的1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法。3、学习干扰抑制剂的应用，及标准曲线的定量方法。二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为 2852 埃镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律的，即吸光度与镁原子蒸气的基态原子数目成正比。A=log（ Ie/Ir）=kNL式中A吸光度L（镁原子
2、蒸气宽度）火焰宽度Ie镁空心阴极灯发出的光强（ 2852 埃）Ir通过镁蒸气后的光强k吸光系数N镁基态原子数目在给定的实验条件下，L 是定值，N 正比于溶液中镁离子的浓度 CA=kC利用 A 和 C 的关系，用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度，绘制成标准曲线，再测自来水中镁的吸光度，从标准曲线上求出自来水中镁的含量。三. 仪器和试剂1、3510 型原子吸收分光光度计一台；2、镁空心阴极灯一只；3、容量瓶：50ml7 只，100ml1 只；4、吸量管：1ml，5ml 各 2 支；5、塑料杯，50ml8 只；6、镁标准溶液；称取 4.1814 克 MgCl2.6H2O(优级纯)溶于水
3、中移入 500ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成 1000g/ml 的镁标准溶液（储备溶液） ；移取上述储备液 1ml 于 100ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成 10g/ml 的镁标准溶液，需实验前新配制。7、锶溶液（干扰抑制剂）称取优级纯 SrCl2.6H2O30.4 克溶于去离子水中配成 100ml 溶液；（20 mg/ml）四. 实验步骤A、 溶液的制备与测定1、标准系列的配制及标准曲线的绘制用浓度为 10g/ml 的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 于 100ml 容量瓶中，每瓶中加入 2ml 锶溶液，用去离子水
4、稀释至刻度，此时各个容量瓶中镁含量为0.0、10、20、30、40、50 微克。依次测定各瓶溶液的吸光度，记录各瓶溶液镁含量。以吸光度为纵坐标，镁含量为横坐标绘制标准曲线。2、自来水取样及测定镁含量在水龙头流出强急水流 5 分钟后取样，用吸量管吸取自来水 2ml 放入100ml 容量瓶中，加入 2ml 锶溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在绘制标准曲线相同条件下测出上面配制的自来水试样溶液的吸光度，从标准曲线求出自来水中镁含量。B、 仪器操作步骤1、装灯：先把灯装上 1 插座（装时应注意灯上缺口位置） ，然后把灯装上灯架；2、打开主机电源，微机自检初始化，主显示出现“AA3510”，稍等片刻，
5、显示“PASS1”，然后显示“PASS2”后再显示波长为“190.0”，能量显示为“00”，主显示显示吸光度，且连续灯亮、原子吸收灯亮、吸光度灯亮。3、积分时间为 2 秒，按下2和时间 健；4、设定灯 1 电流为 2mA，按下2和灯 1键。5、设定负高压为 210V，按下21 0和增益键。6、设定波长为 324.7nm，按下32 4.7和 波长 键，波长变化到324.7nm，然后从 324.2 开始到 325.2 扫描，找出能量的峰值信号。若能量显示 EE，则可降低负高压（输入数字，按增益键） ；若能量显示接近“00”，则可提高灯电流，增加负高压，直至能量显示在 7689 之间。7、细调波长，
6、按下波长键，则波长从 324.2 开始到 325.2 扫描，找出能量的峰值信号，若能量显示 EE，则可降低负高压（输入数字，按增益键，重复步骤 7） 。直至能量显示范围在 7689 之间。8、旋转元素灯和调节元素灯架旋钮，使能量显示最大。9、按下增益 键，进行调零，可反复此步，直到显示为 0.000。C、 测量条件参考值1、镁灵敏线 2852 埃2、灯电流 2mA3、狭缝 2 档4、空压机 3.33.4 公斤（不超过 3.5 公斤）5、乙炔钢瓶总表 14 公斤，减压阀表 0.8 公斤（不超过 0.9 公斤）6、乙炔气压阀旋钮调节乙炔稳定压力 0.5 公斤（乙炔表指示）7、乙炔转子流量计 0.7
7、0.8 升/分，空气转子流量计 5.5 升/分波长=285.3nm(此时吸收最大 )【实验数据与处理】标准液体积 吸光度0.0 0.0141.0 0.2632.0 0.4453.0 0.6454.0 0.8045.0 0.918镁 含 量 测 定 标 准 曲 线y = 0.0181x + 0.0618R2 = 0.987200.20.40.60.811.20 10 20 30 40 50 60镁 含 量 （ g）吸光度 系 列 1线 性 (系 列 1)自来水样吸光度：0.317所以 2ml 自来水样中含有镁 14.1g，即在每毫升自来水中含镁 7.05g.【加入锶含量的影响探究】：1ml 0.
8、3982ml 0.3864ml 0.371可以看出随着锶含量的增加，自来水样的吸光度呈下降趋势。因此在测定时，锶不能加的太多。五. 思考题1、原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法有哪些相同的地方？哪些不同的地方？相同点：两者都是吸收光谱，且都是选择性吸收，主要用来测量溶液的吸光度，满足 A=Kc 的公式从而进行定性和定量的分析。仪器结构具有相似性都由光源，吸光系统，单色器，检测系统组成。不同点：原子吸收分光光度法是原子吸收而可见光分光光度法是分子吸收，必须是有色溶液而前者则没有限制；原子吸收分光光度法的光源是锐线光源空心阴极灯且随着样品的改变而变化而可见光分光光度法是连续光源；原子吸收分光光
9、度法经常会受背景的影响而可见光不存在这个问题；原子吸收分光光度法的吸收系统在单色器后面，可见光分光光度法在吸收系统之前。原子吸收分光光度法干扰因素较多，检出限较低而可见光分光光度法干扰因素少，检出限较高。2、为什么原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水？连续测定几个 试样为什么每次都要用去离子水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？因为要防止自来水中的镁离子对实验产生影响，镁离子也能产生原子吸收。试样每次都要用去离子水调零是因为前一次测量中管口会沾有试液，试液中的镁离子会对下一次实验造成影响，产生试验误差。【实验思考】在标准溶液和自来水样品的配制中。都分别加入了 2ml 锶溶液，在这里起干扰抑制剂的作用，由于溶液中含有磷酸根离子，会和镁离子产生沉淀。但是加入锶离子后，锶离子会和磷酸根产生更稳定的沉淀，从而避免磷酸根的干扰。
