1、食品中水分测量结果不确定度的评定1. 适用范围适用于本实验室水分测量结果不确定度的评定和表示2. 引用文献JJF1059-1999测量不确定度的评定和表示 GB 5009.3-2010食品安全国家标准 食品中水分的测定 第一法 直接干燥法3. 不确定度评定步骤3.1 明确测量及不确定度的评定对象测量及不确定度评定的对象为食品中水分的含量。3.2 测量方法及计算公式3.2.1 测量方法按国标方法 GB 5009.3-2010食品安全国家标准 食品中水分的测定对某食品中水分的含量进行测定。其测定步骤如下：取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于 101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 1.0h，取出盖好
2、，置干燥器内冷却 0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重(m3)。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取 2g10g 试样（精确至 0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过 5mm，如为疏松试样，厚度不超过 10mm，加盖，精密称量得称量瓶和试样的质量(m 1)，置 101 105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2h4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后称量。然后再放入 101105干燥箱中干燥 1h 左右，取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒
3、重(m 2)。3.2.2 食品中水分含量的计算公式.(1)10312mX式中：X试样中水分的含量(g/100g)；m1称量瓶+试样的质量 (g)；m2称量瓶+试样干燥后的质量 (g)；m3称量瓶的质量(g)。3.3 不确定度的来源食品中水分的测定，采用称量法，不确定度的来源涉及测量的人员、环境、方法和器具等。在标准方法规定的条件下，温度、湿度等影响可忽略不计；测量过程中（包括操作人员）的随机效应、被检测试样的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性上；天平校准的不确定度可从检定证书或说明书中找到；恒重是主要影响试样干燥后的质量及m 2，可引入到相应的质量分量中。m1; m3都是称量一次而得
4、到，因此，食品中水分测量中不同因素的影响见图1。重复性 m2试样的非均匀性 质量的随机效应 恒重测试过程的随机效应 校准校准 m1 m3 图1 食品中水分测定的因果关系图考虑到方法重复性的影响，测量的数学模型改为：.(2)10312repfX其式中 不相关，令 ，则(2)式变为(3)各 量3121,m 3121,mba式：（3）0repfbX3.4 不确定度的数学模型(4)()(urel(5)(222replrlrelrel fbaXu(6)2121)()( mumarel ）（(7)3131 )()()()(uburel 3.5 各分类不确定度的评定3.5.1 方法重复性产生的相对标准不确定
5、度 评定)(repfu在食品水分测定的标准方法中规定：在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，按正态分布（置信概率为95%），则转化的相对标准不确定度为：018.7.2596.1)()(Rrfurepl3.5.2 质量分量引入的相对标准不确定度评定在食品水分测定中，涉及称量的3次，即m 1; m2; m3 分别为称量瓶和试样的质量、称量瓶和试样干燥后的质量、称量瓶的质量；需要考虑的质量分量包括m1; m2; m3; 其中m 1; m3 只需考虑天平的校准，m 2不仅要考虑天平的校准还要考虑恒重的问题。根据天平校准证书给出的扩展是不确定度是U=0.1mg，k=2，则其
6、标准不确定度 mguugu 5.0()(05.2.( 31校 ）， 则校 ）根据标准方法规定，重复干燥至前后两次称量相差不超过2mg 为恒重，假设为均匀分布，则恒重的不确定度为： 。)(1.2)(g恒则m 2的不确定度为： )(1565.0)( 2222 gumu 恒 ）校 ）将 ） 式 得 ：） （代 人 （、 76)(321u )9.(716.)() 21221221 mmarel ）（ 313131231 0.5.0.)()()()( gmuuburel 4 食品中水分含量测定的合成相对标准不确定度相对合成标准不确定度为： )1.(018.7.05.1)()()( 22312222 mfubauXreplrelrelrel则合成标准不确定度为： Xrel)()( )2.(08.7.05.122312m5 扩展不确定度和结果报告食品中水分含量扩展不确定度，根据国际惯例，取包含因子k=2，扩展不确定度为： XuXU2)()( )13.(018.7.5.123122m最终结果表示为：食品中水分含量：X=(X U(X)%，k =2。
