1、岛津 PDA 直读光谱仪操作指导1取样和样品制备1.1 制备浇铸样应在试样下端三分之一处截取,得到直径 3035mm,高度小于 30mm 的样,试样的激发面用粒度 2460 目的砂轮或砂纸磨平、抛光。要求激发面平整、无气孔、夹杂和裂纹,抛纹清晰无交叉,不得触摸,以便封闭火花室保证激发正常。试样的背面要除去氧化皮和污物,保持良好的导电性。未经切割的试样,其表面必须去掉 1mm 的厚度。1.2 棒材、线材样品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工,使用小样夹具时试样正中心,样品分析面要和夹具底面在同一平面上,不得伸出或不到位。1.3 标样、标准化样、控样、试样要在同一条件下磨抛,不得过热。2环境条件
2、2.1 允许工作温度:1828,一小时内温度变化5。2.2 相对湿度: 70RH(不解露)2.3 接地阻抗: 30 以下(潮湿地区) ,10 以下(干燥地区)2.4 电源单相 200220230240V 50Hz 4KVA。为避免电源对仪器的干扰需安装 5K 子交流稳压器(电源净化器) 。3.开机、关机顺序3.1 合上电源闸,启动稳压器,待电压稳定到工作电压。 3.2 将仪器侧面开关面板的黑色开关(MAIN)由“OFF”位置扳到“ON ”的位置。 (每次后仪器应稳定 4 小时再开始试样的测量工作)3.3 打开仪器侧面开关面板的三个白色开关。3.4 打开氩气阀门,将氩气的二级压力调整到 0.3M
3、Pa。3.5 按下真空泵开关。3.6 依次打开 WINKIT 电源、显示器电源、打印机电源和计算机电源,进入WINDOWS 操作3.7 双击“PDA for Windows”图标,启动光谱仪分析软件。3.8 打开光电倍增管负高压(单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使 ON图标变成绿关机时单击光电倍增管负高压旁边的执行图标,使 OFF 图标变成绿色) 。3.9 真空度由 空气变成真空 (PDA-5500III 除外) 。条件显示可以分析 。3.10 关机顺序和开机顺序相反。4.描迹4.1 启动光谱仪分析软件后,点击准备菜单,选择描迹4.2 选取上次所描得的数据前两个点开始分析(每 5 格选一个
4、点,例如上次描得的数据为 500,应从 490 开始描,到 515 结束,共 5 个点) 。4.3 选择离峰值最近的点为 P1,P1 往上或下作垂线得到的点为 P2,输入值并按下回车键峰值。4.4 调节旋钮到所算出的值,激发验证,看蓝线是否和峰值同高,如比峰值低则重新进迹;如相同则锁紧旋钮。5.校正工作曲线(标准化)5.1 在工作曲线发生漂移时和描迹后,换氩气后必须进行标准化工作。5.2 启动光谱仪分析软件后,点击分析菜单,选择标准化选择对应的组别。5.3 激发样品框中所列标样,每块样品分析三次。点击计算 ,看 ALPHA 系数是否在 0 之间。符合则点击确认 ,不符合则清洗激发台,重新描迹再
5、进行标准化。注意:必须注意要按照屏幕提示激发样品,一定不能做错标准化样品。6.控样校正6.1 点击分析菜单,选择控样校正选择对应的组别。6.2 激发样品框中所列标样,每块样品分析两到三次。点击计算 ,看 MC 系数是否在 1.2 之间。符合则点击确认 ,不符合则清洗激发台,重新描迹,标准化后再进行控样校正。7.试样分析7.1 完成标准化操作和控样校正操作后,可进行试样分析。7.2 点击分析菜单,选择含量分析选择对应的组别。7.3 在含量分析界面,点击激发图标(或按 F1 键和激发台上绿色按钮)激发样样激发点约在分析面半径的 12 处,每个样品至少激发 2-3 次,在SAMPLE NO处编辑样品名称, 按保存图标保存(或者在方式里选择自动保存) ,按打印图标打印。8. 故障应急处理8.1 仪器发生故障时应及时报告技术人员处理。仪器发生异常现象时,马上关闭电源现场并及时上报。30mm 的试 面平整、无气孔、夹时试样要夹 。试样的背面要除去 mm 的厚度。安装 5KVA 的电(每次开机S 操作系统。变成绿色, 析 。 回车键,得到 重新进行描别。 否在 0.8-1.2 准化。是否在 0.8-化后再进行控样校正激发样品,试 LE NO处编辑样品 图标打印。闭电源,保护