1、操 作 流 程一 、 开 机 前 准 备 ：1、 根 据 实 验 要 求 ， 选 择 合 适 的 色 谱 柱 ； 2、 气 路 连 接 应 正 确 无 误 ， 并 打 开 载 气 检 漏 ； 3、 信 号 线 接 所 对 应 的 信 号 输 入 端 口 。 二 、 开 机 ：1、 打 开 所 需 载 气 气 源 开 关 ， 稳 压 阀 调 至 0.30.5 Mpa， 看 柱 前 压 力 表有 压 力 显 示 ， 方 可 开 主 机 电 源 ， 调 节 气 体 流 量 至 实 验 要 求 ； 2、 在 主 机 控 制 面 板 上 设 定 检 测 器 温 度 、 汽 化 室 温 度 、 柱 箱 温
2、 度 ， 按 输 入 键 ， 升 温 ； 3、 打 开 氢 气 发 生 器 和 纯 净 空 气 泵 的 阀 门 ， 氢 气 压 力 调 至0.30.4Mpa， 空 气 压 力 调 至 0.30.5Mpa， 在 主 机 气 体 流 量 控 制 面 板 上 调 节气 体 流 量 至 实 验 要 求 ； 当 检 测 器 温 度 大 于 100 时 ， 按 点 火 按 钮 点 火 ，并 检 查 点 火 是 否 成 功 ， 点 火 成 功 后 ， 待 基 线 走 稳 ， 即 可 进 样 ； 三 、 关 机 ：关 闭 FID 的 氢 气 和 空 气 气 源 ， 将 柱 温 降 至 50 以 下 ， 关 闭
3、 主 机 电 源 ，关 闭 载 气 气 源 。 关 闭 气 源 时 应 先 关 闭 钢 瓶 总 压 力 阀 ， 待 压 力 指 针 回 零 后 ， 关闭 稳 压 表 开 关 ， 方 可 离 开 。 气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题 ：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul，有气泡也看不到，多吸 1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡， （指 10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快） ，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱 ：
4、1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对 FID检测器的影响：氢气和空气的比例应 1：10，当氢气比例过大时 FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别
5、的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用 TCD检测器：1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 五、如何判断 FID检测器是否点着火：不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。 六、如何判断进样口密封垫是否该换：进样时感觉特别容易，用 TCD检测器不进样时记录仪上有规则小
6、峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。七、如何选择合适的密封垫 ：密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过 300时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。八、怎样防止进样针不弯 ：很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
