1、GMP 管理文件题 目 磺胺喹噁啉钠检验标准操作规程制 定 审 核 批 准制定日期 审核日期 批准日期颁发部门 颁发数量 生效日期分发部门文件编码 共 3 页 第 1 页一、目 的：建立磺胺喹噁啉钠检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依 据：中国兽药典二 00 五版一部。三、适用范围：适用于磺胺喹噁啉钠的检验。四、责 任 者：QC 检验员 五、正 文：1质量标准：（见磺胺喹噁啉钠质量标准） 。2试剂：2.01 醋酸 2.02 0.1mol/L 氢氧化钠溶液2.03 正丁醇-浓氨(15:3) 2.04 亚硝酸钠滴定液(0.1molL) 2.05 溴化钾 2.06 硫酸溶液(12)2.07 0.
2、1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇(1100)3仪器与用具3.01 电子天平 3.02 干燥器3.03 坩埚 3.04 电热恒温干燥箱 3.05 水浴锅 3.06 永停滴定仪 4操作步骤： 4.1 性状 本品为类白色或淡黄色粉末；无臭。则判定该项合格。4.2 鉴别：4.2.1 (1)取本品约 1g，加水 25ml 溶解后，加醋酸 2ml，即析出黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤，在 105干燥一小时。 干燥物的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 （委托检验） 取上述干燥物，加氢氧化钠液（0.01mol/L 制成每 1ml 中含 5l 的溶液，照紫外-可见分光光度法（详见紫外分光光度法检查标准操作规程）2
3、30nm350nm的波长范围内测定，在 252nm 的波长处有最大吸收，其吸收度约为 0.55。(2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。4.2.3 结果判定：上述（1）应符合规定（2）应呈正反应，则判定该项合格。4.3 检查 4.3.1 碱度 取本品 1.0g,加水 5ml 溶解后,照 pH 值测定法（详见 PH 测定法标准操作规程） ，pH 值应为 9.510.5，则判定该项合格。4.3.2 有关物质 取本品适量，加水溶解并制成每 1ml 中含 25mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液稀释成每 1ml 中含0.25mg 的溶液,
4、作为对照溶液.照薄层色谱法(详见薄层色谱法标准操作规程)试验,吸取上述两种溶液各 1ul,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁醇-浓氨(15:3)为展开剂,展开,晾干,喷以 0.1%对二甲氨基苯甲醛的盐酸乙醇(1100)溶液,检视.供试品溶液如显杂质斑点,不得多于 1 个,与对照溶液的主斑点比较,不得更深.则判定该项合格。4.3.3 干燥失重 取本品,在 105干燥至恒重，减失重量不得过 5.0%(详见干燥失重标准操作规程)。则判定该项合格。4.3.4 重金属 取本品 1.0g,依法检查(详见重金属测定法标准操作规程),含重金属不得过百万分之二十。则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=
5、(标准铅体积 ml标准铅溶液浓度 g/ml)/供试品量 g100%4.4 含量测定 取本品 0.5g，精密称定，加水 20ml 与溴化钾 5g，溶解后，加甘油 15ml，硫酸溶液(12)20ml，照永停滴定法(详见永停滴定法标准操作规程)，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 相当于 32.23mg 的 C14H11N4NaO2S。4.4.1 计算公式如下： V：亚硝酸钠滴定液消耗毫升数；F：亚硝酸钠滴定液的实际浓度；T：滴定度 32.23；题 目 磺胺喹噁啉钠检验标准操作规程 共 3 页 第 2 页供试品含量%= 100%VFT0.1M（1-干燥失重）M：取供试品的重量。相对偏差= 10BA4.4.2 结果判定：按干燥品计算，含 C14H11N4NaO2S 不得少于 98.O%。 相对偏差不超过 0.3，则判定该项合格。题 目 磺胺喹噁啉钠检验标准操作规程 共 3 页 第 2 页
