安乃近、安乃近片-药典第1增补本361.doc

1、中国药典2010 年版第一增补本 安乃近 （第 361 页）安乃近AnnaijinMetamizoleSodium本品为(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,2-二氢-1-H-吡唑-4-基）甲氨基甲烷磺酸钠盐一水合物。按干燥品计算，含 C13H16N3NaO4S 不得少于 99.0%(供注射用）或 98.5%(供口服用） 。 修订【性状】 本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。【鉴别】 （1) 取本品约 20mg，加稀盐酸 lml 溶解后，加次氯酸钠试液 2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。(

2、2)取本品约 0.lg，置试管中，加水 1.5ml 和稀盐酸 1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾 0.lg 溶于淀粉指示液 10ml 润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取 1 滴变色酸硫酸溶液（1100)，置试管口，10 分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 159 图）一致。(4)本品显钠盐的火焰反应（附录 III)。【检查】 酸度 取本品 0.50g，加水 50ml 使溶解，依法检查（附录 VI H） ，pH 值应为 6.07.0。溶液的澄清度与颜色 取本品 2.5g(供注射用）或 l.0g(供口服用） ，加水至

3、10ml，溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与黄绿色 1 号标准比色液（附录IXA)比较，不得更深。修订甲醇溶液的澄清度 取本品 0.50g，加甲醇 10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液取标准硫酸钾溶液 0.50ml、lmol/L 盐酸溶液与新制的氯化钡溶液（l20)3ml，加水至 10ml，摇匀，并放置 10 分钟 比较，不得更浓（供注射用）。增订硫酸盐 取本品 0.20g，依法检查（附录 VIII B)，与标准硫酸钾溶液 2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%)。有关物质 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每 lml 中含 5mg的溶液作为供试品

4、溶液（临用新制） ；另精密称取 4-甲氨基安替比林对照品5mg，置 200ml 量瓶中，精密加入供试品溶液 lml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取安乃近和 4-N-去甲基安乃近对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每 lml 中分别含 25g 的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录 V D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽 pH值使用范围色谱柱适用） ；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠 6.0g，加水 1000ml，加三乙胺 lml,用氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0)-甲醇（75:25)为流动相；检测波长 254nm。取系统适用性试验溶液 10l 注入液相

5、色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近峰的峰髙为满量程的 20%，安乃近峰与 4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于 3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10l,注人液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的 3.5 倍。按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过 0.5%；其他杂质峰面积的和不大于对照溶液中安乃近峰面积（0.5%)(供口服用）或(0.2%)(供注射用） ；杂质总量不得过 0.5%修订干燥失重 取本品，在 105C 干燥至恒重，减失重量应为 4.9%5.3%( 附录 VIII L)。重金属 取本品 l.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸 lml 使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸

6、气除尽，放冷，加硝酸 0.5ml，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在 500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干，加水 15ml 使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，依法检查（附录 VIII H 第一法） ，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】 取本品约 0.3g，精密称定，加乙醇与 0.01mol/L 盐酸溶液各 10ml 溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟35ml)，至溶液所显的浅黄色在 30 秒钟内不褪。每 lml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 16.67mg

7、 的 C13Hl6N3NaO4S。【类别】解热镇痛药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】安乃近片中国药典2010 年版第一增补本 安乃近片 （第 362 页）安乃近片Annaijin PianMetamizole Sodium Tablets本品含安乃近（C 13H16N3NaO4SH2O)应为标示量的 95.0%105.0%。【性状】 本品为白色或几乎白色片。【鉴别】 取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别（1)、(2) 项试验，显相同的反应。【检查】 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每 lml 中含安乃近 5mg 的溶液，作为供试品溶液（临用新制） ；另精密称取4-甲氨

8、基安替比林对照品 5mg，置 100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液 1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照安乃近有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与 4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的 1.0%；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%)。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 I A)。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠 6.0g，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氢氧化

9、钠溶液调pH 至 7.0)-甲醇（ 75：25) 为流动相；检测波长为 254nm。取安乃近和 4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 lml 中各含 25g 的混合溶液，精密量取 10l 注人液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与 4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于 3.0。测定法 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg)，置 50ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml，置 50ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀(8 小时内进样） ，精密量取 10l 注人液相色谱仪，记录色谱图；另取安

10、乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每 lml 含 0.lmg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。修订【类别】 同安乃近。【规格】 (1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g【贮藏】 遮光，密封保存。附：中国药典2010 年版二部 安乃近片 （第 286 页） 【含量测定】【含量测定】 取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近 0.3g)，加乙醇与 0.0lmol/L 盐酸溶液各 10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟 35ml)，至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在 30 秒钟内不褪。每 lml 碘滴定液（0.05mol/L) 相当于17.57mg 的 C13H16N3NaO4SH2O。