1、实验六 二组份合金体系步冷曲线的绘制一、实验目的1用热分析法(步冷曲线法)测绘 BiSn 二组分金属步冷曲线。2了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。3掌握 SWKY 数字控温仪和 KWL-08 可控升降温电炉的基本原理和使用。二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为 CuNi 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是 BiCd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如 PbSn 系统，本实验研究的 BiSn 系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi 在固相 Sn 中最大
2、溶解度为 21(质量百分数)。热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图 1)。图 1 步冷曲线图 2 步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中 ab 线段 )；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转
3、折(如图中 b 点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中 c 点) ，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变因此步冷曲线上出现水平线段(如图中 cd 线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中 de 线段) 。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图 62 所示。用热分析法(步冷曲线法) 绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较
4、好的结果。三、实验仪器SWKY 数字控温仪 1 台KWL-08 可控升降温电炉 1 台炉 1 个样品管 6 个0%，25%，50%，75%， 100%的锡，铋混合物四、实验步骤（双头炉）1 SWKY 数字控温仪与 KWY-08 可控降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。2 将传感器放入炉内，加热，电压调到 150V，冷风为 0V，直到 290 度时。3 加热至 290 度时，将传感器放入样品管，温度下降，维持加热，电压为50V，温度升高到 290 度。4 关闭加热电压，调节冷风电压为 6V，至 270 度，调节冷风电压为 4V，调节计时器，设定 30 秒，记录温度， 30 秒记录一次温
5、度，至温度降至 100度。5 根据所测数据，绘出相应的步冷曲线。注意事项1 加热时，将传感器置于炉内，冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过高。2设定温度不能过高，一般不超过金属熔点 30-50 度，以防止石蜡油炭化，而使金属氧化。3冷却速度不宜过快，以防曲线转折点不明显。五、数据处理1 步冷曲线的绘制：下表：二组分金属体系温度随时间的变化关系时间/sT/时间/sT/时间/sT/时间/sT/步冷曲线的制作：当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（AB 段） 。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（BC 段） 。当融熔液继续冷却到某一点时，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台， （如图 CD 段） 。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（DE 段） 。六、问题讨论：1. 步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？2. 根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。
