1、碘标准溶液c(1/2 I2)=0.1mol/L的配制1、配制：称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于 100mL 水中，稀释定容至 1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。2、标定：方法一：称取 0.18g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶中，加 6mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1mol/L溶解，加 50mL 水，加 2 滴酚酞指示剂（10g/L） ，用硫酸标准滴定溶液c(1/2 H2SO4)=1mol/L)滴定至溶液无色，加 3g 碳酸氢钠及2mL 淀粉指示剂(10g/L),用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白。碘标准溶液c(1/2
2、 I2)=0.1mol/L的浓度，数值用 mol/L 表示，按下列公式计算：m1000c(1/2 I2)=-(V1V2）M式中：m 三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（ g）V1碘溶液的体积的数值，单位毫升（ mL）V2空白实验碘溶液的体积的数值，单位毫升（ mL）M 三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M （1/4 As2O3）=49.460方法二：量取 35.00mL40.00mL 配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加 150mL 水（1520） ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，近终点时，加 2mL 淀粉指示剂（10g/L）
3、，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。取 250mL 水（1520） ，加 0.05mL0.20mL 配制好的碘标准溶液和 2mL 淀粉指示剂（10g/L） ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L 滴定至溶液蓝色消失。碘标准溶液c(1/2 I2)=0.1mol/L的浓度，数值用 mol/L 表示，按下列公式计算：(V1V2)c1c(1/2 I2)=-(V3V4）式中：V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)c1硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L）V3碘溶液
4、的体积的准确数值，单位毫升（ mL）V4空白试验中碘溶液的体积的准确数值，单位毫升（mL）注意：1、使用方法二时，每次标定碘溶液前对硫代硫酸标准滴定溶液进行标定。2、配制碘液的时候，一定要在 100mL 水中完全溶解后才能转移入容量瓶。#C（Na2S2O3.5H2O）=0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液1 配制使用分析天平准确称取 24.817g 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O；分析纯）用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于 1000mL 的容量瓶中。或称取 25g 硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O；分析纯）溶于1000mL 新煮沸的蒸馏水中，此溶液硫代硫酸钠浓度大约为 0.1mol/L
5、。再加入 0.2g 碳酸钠（Na2CO3）或 5mL 三氯甲烷（CHCl3） ；标定，调整浓度到 0.1000mol/L，贮于棕色瓶中，储存的时间过长时，使用前需重新标定2 标定A1 方法A1.1 试剂A1.1.1 碘化钾（KI） ，分析纯。A1.1.2 C（ 1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L 重铬酸钾标准溶液：使用分析天平准确称取于105110C 烘干 2h，并在硅胶干燥器中冷却 30min 以上的重铬酸钾 4.9032g，定溶于1000mL 容量瓶中摇匀。A1.2 试验仪器、设备及对其要求A1.2.1 碘量瓶 250mL。A1.2.2 移液管 1000mL。A1.3 方法 、
6、步骤：称取 1g 碘化钾（A1.1.1 ）置于 250mL 碘量瓶（A1.2.1 ）内，并加入100mL 蒸馏水，用移液管（A1.2.2）移入 10.00mL，0.1000mol/L 重铬酸钾标准溶液（A1.1.2） ，加入 5mL（1+5）硫酸溶液（3.1.2.2） ，静置 5min。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液（3.1.2.3）滴定，待溶液变成淡黄色后，加入约 1mL 淀粉溶液（3.1.2.4） ，继续滴定至恰使蓝色消退为止，记录用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度为：N2V2 N1 = -(mol/L).(A1) V1 式中 N1硫代硫酸钠标准溶液浓度， mol/L；N2重铬酸钾标准溶液浓度， 0.1000mol/L；V1硫代硫酸钠溶液消耗量， mL；V2取用重铬酸钾标准溶液的体积， mL；两平行样品的结果相差不得大于 2%。http:/ http:/
