1、哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案类别：再验证方案 编号：SQSVTP EN200101部门：工 程 部 页码：共 15 页，第 1 页头 孢 固 体 车 间压 缩 空 气 系 统 再 验 证 方 案版 次： 新订 替代： 起 草： 年 月 日 审阅会签： （验证小组）批 准： 年 月 日实施日期： 年 月 日授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数： ）复印序列号： 哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 2 页 共 15 页目 录1. 综 述 -32.再验证目的 -33. 职责与成员 -33.1 验证委员会 -33.2 工程部 -33.3 质量保证部 -33.4 车间 -43.5 成员
2、 -43.6 验证实施的时间进度 -44.相关性文件 -45.验证内容 -55.1 压缩空气系统安装确认 -55.2 压缩空气系统运行确认 -65.3 性能确认 -66. 拟订日常监测程序及验证周期： -87. 验证结果评价与结论： -88. 附录 -8哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 3 页 共 15 页1. 综 述压缩空气系统对产品的质量和安全起着决定性的作用，因此，在经过验证并在使用或停用一个阶段以后，即使是在设备及规程没有变更的情况下，也应定期对其进行再验证，以证明其性能能满足生产工艺的需要。 2.再验证目的建立压缩空气系统的验证方案，确认该系统按标准操作规程进行时能够满足生产需
3、求，符合 GMP 要求。证明设备、系统及其各项技术参数能够持续达到设计要求及生产工艺要求，使压缩空气系统处于受控状态。3. 职责与成员3.1 验证委员会3.1.1 负责再验证方案的审批3.1.2 负责再验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施3.1.3 负责再验证数据及结果的审核3.1.4 负责再验证报告的审批3.1.5 负责再发放验证证书3.1.6 负责再验证周期的确认3.2 工程部3.2.1 负责拟定再验证周期3.2.2 负责提供相关技术参数3.2.2 负责收集各项验证、试验记录，上报验证委员会3.3 质量保证部哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 4 页 共 15 页3.3.
4、1 负责对工程部提供的技术参数要求进行确认3.3.2 各种理化检验、微生物检验的准备、取样及测试工作3.3.3 负责根据检验结果出具检验报告单3.4 车间3.4.1 负责保证验证环境符合生产工艺要求3.4.2 负责验证中各种试验材料的准备工作 3.4.3 负责按 SOP 进行操作3.5 成员主 任 王红雪 副主任 杨雪委 员 盖春娜、宋化明、姚洪章、郭继坤小组成员 李艳明、韩超、丁吉忠、王春连3.6 验证实施的时间进度安装确认 2013 年 3 月 18 日运行确认 2013 年 3 月 19 日性能确认 2013 年 3 月 20-23 日写出验证报告、对验证结果做出评价2013 年 4 月
5、 01 日发放验证合格证书 2013 年 4 月 10 日4.相关性文件文 件 名 称 编 号冷冻式压缩空气干燥机操作规程 SQS-SOP-EN-0031-00冷冻式压缩空气干燥机清洁规程 SQS-SOP-EN-0032-00全无油润滑空气压缩机操作规程 SQS-SOP-EN-0036-00全无油润滑空气压缩机清洁规程 SQS-SOP-EN-0037-00玻璃仪器清洗规程 SQS-SOP-QU-0012-00哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 5 页 共 15 页检验测试结果复核规程 SQS-SOP-QU-0013-00101 型电热恒温干燥箱标准操作规程 SQS-SOP-QU-5010-
6、00628B2 型立式压力蒸汽消毒器标准操作规程 SQS-SOP-QU-5013-00超净工作台标准操作规程 SQS-SOP-QU-5015-00微生物检查用仪器用具的洗涤标准操作规程 SQS-SOP-QU-5029-00微生物限度检查用稀释剂、培养基配制标准操作规程SQS-SOP-QU-5032-00500 型数字显示恒温培养箱清洁标准操作规程 SQS-SOP-QU-5034-005.验证内容5.1 压缩空气系统安装确认5.1.1 目的：检查设备的安装是否符合设计和 GMP 的要求。5.1.2 确认内容：5.1.2.1 安装前设备基本情况确认：确认设备基本情况和技术参数，设备清单，设备图纸，
7、电气系统，公用系统等；对附属管路进行确认（包括焊点、承受压力等） ；对安装场地的检查等。5.1.2.2 安装确认内容：（见附件 1）确认项目 合格判定标准 检查方法安装情况设备及管路水平、垂直； 安装稳固、无破损、松动； 清洁无灰尘、油迹、杂物目测设备材质 不锈钢材质 按说明书检查仪器仪表安装情况 水平、垂直便于观察和操作 目测仪表校验情况 仪表应在校验周期内，且符合规定 目测电力工艺情况 电压 380V 三相 仪表显示安全阀的安装 压力应在 0.4Mpa 时可自动泄压 压力表测定过滤器的安装 应安装过滤器，包含滤芯 目测哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 6 页 共 15 页管道焊接情况
8、净化后压缩空气输送管道材质为不锈钢管材，阀门为不锈钢阀门，管道连接采用氩弧焊焊接目测5.2 压缩空气系统运行确认（见附件 2）5.2.1 目的：为证明系统或设备能达到预期的性能和生产工艺要求而进行的运行试验。5.2.2 运行确认内容：确认项目 合格判定标准 检查方法电力供应情况 能够使压缩空气设备运行，且无异常 目测设备运行情况正常启动，运行无异常响声，且空压机自动卸装时的排气压力为0.4MPa。目测阀门输送管道 阀门开关正常，管道无泄漏 目测过滤器检查情况 过滤器气泡点符合规定 按操作规程执行各使用点供气情况 各使用点供气应正常 目测5.3 性能确认5.3.1 目的：进行系统性能确认的目的是
9、确认压缩空气系统能够正常、稳定的运行，保证压缩空气各项指标能够持续达到设计标准要求和生产工艺要求。并且要结合工艺要求和 GMP 认证要求。通过连续三天的测试，检查并确认压缩空气系统运行时微粒数、微生物限度、油、水含量是否达到要求。哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 7 页 共 15 页5.3.2 检测方法及标准 5.3.2.1 压缩空气的微生物限度检验：5.3.2.1.1 取样及检查方法：所用的抽滤瓶、无菌过滤器等装置经过 121热压灭菌 30 分钟及用 75乙醇溶液浸泡 12 小时灭菌的连接软管及胶塞经烘干后组装成套。在抽滤瓶内加入 200mL 检查无异物的生理盐水，在系统运行 30 分
10、钟后，接通压缩空气让压缩空气通灭菌生理盐水搅动 10 分钟，停止通气，按“微生物限度检查法标准操作规程”立即送样检测抽滤瓶内生理盐水中微生物限度；并用已灭菌生理盐水作检测对照。在 3035恒温条件下培养 72 小时，检查细菌总数。5.3.2.1.2 合格标准：细菌数10cfu/ml。 （检查结果见附件 3）5.3.2.2 压缩空气的微粒检验：5.3.2.2.1 取样及检查方法：上述方法取样剩余样品按澄明度检查法进行目检。5.3.2.2.2 合格标准：无明显可见异物。 （检查结果见附件 4）5.3.2.3 压缩空气含水量检查：5.3.2.3.1 检查方法：将压缩空气通入装有变色硅胶（已干燥，兰色
11、）的干燥器中 2 小时，在通入压缩空气过程中目测硅胶颗粒没有变化，计时结束后将该瓶密封继续观察 10 小时，目测硅胶是否有变化。5.3.2.3.2 合格标准：目测硅胶粒没有变化。 （检查结果见附件 5）5.3.2.4 压缩空气含油量检查：5.3.2.4.1 检测方法：显色反应原理：一定量的压缩空气通过浓硫酸，含润滑油和浓硫酸反应后会显黑色，显色反应的检测限可达 0.1mg/m3。用同一批号的浓硫酸1000ml 进行测试，按照规定的连接方式将压缩空气出口与卡盘变径用卡箍卡牢，变哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 8 页 共 15 页径带硅胶管用玻璃管与浓硫酸连接，并用玻璃管插入瓶内进行排气，
12、确认连接好后，打开压缩空气控制阀门，用减压阀控制压力在 0.2Mpa 通入压缩空气 30min。记时结束后，观察浓硫酸是否变黑色。5.3.2.4.合格标准：目测浓硫酸没有变色。 （检查结果见附件 6）6. 拟订日常监测程序及验证周期：工程部负责根据压缩空气系统确认、运行情况，拟订压缩空气系统日常监测程序及验证周期，报验证委员会审核。 （结果见附件 7）7. 验证结果评价与结论：工程部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认压缩空气系统日常监测程序及验证周期。
13、（结果见附件 8）对验证结果的评审应包括：7.1 验证试验是否有遗漏？7.2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？7.3 验证记录是否完整？7.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？8. 附录哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 9 页 共 15 页附件 1： 安装确认结果设备型号： 设备编号：确认项目 合格判定标准 检查方法 结论安装情况设备及管路水平、垂直； 安装稳固、无破损、松动； 清洁无灰尘、油迹、杂物目测设备材质 不锈钢材质 按说明书检查仪器仪表安装情况 水平、垂直便于观察和操作 目测仪表校验情况 仪表应
14、在校验周期内，且符合规定 目测电力工艺情况 电压 380V 三相 仪表显示安全阀的安装 压力应在 0.4Mpa 时可自动泄压 压力表测定过滤器的安装 应安装过滤器，包含滤芯 目测管道焊接情况净化后压缩空气输送管道材质为不锈钢管材，阀门为不锈钢阀门，管道连接采用氩弧焊焊接目测哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 10 页 共 15 页确认工程部 年 月 日验证委员会 年 月 日附件 2：运行确认内容设备型号： 设备编号：确认项目 合格判定标准 检查方法 结果电力供应情况 能够使压缩空气设备运行，且无异常 目测设备运行情况正常启动，运行无异常响声，且空压机自动卸装时的排气压力为0.4MPa。目测
15、阀门输送管道 阀门启闭正常，管道无泄漏 目测过滤器检查情况 过滤器气泡点符合规定 按操作规程 执行哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 11 页 共 15 页各使用点供气情况 各实用点供气应正常 目测确认工程部 年 月 日验证委员会 年 月 日附件 3微生物限度检查结果时间检查点年 月 日 年 月 日 年 月 日空白对照瓶包装室铝塑包装室哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 12 页 共 15 页结论确认测试人 复核人 年 月 日 验证委员会 年 月 日附件 4微粒检查结果时间检查点 年 月 日 年 月 日 年 月 日生理盐水瓶包装室铝塑包装室哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 13
16、页 共 15 页结论确认测试人 复核人 年 月 日验证委员会 年 月 日附件 5 含水量检查结果检查点 瓶包装室 铝塑包装室检测时间 项目变色硅胶颜色结论哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 14 页 共 15 页确认测试人 复核人 年 月 日验证委员会 年 月 日附件 6 含油量检查结果检查点 瓶包装室 铝塑包装室检测时间 项目浓硫酸颜色结论确认 测试人 复核人 年 月 日验证委员会 年 月 日附件 7压缩空气系统验证周期检测项目 检测频次微粒 每三个月一次微生物限度 每三个月一次日常监测含油量 每三个月一次哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 15 页 共 15 页含水量 每三个月一次
17、项 目 周 期性能确认 一年验证周期变更控制在下列情况下，必须验证后才能投入使用：1设备更新改造或大修；2厂房改造；3其它需验证的情况；确认使用部门：年 月 日工程部：年 月 日验证委员会：年 月 日附件 8哈尔滨新三勤制药有限公司再验证方案 第 16 页 共 15 页验 证 证 书设备编号： 型 号： 上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准投入使用。验证报告名称： 验证报告编号： 验证完成日期： 有 效 期： 验证委员会年 月 日备注：1设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新验证。2设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。3本设备再验证项目及周期作为本证书的附件。
