1、1实验 3 减压蒸馏（4 学时）一、实验目的：（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点
2、与压力有关。获得沸点与蒸气压关系的方法：查文献手册， （见 P209 水的饱和蒸气压与沸点）经验关系式，压力每相差 133.3Pa(1mmHg)，沸点相差1压力温度关系图查找：（图 2-28）四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。主要仪器设备：双颈蒸馏烧瓶 接收器 吸收装置 压力计 安全瓶减压泵1双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。 （为什么要用双颈？）2其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约 12mm 的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管
3、，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用调节进入瓶中的空气量调节压力2接受器蒸馏 150以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。3吸收装置目的保护减压设备（用水泵时可免除）4测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力开口式水银测压计：所读高度差为真空度（ ）h系统压力=760mmHg h5安全瓶：缓冲调节压
4、力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到 10673333Pa（825mmHg） ，水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。五、操作方法按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置） ，磨口玻璃涂上真空脂（油）检查系统是否达到要求（是否漏气）加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作）关上安全瓶活塞先抽气调节毛细管导入适量空气加热蒸馏蒸馏完毕：先去热源放气（不能太快）打开安全瓶活塞关水泵六、数据记录和处理3系统压力=760真空度（mmg） （表压）=0.101325真空度（ MPa）真空泵表压力 蒸馏系统压力
5、蒸馏温度实验数据文献数据操作要点及说明（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。(3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用
6、油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。思考题1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
7、所以要有吸收和保护装置。4主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水 CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。5
