1、第一章 样品营养成分的测定,第一节 水分的测定, 测定水分的意义 样品中水分存在的形式 样品中水分的测定方法,一、测定水分的意义,水分是样品分析的重要项目之一。不同种类的样品,水分含量差别很大 控制样品的水分含量，保持样品良好的感官性状，维持样品中其他组分的平衡关系，保证样品具有一定的保存期； 计算生产中的物料平衡； 实行工艺监督。,二、样品中水分存在形式,水结合态,自由水/游离水,结合水/束缚水,不可移动水/滞化水,毛细管水/自由流动水,存 在 形 式,化学结合水,水结合力,毛细管力,氢键结合力,物理结合水,三、样品中水分的测定方法,-直接测定法、间接测定法直接测定法一般是采用烘干、干燥、蒸
2、馏、提取或其他物理化学方法去掉样品中的水分，再通过称量或其他手段获得分析结果。 间接测定法一般不从样品中去除水分，而是根据在一定的条件下样品的某些物理性质与其水分含量存在简单的函数关系来确定水分含量。,（一）常压干燥法,原理 -样品中水分含量指在100 左右直接干燥的情况下所失去物质的质量。 -实际上，在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。同时，在这种条件下样品中结合水的排除也比较困难。 适用对象 -本法除了含有水分并含挥发性化合物的样品或在100易于分解的样品外，可适用于其他所有样品。 仪器 -盖铝皿或玻璃称量皿。,（二）减压干燥法,原理-样品中的水分是指在一定的温度及压力的情
3、况下，失去水分等物质的质量。 适用对象 -此法适用于在100105下易分解、变质或不易除去结合水的样品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 仪器 -盖铝皿或玻璃称量皿。,（三）蒸馏法,原理 -基于两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的试剂于样品中，使水分与溶剂共同蒸出，由水分的体积而得到样品的水分含量。 适用范围 -此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可被迅速移去。,常压蒸馏装置,减压蒸馏装置,减压蒸馏装置,水蒸汽蒸馏装置,（四）卡尔费休法,原理-样品中的水与卡尔费休试剂中的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液反应：,I2+S
4、O2+3C5H5N+CH3OH+ H2O 2C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3,适用范围：费休法广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果。在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方祛，用以校正其他测定方法。在样品分析中，用于样品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。,（四）卡尔费休法,（五）近红外线分光光度法,原理-不同的水分含量的样品在二甲基甲酰胺存在的情况下对近红外线有不同的吸光度。 适用范围-适用于水分含量较低的干菜等干制品中水分含量的测定。,水分活度仪,第二节 酸度的测定,一、测定酸度的意义 二
5、、酸度的分类 三、酸度的测定,一、测定酸度的意义,酸的作用：酸味成分、加工、贮运及品质管理。叶绿素在酸性下变成黄褐色脱镁叶绿素。花青素在不同酸度下，颜色亦不相同果实及其制品的口味取决于糖、酸的种类、含量及其比例，它赋予食品独特的风味；水果加工中，控制介质pH可抑制水果褐变；有机酸能与Fe、Sn等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制品的风味和色泽等。,酸的种类和含量的改变，可判断某些制品是否已腐败。如某些发酵制品中，有甲酸的积累，表明已发生细菌性腐败；含有0.l以上的醋酸表明此水果发酵制品已腐败；油脂的酸度也可判断其新鲜程度。酸度亦是判断食品质量的指标，如新鲜肉的pH为5.76.2，pH6
6、.7说明肉已变质。有机酸在果蔬中的含量，其成熟度及生长条件不同而异。一般随成熟度的提高，有机酸含量下降，而糖量增加，糖酸比增大。因此，糖酸比对确定果蔬收获期亦具有重要意义。,二、酸度的分类,酸度的检验：总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度），pH和挥发酸。总酸度包括滴定前已离子化的酸，也包括滴定时产生的氢离子。但是人们味觉中的酸度，各种生物化学或其他化学工艺变化的动向和速度，主要不是取决于酸的总量，而是取决于离子状态的那部分酸，所以通常用氢离子活度（pH）来表示有效的酸度。总挥发酸主要是醋酸、蚁酸和丁酸等，它包括游离的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入1
7、0磷酸，可使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。,三、酸度的测定,（一）总酸度的测定 1 原理：总酸度是指所有酸性成分的总量。以酚酞作指示剂，用标准碱溶液滴定至微红色30s不褪色为终点.由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。 2 适用范围：本方法适用于各类色浅的样品中总酸含量的测定。,3. 试剂：酚酞-乙醇溶液、氢氧化钠标准溶液。 4操作方法称取10.0020.00g捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用150ml已煮沸、冷却、去除二氧化碳的蒸馏水移入250ml容量瓶中，充分振摇后加水至刻度，再摇匀。用干燥滤纸过滤。吸取滤液50ml，加入酚酞指示剂34滴，用0.1 mo
8、l/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min内不褪色为终点。,5结果计算： 总酸度（）=VCK51000W 式中：C：NaOH标准溶液的浓度（mol/L）；V：消耗NaOH标准溶液的体积（ml）W：样品重量（g）；K：换算为主要酸的系数，即lmmol NaOH相当于主要酸的克数。因样品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。如分析葡萄及其制品时用酒石酸表示，其K0.075。,第三节 脂类的测定,概述 提取剂的选择及样品预处理 测定,概述,共同性质：不溶于水，易溶于有机溶剂。,作用,-重要的营养成分之一。 -为人体提供必需的脂肪酸 -富含热能营养素，是人体热能 的主要来
9、源。 -是脂溶性维生素的良好溶剂， 有助于脂溶性维生素的吸收； -脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，调节人体生理机能和完成体内生化反应。 -过量摄入脂肪对人体健康有害.,存在形式,游离态-动物性脂肪及植物性油脂。 结合态-天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品（如焙bei烤食品及麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等成分形成结合态。对大多数样品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。,测定的意义,-评价样品的品质。 -衡量样品的营养价值。 -实行工艺监督，生产过程的质量管理。 -研究样品的储藏方式是否恰当等。,测定脂类的方法有,索氏提取法 酸分解法 罗紫-哥特里法 巴布科克氏法 盖勃氏
10、法 氯仿-甲醇提取法,二、提取剂的选择及样品预处理,（一）提取剂的选择 原则-根据相似相溶的经验规律 常用溶剂：乙醚、乙醇、氯仿、氯仿-甲醇,（二）样品的预处理,-决定于样品本身的性质。相对说来，牛乳预处理非常简单，而植物或动物组织的处理方法则较为复杂。在预处理中，有时需将样品粉碎，粉碎的方法很多，不论是切碎、研磨、绞碎或均质等处理方法，应当使样品中脂类的物理、化学性质变化以及酶的降解都减少到最小程度。为此，要注意控制温度并防止发生化学变化。,三、脂类的测定,索氏提取 酸性乙醚提取法 碱性乙醚提取法 氯仿-甲醇改良法 巴布科克氏法 盖勃氏法,（）索氏抽提法,-适用于脂类食量较高、结合态的脂类含
11、量较少、能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定 原理-样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在样品分析上称为脂肪或粗脂肪。,索式萃取器,全自动索式萃取器简介,可以处理1-30g不同尺寸的样品 自动的溶剂回收至内部的容器（可至90%） 自动编程的溶剂体积减少的增量为15 ml 温度控制精确，有安全、无火花的加热器 极小的溶剂挥发 温度过高或冷却剂损失，装置将自动关闭 重现性可1% 温度范围：0-3000C,（二）酸性乙醚提取法,-适用于各类样品中脂类的测定，对固体、半固体、液体样品，特别是加工后的混合样品，容易吸湿、结块，不易烘干的样品，不用采用索氏提取法时，用本法效果较好。 原
12、理-样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪，然后在沸水浴中回收和除去溶剂，称重而获得游离和结合的脂肪含量。,（三）碱性乙醚提取法,-适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的样品。本法为国际标准化组织（ISO）、联合国粮农组织世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。,（四）氯仿-甲醇改良法,本法对样品组织内所包含的
13、脂质及磷脂等抽提十分彻底，特别适用于鱼肉和家禽等样品脂肪的提取。酸分解法可使部分磷脂分解，而本法却不会分解。 原理：用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，可与样品中水分形成三元抽取体系，将样品组织中结合的脂质变成游离脂肪，同时也能将诸如磷脂类极性脂质提取出（即将全部脂肪提取出），然后挥发掉溶剂，称重定量。,（五）巴布科克氏法,本法适用于鲜乳中脂肪的测定。 原理利用硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，并能减少脂肪球附着力；同时还能增加液体相对密度，使脂肪迅速而完全地分离出来，直接读取脂肪层，即可得脂肪含量,（六）盖勃氏法,原理在牛乳中加入一定浓度的硫酸，溶解乳中的非脂性胶体物质，使奶中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重
14、硫酸酪蛋白化合物，脂肪易从牛乳中分离出来；加入异戊醇促使脂肪从蛋白质中游离出来，促使脂肪球结合成团；操作中加热与离心，使脂肪能完全而又迅速地分离成脂肪层，读取即可获得脂肪含量。盖勃氏法是测定乳脂肪的标准方法之一，操作简便迅速，测定准确性精密度稍差。,HHT-2055脂肪含量测定仪,第一节 凯氏定氮法（Kjedahl Method）一、常量凯氏定氮法,1、 原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化(digest)，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出。而样品中的有机氮(organic nitrogen)转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶
15、液滴定。, 样品消化(sample digestion) ：消化方程式2NH2（CH2）2COOH + 13H2SO4 (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2+16H2O浓硫酸 ，脱水性，氧化性脱水炭化 氧化有机物 C、H、N CO2 、SO2,N + SO2 NH3 + SO3,加速蛋白质的分解，缩短消化时间 （1）硫酸钾提高溶液的沸点而加快有机物分解，与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度纯硫酸，沸点，340左右，加硫酸钾，提高至400以上，原因主要在于随着消化过程中硫酸不断地被分解，水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大，故沸点升高,硫酸钾加入量不能太大，否则消化体系温度过高！也可以加入
16、硫酸钠、氯化钾等盐类来提高沸点，但效果不如硫酸钾,（2）硫酸铜CuSO4催化剂凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，还有氧化汞、汞、硒粉、二氧化钛等 （效果、价格、环境污染），应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化,作用机理,还可指示消化终点的到达，蒸馏时作为碱性反应的指示剂。, 蒸馏 (neutralization and distillation),消化完全的样品溶液，浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气(NH4)2SO4+2NaOHNH3+Na2SO4+2H2O, 吸收与滴定(titration) 吸收：加热，蒸馏所放出的氨，硼酸溶液滴定
17、：盐酸标准溶液硼酸呈微弱酸性（Ka1=5.810-10），用酸滴定不影响指示剂的变色反应，它有吸收氨的作用 。也可采用硫酸或盐酸标准溶液吸收，然后再用氢氧化钠标准溶液反滴定吸收液中过剩的硫酸或盐酸，从而计算总氮量,2、适用范围（application)此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定。3、主要仪器凯氏烧瓶、 定氮装置4、试剂5、操作方法固体样品0.2-2g，半固体样品2-5g，液体样品10-20ml奈氏试剂检查，无红棕色物质生成，蒸馏完毕用0.1000mol/L盐酸滴定至由兰色变为微红色。,意大利VELP凯氏定氮仪,1.100ml蒸馏液的蒸馏时间仅需2分钟 2.不同长度异管更利于选择，方便
18、使用3.重现性 优于1% 4.抗腐蚀性外壳更经久耐用 5.回收率99.5%；测定下线氮0.1mg 6.功率：2100W, 冷却水:8 l/min 重：43kg 7.消化水蒸气发生器:60ml/min 100%蒸气流 8.可连接自动滴定仪和打印机测定结果和输出 9.单元可记忆20种工作程序 10.稀释水：0-200 ml H3BO3:0-100ml NaOH:0-200ml 反应时间：0-30分钟 11.蒸馏时间：2：00”-3000或连续 12.设置蒸气流：0-100% 13.滴定液的排出开关：ON-OFF,HHT-2400全自动取样分析蛋白质测定仪,HHT-2300自动定氮仪,四、蛋白质的快
19、速测定法,1、原理当脲小心地加热至150160时，可由两个分子间脱去一个氨分子而生成二缩脲（也叫双缩脲），反应式如下：,一、双缩脲法,双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物，此反应称为双缩脲反应,蛋白质分子含有肽键,与双缩脲结构相似，故也能呈现此反应而生成紫红色配合物在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比，据此可用吸收光度法来测定蛋白质含量，该配合物的最大吸收波长为560nm。,2、方法特点及应用范围本法灵敏度低，但操作简单快速，故在生化领域中测定蛋白质含量时常用此法。本法亦适用于豆类油料、米、谷等作物种子及肉类等样品测定。 3、 主要仪器 4、 试剂 （1）碱性硫酸铜溶液 以甘油
20、为稳定剂 以酒石酸钾钠作稳定剂配制试剂加入硫酸铜溶液时，必须剧烈搅拌，否则将生成氢氧化铜沉淀 （2）四氯化碳,5、 操作方法 标准曲线的绘制 凯氏定氮法测出的标准蛋白质样 显色（加入试剂静置1小时） 比色（取上清离心） 样品的测定 显色 比色 查标准曲线,6、结果计算,蛋白质（mg/100g）=式中：c由标准曲线上查得的蛋白质mg数；m样品质量，g,7、说明及注意事项,蛋白质的种类不同，对发色程度的影响不大标准曲线作完整后，无需每次再作标准曲线,(二）、水杨酸比色法,1、 原理样品中的蛋白质经硫酸消化而转化成铵盐溶液后，在一定的酸度和温度条件下可与水杨酸钠和次氯酸钠作用生成蓝色的化合物，可以在
21、波长660nm处比色测定，求出样品含氮量，进而可计算出蛋白质含量。2、 主要仪器 分光光度计、恒温水浴锅,3、 试剂 氮标准溶液 空白酸溶液 磷酸盐缓冲溶液 水杨酸钠溶液 次氯酸钠溶液 4、操作方法 标准曲线的绘制 样品处理：消化 样品测定：稀释，取样测定,标准曲线的绘制,标准溶液于25ml容量瓶、比色管 2ml空白酸工作液、5ml磷酸盐缓冲液、水至15ml、5ml水杨酸鈉，36-370C 恒温水浴15分钟 加入次氯酸钠2.5ml，恒温水浴15分，加水至标线 660nm比色。,5、 结果计算,6、 说明样品消化完全后当天进行测定结果的重现性好，但样液放至第二天比色即有变化。 温度对显色影响极大
22、，故应严格控制反应温度。对谷物及饲料等样品的测定证明，此法结果与凯氏法基本一致。,第五节 氨基酸总量的测定,双指示剂甲醛滴定法 电位滴定法茚三酮比色法(ninhydrin method),双指示剂甲醛滴定法,1、原理氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的氨盐。当加入甲醛溶液时，- NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH基，并用间接的方法测定氨基酸总量。,2、方法特点及应用,此法简单易行、快速方便。在发酵工业中常用此法测定发酵液中氨基氮含量的变化，以了解可被微生物利用的氮源的量及利用情况，并以此作为控制发酵生产的指
23、标之一。,误差,脯氨酸与甲醛作用时产生不稳定的化合物，使结果偏低； 酪氨酸含有酚羟基，滴定时也会消耗一些碱而致使结果偏高； 溶液中若有铵存在也可与甲醛反应，往往使结果偏高。,3、试剂,40%中性甲醛溶液：以百里酚酞作指示剂，用氢氧化钠将40%甲醛中和至淡蓝色。 0.1% 百里酚酞乙醇溶液 0.1%中性红50%乙醇溶液 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液,4、操作方法,样品溶液（氨基酸约20-30mg）2份，+50ml蒸馏水1份，+3滴中性红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定（红色琥珀色，终点）。 1份，+3滴百里酚酞指示剂+中性甲醛20ml，摇匀，静置1分钟，0.1mol/L氢氧化
24、钠标准溶液滴定（淡兰色，终点） 分别记录两次所消耗的碱液ml数。,5、结果计算,X（V2VI）C0.014100V 式中：X为样品中氨基氮含量（g100 g）； V2为百里酚酞作指示剂时消耗氢氧化钠标准液的体积（ml）； V1为中性红作指示剂时消耗氢氧化钠标准液的体积（ml）； C为氢氧化钠标准液的浓度（molL）； V为样品液取用量（ml） 0.014为氮的毫摩尔质量（g/mmol）,6、说明及注意事项,此法适用于测定样品中的游离氨基酸。固体样品应先进行粉碎，准确称样后用水萃取，然后测定萃取液；液体试样如酱油、饮料等可直接吸取试样进行测定。萃取可在500C水浴中进行0.5小时即可。,若样品颜
25、色较深，可加适量活性炭脱色后再测定，或用电位滴定法进行测定。与本法类似的还有单指示剂（百里酚酞）甲醛滴定法，此法用标准碱完全中和-COOH基时的pH为8.5-9.5，但分析结果稍偏低，双指示剂法的结果更准确。,二、电位滴定法,1、 原理根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电位，用氢氧化钠标准溶液滴定，依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。,2、 仪器酸度计、磁力搅拌器、微量滴定管 3、 试剂 20%中性甲醛溶液：参考甲醛滴定法试剂 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液 4、操作方法 pH8.2-计算总酸含量； pH
26、9.2-试剂空白试验。,5、 结果计算,X=（V1V2）C0.014100（5V） 式中：X为样品中氨基酸的含量（g/l00ml）； V1-测定用样品加入甲醛稀释后消耗氢氧化钠标准液的体积（ml）； V2-试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）； V-样品稀释液取用量（ml）； C-氢氧化钠标准液的浓度（mol/L） 0.014-氮的毫摩尔质量（g/mmol）。,6、 说明 本法准确快速，可用于各类样品游离氨基酸含量测定对于浑浊和色深样液可不经处理而直接测定。,茚三酮比色法(ninhydrin method),1、 原理氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用，生成蓝紫色(Ruhem
27、ann purple color)化合物（除脯氨酸外均有此反应）。该蓝紫色化合物的颜色深浅与氨基酸含量成正比，其最大吸收波长为570nm，故据此可以测定样品中氨基酸含量。,1、 主要仪器 2、 试剂 3、 操作方法（1）标准曲线绘制（2）样品的测定,5、结果计算,氨基酸含量（ug/100g）C100（M1000） 式中： C-从标准曲线上查得的氨基酸的ug数； M-测定的样品溶液相当于样品的质量（g）,6、说明及注意事项,# 样品处理 活性炭 #茚三酮受阳光、空气、温度、湿度等影响而被氧化呈淡红色或深红色，使用前须进行纯化。,不同测定方法的比较Comparison of methods,样品处
28、理 (sample preparation )原理 (principle) 速度（Speed）,中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 酱油卫生标准的分析方法 GB 5009.39-85 Method for analysis of hygienic standard of soybean sauce,2.2 氨基氮,2.2.1 原理 利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。,2.2.2 试剂 2.2.2.1 36%甲醛溶液。 2.2.2.2 0.05N氢氧化钠标准溶液。2.2.3 仪器 2.2.3.1 酸度计。
29、 2.2.3.2 磁力搅拌器。 2.2.3.3 10ml微量滴定管。,2.2.4 操作方法,吸取5.0ml样品,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0ml,置200ml烧杯中,加60ml水,开动磁力搅拌器,0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2。(记下消耗0.05N氢氧化钠标准溶液的毫升数,可计算总酸含量)。,加入10.0ml甲醛溶液,混匀。再用0.05N氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2,记下消耗0.05N氢氧化钠标准溶液的毫升数。同时取80ml水,先用0.05N氢氧化钠溶液调节至pH为8.2,再加入10.0ml甲醛溶液,用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至pH
30、9.2,做试剂空白试验。,2.2.5 计算,(V1-V2)N10.014 X1 = 100 (1) 5V3/100 式中：X1样品中氨基氮的含量,g/100ml; V1测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; V2试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; V3样品稀释液取用量,ml; N1氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.0141ml1N氢氧化钠标准溶液相当氮的克数。,2.4 总酸,2.4.1 原理 酱油中含有多种有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,结果以乳酸表示。 2.4.2 试剂 0.05N氢氧化钠标准溶液。 2.4.3 仪器 同2.2.3
31、 。,2.4.4 操作方法 按2.2.4操作,量取80ml水,同时做试剂空白试验。,2.4.5 计算,(V6-V7)N30.09 X3 = 100 .(3) 5V8/100 式中：X3 样品中总酸的含量(以乳酸计),g/100ml； V6测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; V7试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; V8样品稀释液取用量,ml； N3氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.091ml 1N氢氧化钠标准溶液相当乳酸的克数.,中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 全脂加糖炼乳检验方法 GB 5418-85 Analytical methods for swe
32、etened condensed whole milk,本标准适用于以牛乳为原料,经杀菌后,添加砂糖、浓缩制成的产品 。,1 样品的准备,样品罐(或瓶)经仔细地用温水洗净,揩干,置37保温10天后做细菌检验和感官鉴定。 做化学分析的样品罐(或瓶),应在清水中将罐外洗刷清洁,开启后充分搅和,并立即将样品移入干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中,待作分析用。,2 检验方法,2.1.1 方法 2.1.1.1 仪器 a.带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径6070mm b.短玻璃棒。 c.50ml烧杯。 d.250ml容量瓶。 c.海砂(试剂用) 成折叠滤纸条。,2.1 水分的测定,2.1.1 方法,称取50g(
33、准确至0.2mg) 样品于50ml烧杯中,加水溶解,注入250 ml容量瓶中,将温度调准到20,加水至刻度,摇匀。吸取5ml于已烘至恒重的放有10g海砂及小玻璃棒(或放有干燥折叠好的滤纸条)的铝皿中,在水浴上蒸干。在蒸干的过程中,应用小玻璃棒不时搅拌海砂。将蒸干的铝皿置于98100的烘箱中烘3min,取出,于干燥器中冷却2530min,于天平称重后继续放入烘干箱中干燥1h, 再冷却, 称重, 直至恒重(最后两次重量差不超过2mg)。,5 W1+W - W2 250 水分(%) = 100 .(1) 5 W 250 式中：W 样品重,g; W1空皿、海砂加小玻璃棒重,g; W2空皿、海砂、小玻璃棒以及5ml稀释样品干燥后重,g,2.1.2 方法二,2.1.2.1 仪器：同2.1.1.1。 2.1.2.2 方法 取一铝皿(直径6070mm),加海砂约10g和一只短玻璃棒,于98100的烘箱中烘至恒 重,向铝皿中称入约1g炼乳(准确至0.2mg),然后加水5ml,搅匀。于水浴锅上蒸干,置于98 100的烘至恒重,最后两次称量的重量差不超过2mg。,W1 - W2 水分(%) = 100 (2) W1 - W 式中:W铝皿加海砂玻璃棒重,g; W1铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重,9; W2铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重,g。,
