1、MgCl2-HCl 混合物中各组分含量测定一、 实验目的：综合运用所学知识测定 MgCl2-HCl 混合物中中各组分含量。二、 实验基本原理：1. 在 pH=10 条件下看，以 EBT 为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定溶液中的 Mg2+。2. 用 Na2CO3 滴定 H+。三、 主要试剂：1. EDTA 溶液（0.01molL -1） ，乙二胺四乙酸二钠盐。2. NH3-NH4Cl 缓冲溶液：pH=10；3. 甲基红指示剂，EBT；4. 无水 Na2CO3；5. 金属锌（99.99%） ；6. HCl 溶液（ 6molL-1） ；7. 氨水。四、 实验步骤：H+离子的测定1. 用差量法称取
2、无水 Na2CO3 基准物质（0.150.2g）三份，置于 250ml 锥形瓶中。用蒸馏水溶解。加入甲基橙指示剂 2-3 滴，用待测液滴定至溶液由黄色变为橙色， ，记下所消耗待测溶液的体积 V。平行测定三次。EDTA 的配制及标定2. 称取 2g 乙二胺四乙酸二钠盐与 250ml 烧杯中，用水溶解稀释至 500ml。3. 以金属锌为基准物质。准确称取 0.150.2g 金属锌置于 100ml 烧杯中，加入 6molL-1HCl 5ml，立即盖上表面皿，待完全溶解后，用水吹洗表面及烧杯壁，将溶液转入250ml 容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。4. 用移液管平行移取 25.00ml Zn+的标准溶液
3、三份分别于 250ml 锥形瓶中，加甲基红指示剂 1 滴，滴加（1+1）的氨水到溶液至溶液呈微黄色，再加蒸馏水 25ml，氨性缓冲溶液（pH=10）10ml，摇匀，加 EBT 指示剂 2-3 滴，摇匀，用 EDTA 溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色紫色即为终点，计算 EDTA 准确溶液的准确浓度。Mg2+的测定5. 移取 25ml 待测混合溶液，置于 250ml 锥形瓶，加入 NH3-NH4Cl 缓冲溶液 10ml，甲基红指示剂 1 滴，EBT 指示剂 35 滴，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色转变蓝紫色，即为终点。记录 EDTA 溶液体积 V。平行重复 3 次。附：莫尔法莫尔法是测定可溶性
4、氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4 为指示剂，用 AgNO3 标准溶液进行滴定。由于 AgNO3 沉淀的溶解度比 AgCrO4 小，溶液中首先析出白色 AgCl 沉淀。当 AgCl 定量沉淀后，过量一滴 AgNO3 溶液即与 CrO42-生成砖红色 AgCrO4 沉淀，指示终点到达。主要反应如下:Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.8 x l0-102Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色) Ksp= 2.0 x 10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜 pH 范围在 6.510.5 之间。如果有铵盐存在，溶液的
5、 pH 范围在 6.57.2 之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般 K2CrO4 浓度以 5 x 10-3 mol/L 为宜。 凡是能与 Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如 PO43-、AsO43- 、AsO33-、S2-、SO32- 、CO32- 、C2O42- 等均干扰测定，其中 H2S 可加热煮沸除去，SO32- 可用氧化成 SO42-的方法消除干扰。大量 Cu2+ 、Ni2+ 、Co2+ 等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂 K2CrO4 生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如 Ba2+ 、Pb2+ 等。Ba2+的干扰可加过量 Na2SO4 消除。Al3+ 、Fe3+ 、Bi3+、
6、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。1) 0.l mol/L AgNO3 标准溶液的配制与标定用减量法准确称取 1.41.5 g 基准 NaCl 于小烧杯中，用蒸馏水(不含 Cl-)溶解后，定量转入 250 mL 容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 mLNaCl 标准溶液三份于 250 mL 锥形瓶中，加水（不含 Cl-)25 mL，加 5% K2CrO4 溶液 1 mL，在不断用力摇动下，用 AgNO3 溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。根据 NaCl 标准溶液的浓度和 AgNO3 溶液的体积，计算 AgNO3 溶液的浓度2) 移取此溶液 25.00 mL 三份于 250 mL 锥形瓶中，加水（不含 Cl-）25 mL，5% K2CrO4 溶液 1 mL，在不断用力摇动下，用 AgNO3 溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算 Cl-含量。
