1、21CFR part 114 酸化食品A 部分 总 则114.3 定义下述定义对本部适用。酸性食品（Acid foods）：指天然 pH 值 4.6 或以下的食品。酸化食品（Acidified foods）：指加有酸或酸性食品的低酸性食品；这些食品包括有（但并不限于）单一的或混合配制的豆类、黄瓜、卷心菜、鲜鲜蓟、花菜、布丁、胡椒、热带水果和鱼类。它们的水活度（aw ）大于 0.85 且最终平衡pH 值为 4.6 或以下。这些食品可以称为或声称为“酸渍品（Pickles ） ”或“酸渍（Pickled） ”。可含有少量低酸性食品而其最终平衡 pH 值与显著的酸及酸性食品无明显区别的碳酸性饮料、果
2、酱、果冻、糖渍品、酸性食品（其中包括有标准化和非标准化调料和调味沙司食品）和冷藏下贮藏、分销和零售的食品不包括在本法规范围内。批号（Lot）：指在某一段时间段内生产的，有具体代号标记的产品。低酸性食品（Low-acid foods）：指除酒精饮料外，最终平衡 pH 值大于 4.6和水活度（aw）大于 0.85 的食品。最终平衡 pH 值小于 4.7 番茄和番茄制品不列为低酸性食品。热力杀菌工艺规程（Scheduled process）：指加工者在食品制造条件下所选用的热力杀菌工艺条件，以便达到和保持食品不允许有害于公共健康的微生物生长。它包括了对 pH 值和其他临界因子的控制，这些控制应和有资
3、格权威人士制定的热力杀菌工艺中的相当。必须（Shall）：用以说明强制性的要求，译作“应或必须” 。应该（Should ）：用以说明推荐或建议的程序或确定所建议的设备，译作“应该” 。水活度（Water activity）：对产品内游离水分的估量，亦即物质的水蒸气压力除以在同温度下纯水蒸气压力所得的商。114.5 现行良好操作规范114.10、114.80、114.83、114.89 和 114.100 和 110 法规，适用于确定某一酸化食品是否掺杂。 根据法令21U.S.C 342(a)(3)节号 402(a)(3)在不适于食品的条件下生产； 根据法令21U.S.C 342(a)(4)节号
4、 402(a)(4)在不卫生条件下处理、包装或保存以致受到肮脏物污染或可能有害健康；114.10 人员杀菌和包括系统操作人员的操作必须有专门人员监管，该专门人员应圆满完成由专员批准的，能给予有关食品加工技术，食品保护原理，个人卫生和工厂卫生规范，pH 值控制和酸化临界因子正确指导的学校的规定课程。凡在 1979 年 3月 16 日前圆满合格完成法规 113 和 108.35 所要求培训课程的人员，专员将视作符合本节要求。E 部分 生产和杀菌控制114.80 杀菌和控制(a)杀菌操作制造商必须采取恰当的质量控制措施，确保产品不会危害健康。(1)酸化食品的生产、杀菌和包装必须在杀菌工艺规程指定时间
5、内是最后平衡的 pH 值达到 4.6 或以下，并在全部产品中保持该 pH 值。必须遵守杀菌工艺规程生产。酸化食品必须充分热力杀菌，以消灭有害于公共健康的微生物生长细胞以及那些在食品贮藏、分销、零售和顾客保存是能生长但无害于健康的微生物。可使用准许的防腐剂抑制对健康无害的微生物的繁殖（以替代热力杀菌） 。(2)为了使酸化食品最后平衡的 pH 值不超过 4.6，必须进行经常性检测和结果记录内的充分控制。生产过程中的食品酸度可采用电位测定法、酸度滴定法或比色法测定。如果食品的最后平衡 pH 值在 4.0 以上，可用电位测定法测定最后平衡 pH 值。加工中滴定法或比色法的测定，应与最后平衡 pH 值相
6、关。如果食品的最后平衡 pH 值为 4.0 或以下，则最后成品的酸度可采用任何适当方法测定。若食品成分已受过碱液、石灰或类似高 pH 值原料处理，应该特别关注。(3)为使最后食品 pH 值达到合格水平的酸化方法包括了但不只限于以下方法：(i) 食品配料在酸化溶液内进行烫漂（或预煮） 。(ii) 烫漂后食品在酸性溶液中浸渍。虽然在酸性溶液中浸渍食品是适当的酸化方法，但须注意保持合适的酸液浓度。(iii) 直接分批酸化法，及酸化时在规定数量的食品中添加已知数量的酸溶液。(iv) 生产中直接在每一容器内加入规定量的酸。一般来说，液态酸化比固态酸或压片更有效。必须谨慎，以确保每一容器内的加酸量适当。(
7、v) 在低酸性食品中按照规定配方的控制比例添加酸性食品。(4)容器的检测和检查必须经常进行，以确保容器宜于保存食品而不会漏罐或污染。(b)打印代号每一容器或产品必须标明有肉眼永远可见的识别代码。如果容器不允许冲刻或用油墨印刷代号时，如商标能贴牢在食品容器上，只要该商标纸能牢固地贴在食品容器上，则在商标纸上可打上容易识别的孔眼或用其他方法标明代号。代号必须能识别包装的工厂（或企业） 、内容物以及生产的年月日和班次。生产班次代号必须经常更换，以便能迅速辨认出它们在销售和分销中的批号。代号可按下列之一定期更换：每隔 45 小时；交班（或换班） ；或按批更换，以该批所生产的罐头不超过一班为限。114.
8、83 杀菌工艺规程的制定杀菌工艺规程必须由通过酸化食品的酸化和杀菌方面培训和实践而获得专门知识的合格人员制定。114.89 杀菌工艺规程的偏离不论何时，任何杀菌操作偏离了任何酸化食品的杀菌工艺规程和/或终产品的平衡 pH 值超过 4.6 时，酸化食品的商业加工者必须：将那部分食品按照有资格热力杀菌权威人士为确保产品安全而制定的杀菌规程重新充分杀菌；按 113 法规中低酸性食品的规定进行热力杀菌；或将那部分食品放置一边，以便进一步对任何危及公共健康的可能性进行评定。必须由有资格杀菌权威人士评定，并且必须遵守有资格杀菌权威人士公认的，能充分察觉损害公共健康危害的程序。除非经过评定证实食品业已经过导
9、致安全的热力杀菌，放置一边的食品应或者充分重新杀菌到安全的程度，或者销毁。评定所用的方法和其结果必须记录。如重新杀菌达到安全的程度或经评定证实不存在损害公共健康的危害，则所涉及的那部分食品可正常分销运输，否则所涉及的食品必须销毁。114.90 方法学测定酸化食品的 pH 值或酸度可用的方法包括有但并不局限于以下方法：(a) 用电位法测定 pH 值(1)原理。 “pH”用以表示酸性的强度或程度。pH 值即溶液中氢离子浓度倒数的对数值。可通过测量浸在试样溶液内两电极间的电位差来确定。适宜检测系统由电位计、玻璃电极和基准电极组成。pH 值的精确测定可通过测定已知 pH 值的标准缓冲溶液的电动势，在比
10、较待测样品溶液的电动势而获得。(2)设备。用于 pH 测定的主要仪器是 pH 计或电位计。在大多数工作中，使用能直接读出 pH 值标度的仪器是必要的。市场上有电池或接线运行的设备供应。如果电线电压不稳定，接线运行的设备应配备有稳压器，以消除仪器标度读数不稳定。电池应经常检查以确保靠电池运行的设备工作正常。有放大标度单位或直接读数的仪器可获得更精确的读数。(3)电极。典型 pH 计需配备有玻璃膜电极和基准电极或一个联合电极。最常用基准电极是甘汞电极，它装有饱和氯化钾溶液作为盐桥。(i) 电极的维护和使用。甘汞电极应始终放在制造商规定的饱和氯化钾溶液或其他溶液中，因为电极干涸就会受损。最好在使用前
11、先把电极放在缓冲溶液或蒸馏水，或制造商规定的其他溶液中浸泡几小时，并将电极顶端浸泡在蒸馏水或供标准化用的缓冲溶液中以便随时使用。电极在浸入标准缓冲溶液之前应先用蒸馏水冲洗，并在试样测定使用蒸馏水或下一次待测溶液冲洗。仪器滞后感应可能表明电极老化或弄脏，有必要将电极清洗和复原。可通过将电极放入 0.1mol 氢氧化钠中浸 1 分钟，而后将电极移入 0.1mol 盐酸溶液中浸 1 分钟来完成。如此重复两次，最后将电极浸在酸性溶液中。然后应把电极用水彻底冲洗并在标准化之前用柔软的薄纸吸干。(ii) 温度。为了取得精确的结果，电极标准缓冲溶液和样品均应保持相同的温度。测定应在 2030温度之间进行，适
12、宜的温度是 25。如果 pH 计无补偿装置，任何温度都会影响 pH 值的测定。为此，可使用自动温度补偿仪。(iii) 精确度。大多数 pH 计的精确度规定约为 0.1pH 单位，而起重现性一般为0.05pH 单位或更低些。有些 pH 计允许任何 pH 单位值的范围扩大覆盖整个标尺，而使精确度约为0.01pH 单位和重现性为0.005pH 单位。(4) pH 测定的一般操作。操作者应按制造商的使用说明操作，并应遵守下列pH 测定技术：(i) 开启仪器开关，在操作前先让电子元件预热和稳定。(ii) 使用商业配制 pH4.0 标准缓冲溶液，或根据 1980 年第十三版官方分析化学家协会的法定分析法(
13、A.O.A.C)50.007(c)节， “pH 设备校准用缓冲溶液官方最终方法”所概述的，现配的 0.05mol 邻苯二钾酸钾缓冲溶液将仪器和电极标准化。该方法的复印件可从以下地址得到：the Association of Official Analytical Chemists International,481 North Frederick Ave.,suite 500,Gaithersburg,MD 20877-2504，或从联邦注册办公室查到：800 North Capitol Street，NW.,suite 700，Washington，DC.注意缓冲溶液的温度，并将温度补偿器的
14、控制调整到观察温度（室温 25左右）上。(iii) 用水冲洗电极，然后用柔软的薄纸吸干，不可揩擦。(iv) 用电极顶端浸入缓冲溶液中，并等待 1 分钟让仪器稳定下来，再读取pH 值。调解标准化控制器使仪器读数符合观察温度下已知缓冲溶液的 pH（例如4.0） 。用水冲洗电极，然后用柔软的薄纸吸干。换用新鲜的缓冲溶液重复 pH 测定，直到连续两次时测试仪器始终保持稳定不变。为了检查 pH 计的操作情况，可是用另一种诸如 pH7.0 的标准缓冲溶液或按照 1980 年第十三版官方分析化学家协会的法定分析法(A.O.A.C)50.007(e) 节中所概述的方法，现配 0.025mol磷酸溶液来检查 p
15、H 读数。方法的获得见（ a）(4)(ii)。扩大标尺的 pH 计可用 pH3.0或 pH5.0 标准缓冲溶液来检查。缓冲溶液和仪器可以进一步通过和第二台正确标准化仪器取得的数值比较进行检查。(v) 基准电极能否正常操作可以先用酸性缓冲溶液，然后用碱性缓冲溶液进行检查。首先用 pH4.0 缓冲溶液在 25或其左右的温度时使电极标准化。标准化控制应该调节到 pH 计的读数正好在 4.0。电极应用水冲洗，然后吸干并浸入按照1980 年第十三版官方分析化学家协会的法定分析法(A.O.A.C)50.007(f)节中所概述的方法，配制 pH9.18 硼砂缓冲溶液内。其 pH 读数应在 9.180.3 之
16、内。(vi) pH 计能否正常操作可减少玻璃和基准电极输入，从而使电压下降到零值进行试验。有些 pH 计中将其转换开关转至准备档就可减少输入，而在另一些仪器中则使用短路搭接片（Shorying Strap） 。随着仪器短路，标准化控制应从一极端转至另一极端。该操作应引起离标度中心超过1.5pH 单位的偏差。(5)样品 pH 的测定。(i) 将样品温度调节到室温（25） ，并把温度补偿器控制到检测温度。某些扩大标尺的仪器的样品温度必须与标准化所用缓冲溶液的温度相同。(ii) 冲洗并吸干电极。把电极浸入样品内并等待 1 分钟待 pH 计稳定后，再记下 pH 读数。在冲洗并吸干电极，重复测定新的样品
17、。电极表面上可能涂覆一层来自样品的油脂。因此，最好经常把仪器清理干净和标准化。油质样品会产生油污时，就必须用乙醚浸洗电极。(iii) 对均匀混合的样品要测定两次 pH 值。这些读数彼此一致，以证明样品的均匀性。报告数值要尽量接近 0.05pH 单位。(6)样品的制备。有些食品有不同酸度的液体和固体混合而成。其他食品可能是半固态。测试这些类型食品的 pH 值时制备方法举例如下：(i) 液体和固体成分混合物。在美国标准 8 号筛（最好用不锈钢）上以倾斜1720 度的角度将容器内的内容物沥干 2 分钟，然后记录液体部分和固体部分的重量，并分别保存。 如果液体含有能沾污电极的油，就要用分液漏斗将水油分
18、层并保留水层，抛弃油层。把水层温度调节到 25，而测定 pH 值。 把已沥干的固体从筛上倒出，拌和成均匀糊状体，调节其温度到 25并测定其 pH 值。 按罐头食品原来的比例将固体部分和液体部分混合并搅拌到均匀的稠度。然后调节其温度到 25，并测定平衡 pH。或把容器内的全部内容物拌和成均匀的糊状物，调节糊状物的温度到 25，并测定平衡的 pH。(ii) 腌渍含油食品。把油从固体食品内分离出来。将固体在搅拌器内搅拌成糊状物；必要时可在某些样品内加少量蒸馏水以利搅拌。加少量水不会改变绝大多数食品的 pH，但是对缓冲较差的食品必须小心处理。每 100g 食品中加入量不应该超过 20ml。调节糊状物的
19、温度到 25 ，浸入电极测定 pH 值。(iii) 半固体食品。半固体稠质食品诸如布丁、土豆色拉等可以混合成稠质糊状物，测定 pH。如需更高的流动性，每 100g 食品内可添加 10ml20ml 蒸馏水。调节糊状物的温度到 25，并测定其 pH 值。(7)生产过程中 pH 值测定。取得原料样品以进行 pH 值测定。(i) 对生产过程中液体来说，调节液体温度到 25，同时把电极浸入液体内测定其 pH 值。(ii) 让固体物料放在筛上沥干，并搅拌成可供使用的糊状物。调节制备的糊状物温度到 25，并测定其 pH 值。(iii) 若有足够的固态原料能拌成糊状物，将有代表性固态和液态原料搅拌成可供使用的
20、糊状物。调节制备的糊状物温度到 25，再测定平衡 pH 值。或将容器内全部内容物搅拌成均态的糊状物，调节其温度到 25，再测定平衡 pH 值。(b)比色法测定 pH 值如果 pH 值为 4.0 或以下，可用比色法代替电位测定法。（1） 原理。PH 比色法就是在溶液内使用随限定 pH 值逐渐变色的各种指示染料。选用在被测试样品的 pH 值左右呈现最显著的颜色变化的指示剂。通过指示剂和被测试的样品接触时所呈现的颜色来确定 pH 值。（2） 指示溶液。绝大多数指示剂溶液是按照 0.04%指示剂染料的酒精溶液配制的。测试时，可在 10ml 样品溶液中加几滴指示剂溶液。应用一块明亮底盘比色。在白色滴板上
21、将测试颜色和一组标准颜色比较，进行近似测定。更精确的比色可使用比色座并配以几组装有已知 pH 的标准指示剂溶液的试管进行测定。（3） 指示剂试纸（即 pH 试纸） 。将指示剂染料处理过的纸条浸入样品溶液内，纸条将根据溶液的 pH 变色并通过和标准色谱进行比较，测定近似的 pH 值。(c) 可滴定的酸度检测可滴定的酸度的适用方法见 1980 年第十三版官方分析化学家协会的法定分析法(A.O.A.C) 22.060 节“可滴定酸度 官方最终方法”的“指示剂”方法和 22.061 节“玻璃电极法官方最终方法” 。方法的获得见（a）(4)(ii)。配制氢氧化钠溶液和使其标准化的方法见 A.O.A.C.
22、1980 的第十三版 50.032 和50.035 节“标准邻苯二钾酸-氢氧化钾方法 ”中的“氢氧化钠溶液官方最终方法” 。方法的获得见（a）(4)(ii)。F 部分 记录和报告114.100 记录 原料、包装材料和成品的检查记录和用以证实遵照食品药物管理局法规和指导原则或行动准则的供应商报证书或证明文件必须保存。 表明遵守包括 pH 测定和确保产品安全的临界因子记录在内的，杀菌工艺规程的杀菌和生产记录必须保存，并且必须保存足够的补充资料，如产品代号、日期、罐型和产品以便对每一批号、每锅或其他生产部分进行杀菌以评定对公共健康的影响。 必须注明所有可能涉及公共健康或食品安全的对杀菌工艺规程的偏离，并识别受影响的产品；这些偏离必须记录并单独建立专题档案（或确定合适数据的记录本）详细加以说明，采取的纠偏行动以及对有关产品的处置。 终产品初期分校的记录必须保存，以便必要时把可能污染或不适合原定用途的该批号食品加以隔离。 本节和所规定的一切记录本，必须从生产之日起在加工厂内或其他方便的地方保存 3 年之久。
