1、093858 张亚辉 应化实验八 火焰原子吸收法测定自来水中的镁一. 实验目的1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法。3、学习干扰抑制剂的应用，及标准曲线的定量方法。二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为 2852 埃镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律的，即吸光度与镁原子蒸气的基态原子数目成正比。A=log（ Ie/Ir）=k
2、NL式中A吸光度L（镁原子蒸气宽度）火焰宽度Ie镁空心阴极灯发出的光强（ 2852 埃）Ir通过镁蒸气后的光强k吸光系数N镁基态原子数目在给定的实验条件下，L 是定值，N 正比于溶液中镁离子的浓度 CA=kC利用 A 和 C 的关系，用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度，绘制成标准曲线，再测自来水中镁的吸光度，从标准曲线上求出自来水中镁的含量。三. 仪器和试剂1、3510 型原子吸收分光光度计一台；2、镁空心阴极灯一只；3、容量瓶：50ml7 只，100ml1 只；4、吸量管：1ml，5ml 各 2 支；5、塑料杯，50ml8 只；6、镁标准溶液；称取 4.1814 克 MgCl2
3、.6H2O(优级纯)溶于水中移入 500ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成 1000mg/ml 的镁标准溶液（储备溶液） ；移取上述储备液 1ml 于 100ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成 10mg/ml 的镁标准溶液，需实验前新配制。7、锶溶液（干扰抑制剂）称取优级纯 SrCl2.6H2O30.4 克溶于去离子水中配成 100ml 溶液；四. 实验步骤A、 溶液的制备与测定1、标准系列的配制及标准曲线的绘制用浓度为 10ug/ml 的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、3.0ml 于 50ml 容量瓶中，每瓶中加入 1ml 锶溶液，用去离子水稀释至
4、刻度，此时各个容量瓶中镁含量为 0.0、10、20、30 微克。依次测定各瓶溶液的吸光度，记录各瓶溶液镁含量。以吸光度为纵坐标，镁含量为横坐标绘制标准曲线。2、测定未知样镁含量在绘制标准曲线相同条件下测出上未知样溶液的吸光度，从标准曲线求出未知样中镁含量。B、 仪器操作步骤1、装灯：先把灯装上 1 插座（装时应注意灯上缺口位置） ，然后把灯装上灯架；2、打开主机电源，微机自检初始化，主显示出现“AA3510”，稍等片刻，显示“PASS1”，然后显示“PASS2”后再显示波长为“190.0”，能量显示为“00”，主显示显示吸光度，且连续灯亮、原子吸收灯亮、吸光度灯亮。3、积分时间为 2 秒，按下
5、2和时间 健；4、设定灯 1 电流为 2mA，按下2和灯 1键。5、设定负高压为 210V，按下21 0和增益键。6、设定波长为 324.7nm，按下32 4.7和 波长 键，波长变化到324.7nm，然后从 324.2 开始到 325.2 扫描，找出能量的峰值信号。若能量显示 EE，则可降低负高压（输入数字，按增益键） ；若能量显示接近“00”，则可提高灯电流，增加负高压，直至能量显示在 7689 之间。7、细调波长，按下波长键，则波长从 324.2 开始到 325.2 扫描，找出能量的峰值信号，若能量显示 EE，则可降低负高压（输入数字，按增益键，重复步骤 7） 。直至能量显示范围在 76
6、89 之间。8、旋转元素灯和调节元素灯架旋钮，使能量显示最大。9、按下增益 键，进行调零，可反复此步，直到显示为 0.000。C、 测量条件参考值1、镁灵敏线 2852 埃2、灯电流 2mA3、狭缝 2 档4、空压机 3.33.4 公斤（不超过 3.5 公斤）5、乙炔钢瓶总表 14 公斤，减压阀表 0.8 公斤（不超过 0.9 公斤）6、乙炔气压阀旋钮调节乙炔稳定压力 0.5 公斤（乙炔表指示）7、乙炔转子流量计 0.70.8 升/分，空气转子流量计 5.5 升/分5. 数据处理 镁浓度（ug/ml） 0 0.2 0.4 0.6吸光度 0.143 0.292 0.424 0.542测得未知样的
7、吸光度为 0.359，则从标准曲线求出其浓度约为0.295ug/ml。由于此为痕量分析，再加上噪音波动，故误差允许在 。05六. 思考题1、原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法有哪些相同的地方？哪些不同的地方？原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法所依据的基本原理都是朗伯比尔定律，分光光度计主要由光源、单色器、吸收池与检测器四部分组成。可见光的分光光度计通常用钨丝灯作光源，原子吸收的光源为待测元素的空心阴极灯，空心阴极灯为一种冷阴极辉光放电管，其阴极是圆筒形空心结构。当灯的正负极加以 400V 电压时，便开始辉光放电。这时电子离开阴极，在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并使
8、之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，只要能克服金属表面的晶格能，就能将原子由晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低，压力变宽小，因而产生的共振线是锐线光源。在不同材料的阴极上镶入不同的金属材料，就可制成不同的空心阴极灯。可见光的分光光度计单色器的位置在光源与吸收池之间，作用是将光源产生的复合光色散成单色光，原子吸收单色器的位置在吸收池与检测器之间，是为了将待测元素的共振线与其他谱线分离，同时防止火焰产生的光进入检测器。可见光的分光光度计吸收池所用比色皿可用玻璃，而紫外可见分光光度计应用石英，原子吸收分光光度计吸收池有一个火焰原子化器装置，燃烧器的作用是
9、利用火焰使试样在高温下干燥、蒸发、离解为原子蒸气，而无火焰原子化器以石墨炉原子化器较为常见，通过电加热，试样在石墨管内直接原子化。此外，可见光的分光光度法为分子光谱法，检测的是带状光谱，原子吸收分光光度法属于原子光谱法，测得是线状光谱。2、为什么原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水？连续测定几个试样为什么每次都要用去离子水调零？若忽略这一操作，将产生什么结果？原子吸收分光光度分析中，配制和稀释溶液都要用去离子水，否则自来水中还有的钙、镁等离子会影响对待测物的测定。连续测定几个试样每次都要用去离子水调零，若忽略这一操作，则在吸收池中残余的上一个试样会影响下一个试样离子浓度的测定。
10、3、对元素的测定除了分光光度计外，还有电位分析、X 荧光分析等。电位分析法是利用物质的电化学性质进行分析的一大类分析方法。电化学分析法主要有电位分析法、库伦分析法和伏安分析法与极谱分析法等。包括直接电位法和电位滴定法。直接电位法是利用专用电极将被测离子的活度转化为电极电位后加以测定，电位滴定法是利用指示电极电位的突跃来指示滴定终点。两种方法的区别在于：直接电位法只测定溶液中已经存在的自由离子，不破坏溶液中的平衡关系；电位滴定法测定的是被测离子的总浓度。电位滴定法可直接用于有色和混浊溶液的滴定。在酸碱滴定中，它可以滴定不适于用指示剂的弱酸。在沉淀和氧化还原滴定中，因缺少指示剂，它应用更为广泛。电位滴定法可以进行连续和自动滴定。荧光分析是指利用某些物质在紫外光照射下产生荧光的特性及其强度进行物质的定性和定量的分析的方法。产生荧光的第一个必要条件是该物质的分子必须具有能吸收激发光的结构，通常是共轭双键结构；第二个条件是该分子必须具有一定程度的荧光效率。在入射光强度与液池厚度不变的条件下，某一荧光物质的稀溶液的荧光强度与该物质的浓度成正比。
