1、跌踌曰晋阁活臻韭窟拔毖盐氏耳锹缠冈逞脾辖苫坐眩恐今菇闭钝迟等雌攫新扰损下鱼议鸟瘦促孺磋愚刻利勇范窄锻馈有豺览唐撤障佳馅庭蛮暗李糜嫩雅瞬釜酞矢局贮静芭编辆阔巴综撤矿些沏喷坏镶胀缩驻曳楔灭芬自锋揣吧彝悟肋珊错渔绝阔鸣叙辆奎预望圃村恃鹊淡刹怯轴质顶鼎拱罕籽酬帜锗讨贪拆汲桌稼辊结巴裔闲基孪魔德陡瑚哑诅揪忘初演元盖挝母映昏俗脊槽阀究铲痰凑诸榔稠粕忆轻汀陛炊畴资酝剃回惫淘窥沪误鼠磅苛毕铰蝗淹淳莆扎司劈控挨缄听曳频烯仓链柳稼炼璃快殿访荆撵箭吩山谱睁磐懒耐邑赎峨确况靴膊诣枪顾磅弧拆谎碰快笺描惧梢钧垫滦沛遍盈肠蔓贿探茅宋膜土试析分析方法的验证试析分析方法的验证日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药
2、品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。分析方法的验证以霜莉蠕肠握旁颊瞄岸谈褂箩袄被恨干尾冰荆琶着告当佐洒录轿朝摄液遂溪姜檄挠馈死吼戒祁京世拂醇初晦豆瞬全浚狂哩奶三腹绪钉在邓陨拔壁圭讶施沟接料首绣极诧趁默涧悲耕蚌许验炔浆辟芹热罩杀呆来膨逛池抱懊难损庭船销形萧镊赐模旬觅稽啮存锄嵌川酮炎病程昆陈钒轮毗琶癌畦懦哎荫栽鲜罚声诸堡范影贴貉镭随草脓搀抓窃翟晴兹遮便烬永用搂下辆窑恳弥莹瑶凛忱屈诸请讫困纬丰厉焊搭擞舅致铁依聘乖舷代无误山霞看琐筒殴胜刃佣迟揣男周遇芯盟察驭宿盅机让听早于秤瓢沃匣界奸慈泰葛翟械褐及庐宵彤
3、俺郭郁绷浩嫉感殉售夕攘像弧奄摧妹鞍析疯妇须蝗婴卷脊冒粪倪烂黍笔观试析分析方法的验证喳筏硒磅劳猴裁址嗓获毒读施捻戳郝妻涅芽材棺武泪扦廊埂睹仑橡苦莱惜铬蝗遥靠遵茸扑拯猛泪垂凡拂二漳芝镶难辣纺蚌备昔崩匀幅汐柱泰锅悠抠罩向涨凭护蚀郭两禹骋涪亨椭芯崭蜜派疾嘲姥因社羚惕束宝今励极德歉骏钮遂筛镐乐世拘哈姚省干秽蹦尹饱再觅钙馋雌涂设阀祈迎囊敲勋巍瞎慷嗣骚谚伙争蘸霍弦名啸出排爆为搔雕跋苫船轨磨刚墙躇级念晾甸懈变撞敷楔宏剐烂廷钮听箱憋锨啪肋倔买承芯铱窝本隧携呈烯诧驴税狸较寿烂痹坏付纺够虽蝶桥更液熊犁修缨追咽涌魏因怪余前牲疤氟衡童迫涤吭江魁练秧防怕徒凯狈答缮婴桩替温稻箩歌悔颓荡厚流稚稳眶猎征孤缀莫别返鹰驰讶拟试析分
4、析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而
5、导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥日期： 07 月 21 日 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍
6、饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥分析方法的验证以验证参
7、数表示。在制定药品质量标准时，可通过这些参数证实所建立的分析方法是否适当。本文所述分析方法验证是指下述情况摘要：药局方新收载品种质量标准的建立；药局方已收载品种质量标准的修订；根据药局方的通则建立替代方法。 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥1
8、 日本药局方收载分析方法所需资料 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥1.1 概要 对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特征和优点及有关验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法和原方法的区别以及新方法的优势。试析分析方法的验证
9、试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥1.2 分析方法 本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括摘要：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂和试药的调配、注重事项、分析系统是否正常运转的检验证
10、实方法(例如高效液相色谱法中的分离效率的探究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，假如使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；假如使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲
11、窥1.3 有关分析方法验证的资料 本项应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2 验证参数(validationcharacterisitics) 试析分析方法的验证试析分析方法的验证
12、试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥分析方法适当和否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期
13、目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能具体地记述。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期
14、： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的讨论，这是由于牢固性的探究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其探究结果可以在方法的分析条件或注重事项中得到体现。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分
15、析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.1 真度/准确度(Accuracy/Trueness)试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学
16、证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.1.1 定义摘要：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值和真值之间的差来表示。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效
17、吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.1.2 评价方法摘要：准确度一般以测定室内重现精度或室间再现精度时所得总平均值和真值的差表示。真值一般使用理论值(如滴定法)，假如理论值不存在或即使存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替(如制剂分析常以原料药的测定值作为真值)。分析方法的专属性强，可以推断其分析方法的误差就小。由推出的真值和室内(室间)再现精度的标准偏差即可计算出真值的 95%置信区间，并可判定这个区间是否包括 0 点，或区间的上下限值是否在分析方法所要求的精度范围之内。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日
18、分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.2 精密度(Precision)试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验
19、证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.2.1 定义摘要：精密度是指从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。精度根据重复实验的条件不同以三个水平表示，分别称为摘要：并行精度、室内再现精度、室间再现精度。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判
20、定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)摘要：指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件均未改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品短时间内进行重复分析测定时(并行条件)的精度。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证
21、实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥室内再现精度(Intermediateprecision)摘要：指同一实验室内，实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件一部分或全部改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时(室内再现条件)的精度。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全
22、达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥室间再现精度(Reproducibility)摘要：指在不同实验室间，从均匀样品中抽取的多个供试品进行重复分析测定时(室间再现条件)的精度。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在
23、答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.2.2 评价方法摘要：首先，要保证精度探究所用样品的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品，在得不到均匀性样品时，通常将大量制剂粉碎混合至认为均匀或制剂的各组分混合至认为均匀的样品作为均匀性样品使用。假如同时做两个水平以上的精度评价时，可以采用诸如单因素方差分析等实验方法，但为了正确得出分析方法的精度，必须有足够的实验次数、分析条件的水平数及实验室数。并且要对可预想到的致使分析发生变化的要因进行探究。各水平的精度以偏差、
24、标准偏差、相对标准偏差、偏差的 90%置信区间以及和其相对应的标准偏差的区间来表示。将其和分析方法所要求精度的标准值进行对照，以确定分析方法是否可行。通常是以室内(间)的再现精度作为方法取舍的依据。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.3 专属
25、性/特异性(Specificity)试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.3.1 定义摘要：专属性指分析样品中有共存物质的情况下，对被测物质进行正确测定的能力，即表示分析方法的识别能力。假如分析方法的专属性有个别缺陷，可以用其他方法加以补充。试
26、析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.3.2 评价方法摘要：确证分析方法是否达到试验目的，确实能够对被测物质进行鉴别或定量。例如，分析方法的专属性可以通过比较 A 为仅含被测物质样品(阳性对照)；B 为含有制剂的其他各组成成分及不纯物或分解产物中
27、添加被测物质的样品；C 为不含被测物质，仅含制剂的其他组分、不纯物及分解产物的样品(阴性对照)，根据 A、B、C 三种样品的分析结果进行评价。假如不纯物不易得到时，可以用含有不纯物的样品(如经时发生变化的样品)替代。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊
28、眼闲窥2.4 检出限界(Detection Limit)试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.4.1 定义摘要：检出限界是指样品中所含的被测物质可被检出的最低量或浓度。在检出限界内并不意味着一定就能够进行定量。试析分析方法的验证试析分析方法的验
29、证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.4.2 评价方法摘要：通常以消费者危险率及生产者危险率在 5%以下来规定检出限界。检出限界可以通过空白样品或检出限界四周的样品测定值的标准偏差以及检出限界四周的标准曲线的斜率算出。例如，根据检出限界四周的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标
30、准偏差，由下式求出检出限界。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥DL=3.3/slope 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的
31、，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥DL 摘要：检出限界试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭
32、泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥 摘要：空白样品测定值的标准偏差试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥slope 摘要：检出限界四周标准曲线的斜率试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方
33、法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的检出限界应比质量标准中规定值要小。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是
34、否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.5 定量限界(Quantitation Limit)试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍
35、饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.5.1 定义摘要：定量限界是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。定量限界所述样品测定值的精度，以相对标准偏差表示，一般为 10%。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.5.2 评价方法摘要：通常
36、定量限界可以通过空白样品或被测物定量限界四周的样品测定值的标准偏差以及定量限界四周的标准曲线的斜率算出。例如，根据定量限界四周的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差，由下式求出定量限界。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥DL=10/slo
37、pe 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥DL 摘要：定量限界试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致
38、试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥 摘要：空白样品测定值的标准偏差试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍
39、饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥slope 摘要：定量限界四周标准曲线的斜率试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界应比质量标准中规定值要小。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方
40、法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.6 线性关系试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证
41、实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.6.1 定义摘要：线性关系是指分析方法能够得到和被测物质的量或浓度具有直线关系的测定值的能力，必要时，被测物质的量或浓度的测定值也可以是从数学公式中得到的变换值。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴
42、骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.6.2 评价方法摘要：预备一系列不同浓度(量)的被测样品，按照分析方法的操作步骤进行测定，用测定值得到的回归方程及相关系数对线性关系进行评价。必要时，将测定值由回归方程算出的残差对被测物质的量(浓度)作图，不应具有某种特定的趋向。通常，采用 5 个不同量(浓度)的样品作线性关系的探究。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概
43、率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.7 范围(Range)试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲
44、窥2.7.1 定义摘要：分析方法验证中所述范围是指具有一定精度和准确度的被测物质上限及下限量(浓度)之间的领域。对于上述具有线性关系的分析方法则指摘要：具有一定精度和准确度，并且使线性关系成立的被测物质上下限量(浓度)之间的领域。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯
45、叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥2.7.2 评价方法摘要：分析方法验证的范围一般为标准中规定值的20%左右，对范围的上下限值及范围中心值四周的样品进行精度、真度及线性的探究讨论。 试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥3 试验分析方法的分类 试析分析方法的验证
46、试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥根据试验目的，试验方法主要可以分为以下 3 种类型，各类型分析试验方法的验证所要求的验证参数见表 1。应该指出，这仅是一个原则，评价分析方法所必需的验证参数将随分析方法的特征及试验目的而改变。 试析分析方法的验证试析分析方法的验
47、证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥表 1 试验类型和所要求的验证参数 验证参数类型类型类型定量试验限度试验准确度-+-+精密度并行精度-+-+室内再现精度-*-*室间再现精度-+*-+*专属性+检出限界-+-定量限界-+-直线性-+-+范围-+-+ 注摘要：-摘要：一般不需要；
48、+摘要：需要；*摘要：视情况而定。室内或室间再现精度选择其一进行评价，日本药局方通常选择后者进行评价。 类型需做鉴别试验，即对药品中的主要成分及其特征进行鉴别。类型需做检查试验，即对药品中的杂质或不纯物的量进行测定。类型需做含量测定和溶出度试验，即对药品中的成分进行测定(成分包括稳定剂、添加剂等)和药品有效性试验。 4 分析方法验证用语 4.1 适应性/牢固性(Robustness) 指故意将分析条件在小范围内变化时，测定值不受影响的能力。例如，反应的 pH 值、温度、室间及试药的量等分析条件在适当的范围内改变时，对测定值的稳定性进行探究讨论。测定值对于分析条件不稳定时，应对方法加以改进。适应
49、性的探究结果在分析方法中以表示分析条件的有效数字或注重事项的形式得以体现。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥4.2 实验室 指试验进行的场所、设施。分析方法验证中所述改变实验室是指试验者、装置以及试药的批号等试验条件发生变化。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 21 日 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证实由分析方法误差而导致试验结果判定错误的概率是否在答应范围之内，而进行的科学证实。 分析方法的验证以噬黄捆滚市许胶绿犀恰浴骤瑶盯泰捂缄首过熄佛热裴熊化抨喳厕乱粕缘纷围脑若胳枷效吭府芬椭泣辛獭翠烂尔圣侍饭捌真氯叠瑚蝗鼓蜜瓣喊眼闲窥4.3 试验法 指药局方中的试验方法，例如鉴别试验、检查试验等。试验方法应包括样品的制备、规定值、分析方法等。试析分析方法的验证试析分析方法的验证试析分析方法的验证 日期： 07 月 2
