1、第 1 页 共 12 页题 目 FILGUARD-311 全自动过滤器完整性测试仪标准操作程序编 号 版 本 号 01制 订 人 审 核 人 批 准 人制订日期 审核日期 批准日期制订依据 药品生产质量管理规范2010 年版颁发部门 制作份数分发部门 生效日期1. 目的：建立 FILGUARD-311 全自动过滤器完整性测试仪 标准操作程序，规范操作过程，确保仪器的正常运行。2. 范围：适用于 FILGUARD-311 全自动过滤器完整性测试仪 标准操作程序。3. 责任：仪器操作员、仪器保管员、QC 经理。4. 内容：4.1 技术指标测试方法：起泡点，压力衰减 电源 AC220V,50HZ系统
2、分辨率 0.0002Mpa 功耗：150W自动 起泡点 0.02-0.6 Mpa测试范围 压力衰减 0-0.6Mpa 工作温度 0-40 手动 0-0.6Mpa 存贮功能 可存储 50 组测试参数，50 组测试结果（包括测试曲线）工作湿度 95%RH，无冷凝水显示 5.7” LCD 显示屏，蓝色背光，对比度可调节尺寸 330mm385mm145mm打印机 宽行中文打印，可同时或选择打印参数、测试结果和测试曲线重量 8.5kg测试用气体 洁净干燥的空气或氮气 最大进气压力 0.8Mpa第 2 页 共 12 页4.2 操作方法4.2.1 操作前准备4.2.1.1准备工作将仪器安放在一平稳、清洁之工
3、作台上。准备好 220V，50HZ 的交流电源。备好干燥清洁的空气或氮气作为气源。若用易燃液体作为浸润液时，要保持测试场地的通风。4.2.1.2 完整性试验的准备工作4.2.1.2.1浸润滤材1、冲洗浸润准备好合适洁净的浸润液，亲水性滤材（如聚醚砜膜，尼龙膜，混合纤维素等）可用纯水，疏水性滤材（如聚四氟乙烯膜等）可用醇类（乙醇、异丙醇等）经过完整性数据的对照测试，取得工艺溶液的完整性数据后，也可用工艺溶液进行润滑。对于可进行完整性测试的滤材，过滤器制造商会提供完整性测试的数据及条件，对此项若有疑问，可向本公司或向滤芯或滤膜的供应商咨询。将滤膜或屡芯装入外壳（装膜片时必须用镊子或戴手套，以免手上
4、油脂影响滤膜湿润，性能）后，冲入湿润液并使其流动，充液时要保证外壳内气体全部从气阀中排出。冲洗滤膜或滤芯的湿润液量参考下表滤膜 筒式滤芯50mm,10ml 150mm,100ml100mm,50ml 200mm,300ml300mm,500ml以 10L/MIN.10滤芯的流量冲洗 5MIN.2. 浸泡浸润1) 同上 1).第 3 页 共 12 页2) 将浸润液倒入合适的容器中3) 将滤膜或滤芯放入上述容器中使其完全浸没4) 浸润时间保持 10 分钟以上，其间翻动几次5) 浸润结束后，从容器中拿出滤膜或滤芯，沥去多余的浸润液，将滤膜或滤芯装入滤壳6) 用水浸润滤摸或滤芯时，用 40-50温水浸
5、润效果更佳,但浸完后测试前必须用室温水将其冷切至室温,以免产生测试误差.4.2.1.3 气路连接1.根据需要按图 3-1 或图 3-2 连接气路,将浸润过的滤膜或滤芯分别装入滤盘或滤器中.2.进行气泡点和保压测试时,按图 3-1 连接需关闭阀门 V1、V2、V4 和 V5,开启阀门 V3;按图 3-2 连接需关闭阀门 V2、V4 和 V5,开启阀门 V1、V3.3.将气源压力调节至高于实际气泡点 0.15-0.25MPa 并能基本稳定.如用水作浸润液一般应调节至 0.6MPa,用醇类作浸润液一般应调节至 0.3-0.4MPa.4.调节后面板上的气流调节旋钮至合适位置(具体操作方法详见第 18
6、页气流调节).出厂时均调至 1 芯折叠筒式过滤器位置,如要测试的过滤器为 1 芯折叠筒式过滤器时,无需调节气流调节阀.5.测试前(特别是第一次测试前)先要进行滤壳的气密性检测,进行滤壳气密性检测时滤膜或滤芯不能装在滤盘或滤壳内.按图 3-1 连接进行气密性测试时关闭所有阀门,按图 3-2 连接进行气密性测试时只打开阀 V1,其它阀门均关闭.可依照第 17 页手动测试的实际应用中所述的气密性检测方法或第 17 页所述的气密性测试法,前一种方法更为直观.第 4 页 共 12 页4.2.1.4 气流调节为了保证测试的准确性,对于不同体积的过滤器,需要提供不同的气流速度.此功能是检测气流速度并指导使用
7、者调节气流调节阀旋钮至合适的位置,使测试的气流速度在合适范围内.1. 第五页气路连接第五条“气密性自检”所述连接气路.要确保连通被测试滤器,且过滤系统要密闭.2.将背板上的调节旋钮顺时针旋到底(从仪器背板看),关闭调节阀.3.在主菜单中,按【】键或【】键,使工具高亮显示.4.在下拉子菜单中,按【】或【】键选择调气流.5.按【确认】键.6.缓慢且连续匀速地逆时针旋动调节旋钮(往外拧).当光标条显示“合适”区域中间部位时,立即停止调节.7.按【退出】键返回主菜单.4.2.1.5 气密性自检用此功能进行仪器气密性自检时,将出气管(蓝管)拔掉,然后进行以下操作;进行滤壳气密性检测时,用出气管(蓝管)将
8、仪器与滤壳按图 1 或图 2 连接好后进行以下操作(参见第 6页气路连接第 5 条).1.在主菜单中, 按【】键或【】键,使工具高亮显示.2.在下拉子菜单中,按【】或【】键选择检气流.3.按【确认】键,屏幕显示要求输入滤芯配置 AABB.AA 为筒式滤芯的芯数,为两位数的数字,如 1 芯为 01,3 芯为 03,平板膜为 00.BB 为滤芯长度,为两位数的数字,如 5滤芯为05, 10为 10, 平板膜为 00.AA 和 BB 均为必输参数,且要正确输入,因为该参数如果错误,可能会造成检测时间过长或自检压力过高.系统出厂默认值为 0110.4.按【】键或【】键,使需要更改的数字高亮显示,再按【
9、】或【】键更改数值,重复操作直至完成输入.5.按【确认】键,屏幕显示要求输入测试压力.系统出厂默认值为 0.4000MPa.6.若要改变自检测试压力,按【】键或【】键移位,按【】或【】键更改数字.若第 5 页 共 12 页无需改变,直接执行下一步.7.按【确认】键开始测试.检测过程中,仪器会自动判断密封性能:若仪器或系统有泄漏,屏幕出现提示并发出三声蜂鸣声.若仪器或系统无泄漏,待测试完成,屏幕出现提示并发出一声蜂鸣声.8. 按【退出】键退出测试,系统放气,返回主菜单.4.2.2 性检测滤芯-按住【】键升压至最小气泡点 50%左右(一般如用水浸润的 0.2um 滤芯升到 0.15MPa,0.45
10、um 滤芯升到 0.1MPa)稳定 1-2 分钟,如显示压力值能基本稳定不下降或下降非常慢则表示该滤芯可以测到气泡点,然后可用自动功能进行自动气泡点测试出气泡点数据.如显示器压力值衰减很快不能稳定,则表明此滤芯测不到气泡点(系统气路的其它部位无漏气的前提下),不需进一步自动检测.4.2.2.1 自动气泡点测试对于制造商已提供气泡点限值或并不知其限值但已知其过滤精度的滤膜或筒式滤芯(可以预估其对应的气泡点),选用此种测试方式.我们建议用户尽可能采用此方式.1. 在主菜单中,按【】键或【】键选择测试.2. 在下拉子菜单中,按【】或【】键选择泡点测试.3. 按【确认】键,进入气泡点测试显示屏(图 4
11、-3).这时显示的是默认参数组(序号为 01).4.若要以默认参数组进行测试,直接执行第 5 步.若要调用已保存的一组参数,按【】或【】浏览不同序号对应的气泡点参数组,待需要的参数组显示在屏幕上且无需对其修改时,在执行第 5 步.若要输入一组新的参数组时,直接按【确认】键在默认参数组的基础上修改,或先调用一组相近的参数组(为了减少修改量),在按【确认】键进入修改屏(图 4-4),依照第 10页中“4.5 修改参数”中所述修改参数.5.在图 4.3 状态下,按【】键或【】键选择开始测试,再按【确认】键,仪器开始自动气泡点测试.如图 4-5 所示,中部一条平行于横坐标的直线为“最小泡点”参数值;测
12、试过程中屏幕上同时有两条曲线随着测试进程在实时显示,上面的曲线是时间压力曲线,表示滤材所受压力的变化;下面的曲线(测试数分钟后出现)是时间滤材性能曲线,综合滤材各主要相关因素,可反映被测滤器的综合性能.第 6 页 共 12 页6.当屏幕右上角参数高亮显示时,按【确认】键可将显示状态自曲线显示屏切换至参数显示屏(图 4-6).此时屏幕下部显示两个实时数据压力(滤器内实时压力)和时间(测试累计时间).同时屏幕右上角出现 曲线 (此时按【确认】键无效),待其变为高亮显示曲线时,按【确认】键可自参数显示屏切换回曲线显示屏.如此可反复切换.7.若系统有较大泄漏,仪器停止测试,发出蜂鸣声报警,并提示测试失
13、败的可能原因.这时按【退出】键退出测试,进一步找出失败的原因并加以解决.若系统无明显泄漏,当测得气泡点大于“最小泡点”值时,会发出一声蜂鸣声提醒,并在屏幕上提示,右上角增加选项停止.如果只需知道测试结果是否合格,而不需测得具体的气泡点数据,此时可按【】键或【】键选择停止,在按【确认】键中止测试以节省时间,屏幕上显示测试结果,右上角增加选项打印和保存.若不中止测试,测试继续进行,当测出实际气泡点值时,仪器会发出蜂鸣声,同时在屏幕上部显示测得的气泡点值,仪器继续完成最后的测试后,发出三声蜂鸣声提醒,并在屏幕上提示,右上角增加选项打印和保存.8.若需保存此组测试结果,按【】键或【】键选择保存,再按【
14、确认】键(在参数显示屏和曲线显示屏均可操作),屏幕显示“总数 NN 保存序号:XX”.9.按【】或【】键选择欲保存的序号 XX,NN+1 为最后一组,最多为 50 组.10.按【】键或【】键选择使 Y 或 N 高亮显示,再按【确认】键,以选择保存或放弃保存.若选择 Y,则当前测试结果被存入结果存储器的第 XX 组,原来保存的序号小于 XX 的参数组保存序号不变,但第 XX 组及大于 XX 的参数组序号依次加一后推;若选择 N,则该组气泡点结果数据不被保存.11.若需打印此组测试结果(参数显示和曲线选择时均可操作),按【】键或【】键选择打印并确定(要保证打印机绿灯亮,若不亮,要按【SEL】键使之
15、亮).12.依据需要按【】或【】键选择所需打印的内容并确定,即可打印出当前测试结果的有关内容.13.待打印机打印出所需内容后再选择退出打印并确定,返回参数显示屏或曲线显示屏;或直接按【退出】键返回至主菜单.4.2.2.2 自动保压法测试第 7 页 共 12 页当滤材生产商提供的完整性数据为压力衰减值或扩散流值时,使用此种测试方法,对于过滤精度达到 0.1um 甚至更高的亲水性除菌级过滤器,用水浸润时其气泡点压力会明显高于滤膜标称的操作压力,对这些产品测气泡点可能会导致屡膜、囊式滤芯、屡壳及密封的物理损伤.我们建议用户此时亦尽可能采用保压法测试.1.在主菜单中,按【】键或【】键选择测 试.2 在
16、下拉子菜单中,按【】或【】键选择保压测试.3.按【确认】键,进入保压测试显示屏(图 4-7).这时显示的是默认参数组.4.若要以默认参数值进行测试,直接执行第 5 步.若要调用已保存的一组参数, 按【】或【】浏览不同序号对应的保压测试参数组,待需要的参数组显示在屏幕上且无需对其修改时,再执行下一步.若要输入一组新的参数组时,直接按【确认】键在默认参数组的基础上修改,或先调用一组相近的参数组(为了减少修改量),再按【确认】键进入修改屏,依照第 10 页中“4.5修改参数”中所述修改参数.5.按【】键选择开始测试,再按【确认】键开始保压测试.屏幕如图 4-8 所示.6.当系统稳定在测试压力时, 发
17、出一声蜂鸣声提醒,仪器开始保压计时及压降(压力衰减)累计.屏幕上平行于横坐标的直线为“最大压降”参数值;测试过程中同时有两条曲线随着测试进程在实时显示,一条曲线为时间-压力曲线,表示屡材所受压力的变化;另一条曲线开始保压后绘制,为时间-压降曲线.7.屏幕右上角参数高亮显示时, 按【确认】键可将曲线显示屏切换至参数显示屏,屏幕如图 4-9 所示.参数显示屏下部显示四个实时参数压力(屡芯上游所受压力)、时间(测试累计时间)、压降(压力衰减累计)和保时(保压累计时间),屏幕右上角曲线高亮显示,再次按【确认】键可自参数显示屏切换回曲线显示屏.如此可反复切换.8. 当测试结束,仪器发出一声蜂鸣声提醒,并
18、在屏幕上提示,增加选项打印和保存.若第 8 页 共 12 页需保存此组测试结果,选择保存并确认(参数显示屏和曲线显示屏时均可操作).屏幕显示“总数 NN” 保存序号: XX”.9. 【】或【】键选择欲保存的序号 XX,NN+1 为最后一组,最多为 50 组.10. 按【】键或【】键选择使 Y 或 N 高亮显示,再按【确认】键,以选择保存或放弃保存.若选择 Y,则当前测试结果被存入结果存储器的第 XX 组,原来保存的序号小于XX 的参数组保存序号不变,但第 X 组及大于 X 的参数组序号依次加壹后推;若选择 N,则该组保压结果数据不被保存.11.若需打印此组测试结果(参数显示屏和曲线显示屏均可操
19、作),选择打印并确认(要保 证打印机绿灯亮,若不亮,要按【SEL】键使之亮).12.根据需要按【】或【】键选择所需打印的内容并确定,即可打印出当前测试结果的有关内容.13.待打印机打印出所需内容后在选择退出打印并确定,返回参数显示屏或曲线显示屏;或直接按【退出】键返回至主菜单.14.若需测得扩散流,先测量出屡材上游的体积,再按第 2 页“1.3 扩散流”中所述及公式计算得出扩散流值.4.2.2.3 手动测试带参数手动测试手动测试可以定性判断滤材的性能.如果需要打印或保存一组具备完整测试参数的数据时可选用此功能.1. 在主菜单中,按【】键或【】键选择测 试.2. 在下拉子菜单中,按【】或【】键选
20、择手动测试有参.3. 按【确认】键,进入手动气泡点测试显示屏.这时显示的是默认参数组.4.若要调用已保存的一组参数, 按【】或【】浏览不同序号对应的气泡点参数组,待需要的参数组显示在屏幕上且无需对其修改时,再执行第 5 步.若要输入一组新的参数组时,先调用一组相近的参数组(为了减少修改量),再按【确认】键进入修改屏,或直接按【确认】键在默认参数组的基础上修改.可按第 10 页中“4.5第 9 页 共 12 页修改参数”中所述修改参数.5.按【】键选择开始测试,再按【确认】键可以开始测试.此时屏幕下部显示两个实时参数压力(滤器内实时压力)和升速(气压上升速度).6.按住【】键,仪器对系统加压,松
21、开【】键,停止加压.手动加压时气压升速控制在每分钟 0.30.6MPa 内较合适,如升速太快或太慢,调节后板上的气流调节阀至适当位置.7.按住【】键,仪器对系统降压,松开【】键,停止降压.8.若需保存此组测试结果,选择保存并确认,屏幕显示“总数 NN,保存序号:XX”.9.按【】或【】键选择欲保存的序号 XX,NN+1 为最后一组,最多为 50 组.10.按【】键或【】键选择使 Y 或 N 高亮显示,再按【确认】键,以选择保存或放弃保存.若选择 Y,则当前测试结果被存入结果存储器的第 XX 组,原来保存的序号小于 XX的参数组保存序号不变,但第 XX 组及大于 XX 的参数组序号依次加壹后推;
22、若选择 N,则该组气泡点结果数据不被保存.11.屏幕返回手动气泡点测试显示屏,且新增显示测试结果是否合格.此时仍可按第 6、7步所述继续测试.12. 若需打印此组测试结果, 选择打印并确认(要保证打印机绿灯亮,若不亮,要按【SEL】键使之亮),打印机开始打印,屏幕新增显示测试结果是否合格.13.待打印机打印完毕后再按第 6、7 步所述继续测试,或直接按【退出】键返回至主菜单.无参数手动测试只需检测结果,无需打印或保存一组具备完整测试参数的数据时选用此功能.1. 1. 在主菜单中,按【】键或【】键选择测 试.2. 在下拉子菜单中,按【】或【】键选择手动测试无参.3. 按【确认】键,屏幕显示两个实
23、时参数压力(滤芯上游所受压力)和升速(气压上升速度).4. 按住【】键,仪器对系统加压,松开【】键,停止加压.手动加压时气压升速控制在0.30.6MPa 内较合适,如升速太快或太慢,调节后板上的气流调节阀至适当位置. 5.按住【】键,仪器对系统降压,松开【】键,停止降压.第 10 页 共 12 页6. 若需保存此组测试结果,选择保存并确认.7. 按【】或【】键选择欲保存的序号 XX.8.按【】键或【】键选择使 Y 或 N 高亮显示,再按【确认】键,以选择保存或放弃保存.若选择 Y,则当前测试结果被存入结果存储器的第 XX 组,原来保存的序号小于 XX的参数组保存序号不变,但第 XX 组及大于
24、XX 的参数组序号依次加壹后推;若选择 N,则该组气泡点结果数据不被保存.9.屏幕返回手动气泡点测试显示屏,且新增显示结果是否合格. 此时仍可按第 4、5 步所述继续测试.10. 若需打印此组测试结果, 选择打印并确认(要保证打印机绿灯亮,若不亮,要按【SEL】键使之亮),打印机开始打印,屏幕新增显示测试结果是否合格.11. 待打印机打印完毕后再按第 4、5 步所述继续测试,或直接按【退出】键返回至主菜单.读取测试结果及测试参数本仪器配有大容量的存贮器，可以存储 50 组测试结果和 50 组测试参数，以供随时读取打印。测试结果中包括气泡点测试结果和保压测试结果，包括测试参数、测试结果及测试曲线
25、在内的全部完整数据。测试参数中包括气泡点测试参数及保压法测试参数。读取气泡点结果1. 在主菜单中依次选择读取读取泡点并确认。若已存有气泡点结果，屏幕显示第一组气泡点测试结果。总数后的数字代表已保存的测试结果总组数（包括气泡点测试结果和保压测试结果），序号后高亮显示的数字表示当前结果的存贮序号。若未曾存有气泡点结果，屏幕会给以提示。2. 按【】或【】键可递增或递减序号依次翻阅已保存的气泡点测试结果，直至找到所需的数据。翻阅时注意屏幕底部状态栏，提示当前测试结果的类型：自动气泡点测试结果、手动有参数气泡点测试或手动无参数气泡点测试结果。3. 屏幕右上角曲线高亮显示时，按【确认】键可将参数显示切换至
26、曲线显示，这时屏幕右上角参数高亮显示，再次按【确认】键可自曲线显示切换回参数显示，如此可反复切换，读取手动测试结果时无此功能。第 11 页 共 12 页4. 若需打印此组测试结果（参数显示和曲线选择时均可操作），按【】键或【】键选择打印并确认（要保证打印机绿灯亮，若不亮，要按【SEL】键使之亮）。5. 根据需要按【】或【】键选择所需打印的内容并确认，即可打印出当前组测试结果的有关内容。6. 待打印机打印出所需内容后再选择退出打印并确认，返回参数显示屏或曲线显示屏；或直接按【退出】键返回至主菜单.读取保压测试结果1. 在主菜单中依次选择读取读取保压并确认。若已存有保压结果，屏幕显示第一组保压测试
27、结果。总数后的数字代表已保存的测试结果总组数（包括气泡点测试结果和保压测试结果），序号后高亮显示的数字表示当前结果的存贮序号。若未曾存有保压结果，屏幕会给以提示。2. 按【】或【】键可递增或递减序号依次翻阅已保存的保压测试结果，直至找到所需的数据。3. 屏幕右上角曲线高亮显示时，按【确认】键可将参数显示切换至曲线显示，这时屏幕右上角参数高亮显示，再次按【确认】键可自曲线显示切换回参数显示，如此可反复切换。4. 若需打印此组测试结果（参数显示和曲线选择时均可操作），按【】键或【】键选择打印并确认（要保证打印机绿灯亮，若不亮，要按【SEL】键使之亮）。5. 根据需要按【】或【】键选择所需打印的内容
28、并确认，即可打印出当前组测试结果的有关内容。6. 待打印机打印出所需内容后再选择退出打印并确认，返回参数显示屏或曲线显示屏；或直接按【退出】键返回至主菜单。读取气泡点测试参数1. 在主菜单中依次选择读取读取参数泡点参数并确认。屏幕显示序号为 01 的第一组气泡点测试参数。总数后的数字代表已保存的测试参数总组数（包括气泡点测试参数和保压测试参数），序号后高亮显示的数字表示当前参数组的存贮序号。2. 按【】或【】键可依次翻阅已保存的气泡点测试参数，直至找到所需的参数组。第 12 页 共 12 页3. 按【退出】键返回至主菜单。读取保压测试参数1. 在主菜单中依次选择读取读取参数保压参数并确认。屏幕显示序号为 02 的第一组保压测试参数，也即默认保压参数。总数后的数字代表已保存的测试参数总组数（包括气泡点测试参数和保压测试参数），序号后高亮显示的数字表示当前参数组的存贮序号。2. 按【】或【】键可依次翻阅已保存的保压测试参数，直至找到所需的参数组。3. 按【退出】键返回至主菜单。5.变更历史文件编码序号 变更原因 变更时间变更前 变更后
