1、食品分析检测综合大实验第 1 页，共 12 页目录1、绪论 .21.1 鲤鱼介绍 21.2 鱼类在国民经济中地位 .21.3 实验相关介绍 .32、样品与分析方法 .32.1 样品及处理 .32.2 分析方法 .32.2.1 水分测定 32.2.2 总灰分的测定 .42.2.3 脂肪的测定 .52.2.4 蛋白质的测定 .62.2.5 感观评定 83、结果与讨论 .83.1 水分测定结果 83.1.1 原始数据 .83.1.2 数据处理 83.1.3 结果与讨论 93.2 灰分测定结果 93.2.1 原始数据 .93.2.2 数据处理 .93.2.3 结果与讨论 93.3 脂肪的测定结果 .1
2、03.3.1 原始数据 103.3.2 数据处理 .103.3.3 结果与讨论 103.4 蛋白质的测定结果 103.4.1 原始数据 103.4.2 数据处理 113.4.3 结果与讨论 114、实验体会 .115、参考文献 .12食品分析检测综合大实验第 2 页，共 12 页鲤鱼皮主要成分分析1、绪论1.1 鲤鱼介绍鲤鱼因鱼鳞上有十字纹理而得名。属硬骨鱼纲、鲤形目、鲤科、鲤亚科。鲤是中国分布最广、养殖历史最悠久的淡水经济鱼类，除西部高原水域外，广大的江河、湖泊、池塘、沟渠中都有分布。在世界上的分布遍及欧、亚、美 3大洲。鲤是底栖性鱼类，对外界的适应性强，食量大，觅食能力强，能利用颌骨挖掘底
3、栖生物。鲤鱼体态肥壮艳丽，肉质细嫩鲜美，是人们日常喜爱食用并且很熟悉的水产品。逢年过节，餐桌上都少不了它，取其“年年有余” 、“鱼跃龙门”之意，增添喜庆气氛。鲤鱼的蛋白质不但含量高，而且质量也佳，人体消化吸收率可达 96%，并能供给人体必需的氨基酸、矿物质、维生素 A 和维生素 D；鲤鱼的脂肪多为不饱和脂肪酸，能很好的降低胆固醇，可以防治动脉硬化、冠心病，因此，多吃鱼可以健康长寿。1.2 鱼类在国民经济中地位（1）鱼类是人们生活中一种营养丰富的食品，而且具有味鲜、肉细、容易消化等特点，是人们特别喜食的食品，因此，发展池塘养鱼对改善动物蛋白食品的供应，提高人们健康水平，具有重大意义。（2）养鱼具
4、有投资少、见效快、收益大、生产稳定、饲料转化率高等特点，“渔能养农、渔能促农”，对调整农业经济结构意义重大。（3）鱼类出口创汇率高，可成为我国加入 WTO 后新的经济增长点。一般工农业产品需人民币 2.4 元创汇 1 美元。（4）鱼类除了食用之外，还是许多工业和医药业的原料，农牧业的饲料和肥料。（5）养鱼对合理利用自然资源、开发劳动力资源、提高社会就业率等具有重要意义。食品分析检测综合大实验第 3 页，共 12 页1.3 实验相关介绍本实验主要测定鲤鱼鱼皮的主要成分含量，包括水分含量、灰分、脂肪含量和蛋白质含量，其中水分含量的测定方法有干燥法、蒸馏法、卡尔-费休法等，本次实验采用的方法为直接烘
5、箱干燥法；灰分的测定包含水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分，本次实验采用高温烧灼法测定总灰分的含量；脂肪含量测定方法包括索氏抽提法、酸水解法、罗兹-哥特里法等，本次实验采用索氏抽提法测定，其中抽提剂采用无水乙醚；蛋白质含量测定主要方法包括凯氏定氮法、双缩脲法、福林-酚比色法等，本次实验采用简便的凯氏定氮法。本实验测定鲤鱼鱼皮的主要组成物质的含量，目的是了解鲤鱼皮的主要组成物质与其他鱼皮的主要组成在含量上的差异，为以后的鱼皮胶原蛋白提取提供真实的依据，可以比较鱼皮在不同温度下的提取率和不同提取液条件下的提取情况，计算出胶原蛋白的提取效果，为比较鲤鱼皮与鲢鱼皮以及冬鲤鱼皮与夏鲤鱼皮彼此间的差异
6、提供事实依据，也为以后的鱼类产品精深加工做必要的准备。2、样品与分析方法2.1 样品 及处理 取市售的鲤鱼，重量在 2.0-2.5kg 间，将鲤鱼去鳞，清水洗净，然后用小刀划破鱼外皮，撕下。刚撕下时鱼皮上常连带些鱼肉，此时将鱼皮平铺于干净桌面上，用小刀平刮去肉，并确保鱼皮上鱼鳞也去除干净。将去肉去鳞的鲤鱼皮样品用清水洗净，再用蒸馏水洗两遍，然后贴于玻璃烧杯内壁控水，然后用吸水纸吸干表面的水分。用干净的剪刀将鱼皮剪碎，大小为 1cm2 左右，然后混匀。将混匀后鱼皮分成数等份，每份重量在 1.505 左右，待用。. 2.2 分析方法2.2.1 水分测定(1)实验原理食品中的水分一般是指在 100左
7、右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。食品分析检测综合大实验第 4 页，共 12 页直接干燥法适用于在 95105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。（2）试剂及配制方法仪器 电热恒温干燥箱，培养皿，干燥器，分析天平盐酸溶液 (6mol/L) 100ml 盐酸,缓慢倒入水中并稀释至 200ml氢氧化钠溶液 (6mol/L) 称取 24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100ml（3）.实验仪器：分析天平，电热恒温干燥箱，玻璃制称量瓶，干燥器，蒸发皿，玻璃棒。（4）.实验样品及试剂：称取重量的鲤鱼皮样品（5）.操作步骤： 取洁净扁形称量瓶，置于 105干
8、燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却 0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取 1.5g 左右的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为 5mm。加盖，精密称量后，置 105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2h4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5h 后称量。然后再放人 95105 干燥箱中干燥 1h 左右，取出，放干燥器内冷却 0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过 2mg 即为恒量。(6).结果计算试样中的水分的含量按式进行计算，计算结果保留三位有效数字。X试样中水分的含量；m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g）；m2称量瓶（或
9、蒸发皿加海砂、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，单位为克（g）。(7).精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5。2.2.2 总灰分的测定（1）原理将样品炭化后置于 500600的高温炉内烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，药铺即物质中的碳氢氧等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生食品分析检测综合大实验第 5 页，共 12 页成二氧化碳氢氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中灰分的含量。（2）仪器马福炉
10、坩埚钳 带盖坩锅 分析天平 干燥器（3）测量步骤瓷坩锅的准备将坩锅用 20%的盐酸煮 1-2 小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于马福炉中，在（55025）下灼烧0.5h，冷却至 200后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称两之差不超过 0.5mg） 。样品的处理以灰分量 10-100mg 来决定试样的取样量。鱼类通常称取 1-2g。样品的炭化试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。样品的灰化炭化后的样品置于 500600的高温炉内烧 4h，冷却至 200以下后，取出。放入干燥器中冷却 30min，在称量前如灼烧残
11、渣有炭粒，应向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸出的水分再次灼烧至无炭粒即炭化完全，冷却至200以下后，取出。放入干燥器中冷却 30min，准确称量。反复灼烧至两次称两之差不超过 0.5mg。(5)记录结果2.2.3 脂肪的测定（1）原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂，色素，树脂，固醇，芳香油等醚溶性物质。因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。（2）试剂及配制方法:无水乙醚 滤纸筒仪器:索氏提取器 电热恒温鼓风干燥箱 干燥器 恒温水浴锅食品分析检测综
12、合大实验第 6 页，共 12 页（3）测定方法滤纸筒的制备将 8cm*15cm 的滤纸，用直径约 2cm 的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，折叠成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。在 105中烘至恒重，至于干燥器中备用。样品的处理精密称取剪碎的样品 1.500-2.00g，无损的移入滤纸筒内。抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚，加量为接收瓶的 2/3 体积，与水浴上（65）加热使乙醚不断的回流提取，一般提取 6-12h,至抽提完全为止。称重取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内乙醚剩 1-2ml 时在，在水浴上蒸干，在于 100-105干燥
13、 2h，取出放入干燥器内冷却 30min,称重，并重复操作至恒重。结果计算X () = （m2-m1）m100%式中：X试样的总脂肪含量,；m2接收瓶、沸石连同脂肪的质量,g；m1接收瓶和沸石的质量,g；m试样的质量,g。当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确至 0.1。由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过 0.52.2.4 蛋白质的测定（1）原理样品与硫酸铜和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水溢出，而样品中有机氮转化为氨与硫酸结合硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准盐酸的消
14、耗量可计算出蛋白质的含量。（2）试剂及配制方法试剂 硫酸铜（CuSO 45H2O） 硫酸钾硼酸 氢氧化钠 盐酸 混合指示剂食品分析检测综合大实验第 7 页，共 12 页0.01mol/l 盐酸标准滴定溶液混合指示剂 0.1%甲基红乙醇溶液 1 份，与 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 5 份，临时混用。（3）仪器 蒸馏吸收装置 消化装置（4）实验步骤样品消化称取鱼皮样品 1.00-2.00g,移入干燥的消化管中,加入 0.2g 和 6g 硫酸钾,稍摇匀后,用小漏斗加入 20ml 浓硫酸, 仪器装好并设置程序,进行消化. 结束后把样液无损的移入 100ml 的容量瓶中,加水定容,混匀备用(即为消化液).
15、空白对照实验:不加样品,其他操作与样品相同,得试剂空白消化液.定氮装置的检查与洗涤检查定氮装置是否装好.在蒸汽发生瓶中装入约 2/3 体积的水,加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入几粒沸石以防暴沸.测定前定氮装置按以下方法洗涤 2-3 次:从样品进入口加水适量通入蒸汽煮沸,产生蒸汽冲洗冷凝管;数分钟后关闭夹子,使反应管中的废液倒吸,流到反应室外层,打开另一夹子,由橡皮管排出.反复数次,即可使用.碱化蒸馏称取硼酸试剂 20ml 加入混合指示剂 2-3 滴,并使冷凝管的下端插入硼酸液面下.在螺旋夹开启的状态下,准确称取 10ml 消化液,由小漏斗加入反应室,塞紧玻理塞.将 10ml
16、 氢氧化钠溶液倒如入小漏斗,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,用少量蒸馏水冲洗后,立即将玻璃塞盖紧,小漏斗加水水封,开启螺旋夹开始蒸馏.蒸馏 10min 后,移动接受瓶,液面离开凝管下端,再蒸馏 2min,然后用少量水冲洗冷凝管的下端,去下锥形瓶,准备滴定.同时吸取 10.0ml 试剂空白消化液按上述方法蒸馏操作,得滴定空白液.样品滴定用标准盐酸溶液滴定收集液,记下所消耗的盐酸量,读数值精确到 0.02mL。同一试样进行两次测定并做空白实验。分析结果的计算V1-Vo X () = 0.014N100m式中：X氮的含量,; 0.0141N 盐酸标准溶液 1mL 相当于氮克数;食品分析检测综合大实验第
17、 8 页，共 12 页N盐酸标准溶液的当量浓度; Vo空白试验所消耗的标准盐酸的体积,mL;V1测定试样所消耗的标准盐酸的体积,mL;m试样质量,g。当符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.01。允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过 0.10。2.2.5 感观评定样品为新鲜清洗后鲤鱼皮，外观色泽鲜明，皮上无肉、无粘结、无血污。3、结果与讨论3.1 水分测定结果3.1.1 原始数据烘干后总质量 g烘干前样品质量 g培养皿质量g第一次 第二次 第三次 恒重值1.287 41.971 42.752 42.720 42.708 42.7071.247 36.61
18、2 37.398 37.390 37.385 37.3831.230 41.837 42.559 42.550 42.547 42.5453.1.2 数据处理X1=（42.707-41.971）/1.287*100%=57.19%X2=（37.383-36.612）/1.247*100%=61.83%X3=（42.545-41.837）/1.230*100%=57.56%食品分析检测综合大实验第 9 页，共 12 页X=（X1+X2+X3）/3=（57.19%+61.83%+57.56%）/3=58.86%平行标准差为 0.020983.1.3 结果与讨论平均水分含量为 58.86%，所测定值
19、彼此间差别小于 5%,所以可信。3.2 灰分测定结果3.2.1 原始数据残灰和坩埚质量 m3/g空坩埚质量m1/g样品和坩埚质量 m2/g1 2 3 恒重值1.269 41.544 41.559 41.553 41.547 41.5451.270 20.469 20.488 20.480 20.472 20.4701.259 20.469 20.483 20.474 20.471 20.4703.2.2 数据处理X1=（41.545-41.544）/1.269*100%=0.0788%X2=（20.470-20.469）/1.270*100%=0.0787%X3=（42.545-41.837）
20、/1.230*100%=0.0794%X=（X1+X2+X3）/3=（0.0788%+0.0787%+0.0794%）/3=0.0790%平行标准差为 0.0000031143.2.3 结果与讨论灰分平均含量为 0.079%，此值与其他数据上查的相近，所以可信。食品分析检测综合大实验第 10 页，共 12 页3.3 脂肪的测定结果3.3.1 原始数据脂肪和脂肪烧瓶的质量样品的质量 脂肪烧瓶的质量第一次 第二次 第三次 恒重值1.287 89.288 89.457 89.429 89.425 89.4241.247 79.084 79.321 79.307 79.300 79.2981.250
21、89.228 89.453 89.459 89.455 89.4533.3.2 数据处理X1=（89.424-89.288）/1.287*100%=15.23%X2=（79.298-79.084）/1.247*100%=17.16%X3=（89.453-89.228）/1.250*100%=18.00%X=（X1+X2+X3）/3=（15.23%+17.16%+18.00%）/3=16.80%平行标准差为 0.011593.3.3 结果与讨论 脂肪平均含量为 16.80%，是由于水分含量占了相当大一部分，所以干重为鱼皮的 40.13%，与资料上查的的鲤鱼皮 38.85%相差不大，由于季节，鱼种
22、生长环境的差异，可认为一致。3.4 蛋白质的测定结果3.4.1 原始数据盐酸氢氧化钠标定浓度为：0.02047mol/L食品分析检测综合大实验第 11 页，共 12 页样品质量 空白消耗体积 消化液消耗体积1.579 0.3 21.91.501 0.4 21.71.400 0.2 21.73.4.2 数据处理X1=(（ 21.9-0.3） *0.02047*0.014)/( 1.579*（ 10/100） ) *6.25*100%=24.50%X2=(（ 21.7-0.4） *0.02047*0.014)/( 1.501*（ 10/100） ) *6.25*100%= 25.42%X2=(（
23、21.7-0.2） *0.02047*0.014)/(1.400*（ 10/100） ) *6.25*100%= 27.51%X=（X1+X2+X3）/3=（24.50%+ 25.42%+ 27.51%）/3=25.81%平行标准差为 0.012593.4.3 结果与讨论蛋白质平均含量在湿重中为 25.81%，结果较合理。与查的的资料中鱼皮的蛋白质含量较符合。4、实验体会这次的实验一共做了四个指标，包括：水分含量的测定、灰分含量的测定、脂肪含量的测定和蛋白质含量的测定，各有特点。这次实验，在过程中受益匪浅：它让我深刻理解到实验前的理论知识准备，如：实验要求，实验内容，实验材料，实验步骤，最重要
24、的是要记录什么数据和怎样做数据处理，等等。这次的跟我们以前做的不同，因为这次我是真正的自己亲自去完成。包括测定的实验的项目，实验的试剂的配制等，所以是我觉得这次最宝贵，最深刻的。在这里我深深到理解了哲学上理论对实践的指导作用：弄懂原理，而且到了的操作是靠自己亲自动手，动脑筋，以及与别人分工与合作，在过程中得到提高。在实验的过程中我们要培养自己独立分析问题和解决问题的能力。培养食品分析检测综合大实验第 12 页，共 12 页这种能力的前提是你对每次实验的态度。如果你在这方面很随便，抱着等老师教你怎么做，拿同学的报告去抄，尽管你的成绩会很高，但对自己是不负责的。最后，通过这次的综合大实验我不但对理
25、论知识有了更加深的理解，对于实际的操作和也有了质的飞跃，也使我们整体对各个方面都得到了不少的提高，综合了以前的各种分开的实验操作，为以后独立做毕业论文做了必要的准备。5、参考文献1 张水华.食品分析实验M.北京：化学工业出版社，2007.3 傅燕凤，沈月新浅谈鱼皮胶原蛋白的利用J食品研究与开发，2004，25(2)：16-184 王南平，郭鹏达鱼鳞胶原蛋白的研制J水产科技情报，2004，31(6)：263-2645 赵海英，等鳕鱼皮胶原蛋白的制备及其成分分析J1中国海洋药物杂志，2005，24(5)：3032.6 陈胜军，等水产胶原蛋白及其活性肽的研究进展JJ水产科学，2004，23(6)：44-46.
