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化学试剂异丙醇.doc

上传人:11xg27ws 文档编号:6591730 上传时间:2019-04-18 格式:DOC 页数:4 大小:20KB
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资源描述

1、化学试剂异丙醇5 试验5.1 一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格,样品均按精确至 0.1ml 量取,所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。5.2 含量按 GB/T 9722-2006 的规定测定。5.2.1 测定条件检测器:火焰离子化检测器;载气级流速:氮气,4.3cm/s;柱长(不锈钢柱):3m;柱内径:3mm;固定相:2/3 的 10%聚乙二醇 2000 及 1/3 的 10%癸二酸二辛酯涂于 101 白色硅藻载体0.18mm0.25mm

2、(60 目80目),于 110老化 4h 以上;柱温度:70;汽化室温度:150;检测室温度:150;进样量:0.2l;难分离物质对的分离度 R 1.5(乙醇和异丙醇) ;不对称因子:f 1.2;色谱柱有效板高:H eff2.0mm;组分相对主体的相对保留值:r 甲醇,异丙醇 =0.7;r 乙醇,异丙醇 =0.81;r 正丙醇,异丙醇 =1.9 。5.2.2 定量方法按 GB/T 9722-2006 中 9.2 的规定测定。5.3 密度按 GB/T 611-2006 中 4.2 的规定测定。5.4 蒸发残渣量取 127ml(100g)化学纯取 63.5ml(50g)样品,按GB/T 9740

3、的规定测定。保留残渣用于铁的测定。5.5 与水混合试验量取 10ml(7.8g)样品,加 30ml 水,混匀。溶液应澄清。5.6 酸度量取 100ml 无二氧化碳的水,加 2 滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L) ,用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈蓝色,并保持 30s。加 20ml(15.7g)样品,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈蓝色,并保持 30s。结果按 GB/T 9736-2008 中5.1.2 的规定计算。5.7 还原高锰酸钾物质按 GB/T 9737 的规定测定。量取 5ml 硫酸(优级纯,95%0.5%)

4、,置于干燥的比色管中,冷却至 10,在振摇下逐渐滴加入 5ml( 3.9g)样品(此时溶液温度不得高于20) 。溶液所呈颜色不得深于下列标准色:分析纯R/8化学纯R/4.5.9 羰基化合物量取 0.5ml(0.4g )样品,按 GB/T 9733 的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的羰基化合物标准溶液:分析纯0.02mg CO;化学纯0.04mgCO。与样品同时同样处理。5.10 甲醇同 5.2.5.11 铁于蒸发残渣测定后的残渣中,加 1ml 盐酸溶液(20%)及少量水溶解,稀释至 15ml,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 值至 2 后,按 GB/T 9739 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含 0.01mg 的铁标准溶液,稀释至 15ml,用盐酸溶液(10%)调节溶液 pH 值至 2 后,与调节后的试液同时同样处理。5.12 水分量取 5ml(3.9g)样品,以 10ml 甲醇为溶剂,按 GB/T 606 的规定测定。

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