1、ICS 点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号LS中 华 人 民 共 和 国 粮 食 行 业 标 准LS/T XXXXXXXXX粮油检验 粮食中镉的测定 胶体金快速定量法Inspection of grain and oils-Detection of cadmium in grain-Rapid quantitative method of colloidal gold technique（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施国 家 粮 食 和 物 资 储 备 局 发 布XX/T XXXXXXXXX1前 言本标准按照 GB/T 1
2、.12009 给出的规则起草。本标准由国家粮食和物资储备局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。本标准起草单位：本标准主要起草人： XX/T XXXXXXXXX2粮油检验 粮食中镉的测定 胶体金快速定量法1 范围本标准规定了镉的胶体金快速定量检测方法的原理、试剂、仪器设备、材料、样品制备、样品测定与结果表述。本方法适用于大米、糙米、玉米、小麦等粮食中镉的快速定量检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5491 粮食、油料
3、检验 扦样、分样法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27404-2008 实验室控制规范 食品理化检测3 原理试样提取液中的镉离子，通过与螯合剂螯合后，与胶体金微粒发生呈色反应，颜色深浅与试样中的镉含量相关。用读数仪测定试纸条上的检测线和质控线颜色深浅，根据颜色深浅和内置于读数仪的曲线自动计算出试样中镉的含量。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水。4.1 试样提取液：稀酸或与胶体金定量试纸条配套的提取液。4.2 试剂 A1） ：由胶体金定量试纸条配套提供，或按照其说明书配置。4.3 试剂 B1） ：由胶体金定量试纸条配
4、套提供，或按照其说明书配置。4.4 试剂 C1） ：由胶体金定量试纸条配套提供，或按照其说明书配置。4.5 试剂 D1） ：由胶体金定量试纸条配套提供，或按照其说明书配置。5 仪器设备及材料实验室常规仪器、设备及材料。1）试剂 A、试剂 B、试剂 C、试剂 D 是由北京华安麦科生物技术有限公司研制。提供该信息是为了方便本标准用户的使用，而不是对该试剂的认可。可获得相同结果的其它试剂均可使用。XX/T XXXXXXXXX35.1 天平:分度值 0.01g。5.2 粉碎机：可使试样粉碎后全部通过 20 目标准筛。5.3 离心机:最高转速不低于 4000 r/min。5.4 漩涡振荡器。5.5 计时
5、器。5.6 孵育器：可进行 40恒温孵育，控温精度1。5.7 HF6000 胶体金读数仪 2)：可测定并显示胶体金定量试纸条的测定结果。5.8 重金属镉快速定量检测试纸条 3） ：由金标微孔、试纸条、标准曲线卡（码）组成；需冷藏储存，具体储存条件参照使用说明；5.9 20 目标准筛。5.10 试纸条配套卡壳。6 样品制备6.1 扦样与分样按 GB 5491 执行。6.2 样品处理6.2.1 取有代表性的样品 500g，用粉碎机（5.2）粉碎至样本全部通过 20 目标准筛（5.9），混合后备用。6.2.2 称取2.0g0.02g均质样本于 50 mL离心管中，加入 6 mL 试样提取液（4.1）
6、和 4 mL 试剂 A（4.2），具塞，用漩涡振荡器（5.4）充分振荡 5 min 6 min，用离心机（4000 rpm）（5.3）离心 5 min。取 1 mL离心后的上清液于另一离心管中，加入2.0 mL 试剂 B（4.3），振荡 3 min，用离心机（4000 rpm）（5.3）离心 3 min。弃上清，取 500 L 下清液于另一离心管中，立即加入 2 mL 试剂 C（4.4），振荡混匀；取 250 L 该混合液，加入 200 L 试剂 D（4.5），充分振荡混匀，即为待测溶液（5 min 内待检）。 注 1：不同厂家镉胶体金快速定量试纸条的样品处理方法可能不同，应按照使用说明规定的
7、方法进行操作。7 样品测定2）HF6000 胶体金读数仪是适合的商品测量仪器，此条信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的指定认可。3）重金属镉快速定量检测试纸条由北京华安麦科生物技术有限公司研制。提供该信息是为了方便本标准用户的使用，而不是对华安麦科快速定量检测系统的认可，任何具有相同技术参数和性能的产品均可使用。XX/T XXXXXXXXX47.1 将重金属镉快速定量检测试纸条（5.8）从冷藏状态（28）取出放置至室温（25），打开孵育器（5.6）预热至 40。7.2 打开 HF6000 胶体金读数仪（5.7）并刷入标准曲线，选取待测样本类型（大米、玉米、小麦等），并将金标微孔置于
8、 40的孵育器（5.6）上。7.3 准确移取 200L 待测溶液（6.2.2），缓慢加入金标微孔中，开始5min孵育，孵育5min后，将试纸条插入金标微孔中开始 5 min反应。7.4 5 min反应结束后，取出试纸条（5.8）并擦除下端样品垫，观察C线（质控线）和T线（检测线）显色情况。若出现下述情况，视为无效检测。a) C 线不出现、弥散或严重不均匀。b) C 线出现，但 T 线弥散或严重不均。7.5 打开试纸条配套卡壳（5.10），将试纸条置于卡壳内并插入仪器中，点击“检测”，开始样品测定，测定需在 1min 内完成，读数仪（5.7）自动显示镉的含量。注 2：不同厂家孵育器和读数仪的使用
9、方法可能不同，应按照产品使用说明的规定进行操作。8 结果的表述试样中镉含量由读数仪自动计算并显示，单位为微克每千克（g/kg）。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。10 其他本方法测定大米/糙米中重金属镉的检出限为17.23g/kg，定量限为48.84g/kg；测定小麦中重金属镉的检出限为13.42g/kg，定量限为39.35g/kg；测定玉米中重金属镉的检出限为14.86g/kg，定量限为44.59g/kg；能够满足国标检测要求。XX/T XXXXXXXXX5附录A实验室间结果对比2018 年，起草组组织了实验室之间的试验分析，涉及来自 10
10、个实验室，分析了 5 组粮食样品。样品包含天然阳性样品，阳-阴定量混配样品。依照 GB/T 6379 方法，对得到的结果进行统计分析，给出如下表 A.1 的精密度数据。表 A.1 统计分析结果粮食样品项目A（糙米） B（大米） C（糙米） D（小麦） E（玉米）实 验 室 个 数 （ 排 除 超 差 大 的 实 验 室 ） 10 10 10 9 8平均值/（g/kg ） 102.3 189.3 302.2 249.4 191.6重复性标准差（S r）/（g/kg） 8.2 10.0 15.4 8.2 8.3重复性变异系数/% 8.0 5.3 5.1 3.3 4.3重复性限值（r=2.8 Sr）/（g/kg） 22.9 28.0 43.2 22.9 23.3再现性标准差（S R）/（g/kg） 12.1 19.6 34.2 17.2 19.3再现性变异系数/% 11.8 10.3 11.3 6.9 10.1再现性限值（r=2.8 SR）/（g/kg）33.9 54.8 95.9 48.1 54.1_
