1、ICS 点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号LS中 华 人 民 共 和 国 粮 食 行 业 标 准LS/T XXXXXXXXX亚麻木酚素Flaxseed lignans（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施国 家 粮 食 和 物 资 储 备 局 发 布XX/T XXXXXXXXXI前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家粮食和物资储备局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。本标准起草单位：河南工业大学等。本标准主要起草人：刘玉兰等。XX/T XXXXXXXXX1亚麻木
2、酚素1 范围本标准规定了亚麻木酚素的术语和定义、质量要求、检验方法、检验规则、判定规则、标签、包装、贮存和运输的要求。本标准适用于食品级亚麻木酚素商品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 29921 食品安全国家标准 食品中致病菌限量GB 50
3、09.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 亚麻木酚素 flaxseed lignans由亚麻籽提取的开环异落叶松酚二葡萄糖苷类物质，又称亚麻木脂素。3.2 色泽 colour亚麻木酚素本身带有的颜色和光泽。4 质量要求XX/T XXXXXXXXX24.1 质量指标亚麻木酚素质量指标应符合表1规定。表 1 质量指标指标项目一级 二级 三级亚麻木酚素 / % 60 40 20水分 /
4、% 5.0灰分 / % 3.5外观 呈粉状或颗粒状，无霉变色泽 白色至灰白色，或淡黄色至黄色感官气味 具有亚麻木酚素固有的气味，无异味。4.2 食品安全要求4.2.1 食品添加剂应符合 GB 2760 的规定。4.2.2 真菌毒素限量应符合 GB 2761 的规定。4.2.3 污染物限量应符合 GB 2762 的规定。4.2.4 农药残留限量应符合 GB 2763 及相关规定。4.2.5 致病菌限量应符合 GB 29921 的规定。5 检验方法5.1 感官检验取适量样品置于洁净的玻璃器皿中，于光线充足无异味的环境中，观察其色泽和状态，并嗅其气味。5.2 亚麻木酚素检验参见附录A。5.3 水分检
5、验XX/T XXXXXXXXX3按GB 5009.3的规定执行。5.4 灰分检验 按GB 5009.4的规定执行。6 检验规则6.1 扦样6.1.1 扦样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明：取样日期、地点、产品名称、批号及代表数量。6.1.2 产品应按同一品种、同一批次作为一个检验单位。6.1.3 同一批次的亚麻木酚素产品，扦样量不小于 500g。6.2 出厂检验应逐批检验并出具检验报告。按表1的规定检验。6.3 型式检验当原料、设备和工艺有较大变化或者质量监督管理部门提出要求时，均应进行型式检验。按本标准第5章的规定检验。6.4 判定规则经检验符合第4章要求的产
6、品，按本标准判定为相应等级的合格产品。产品质量指标有一项不合格，按本标准规定为不合格产品。7 标签和标识7.1 应符合 GB 7718、GB 28050 及国家有关标准和规定。7.2 凡标识“亚麻木酚素”、“亚麻木脂素”的产品均应符合本标准。7.3 应在包装物上或随行文件中，注明产品的名称、生产日期、等级、净重、产地、厂址及防潮标志等。8 包装、储存和运输8.1 包装XX/T XXXXXXXXX4包装材料应符合国家食品安全标准。清洁、牢固、无破损，封口严密、结实，不应撒漏；不应给产品带来污染和异常气味。8.2 储存应储存在阴凉、避光、清洁、干燥、防雨、防潮、无异味的库房内，严禁与有毒、有害、有
7、污染、有异味的物品混放。8.3 运输应使用符合食品安全要求的运输工具和容器运输，运输工具应清洁，严禁用受污染的运输工具装载，不得与有毒、有害、有异味的物品混运。运输过程应注意防止雨淋、日晒、受潮、污染和标签脱落。XX/T XXXXXXXXX5附 录 A（规范性附录）木酚素含量的测定A.1 试剂A.1.1 无水乙醚。A.1.2 60%乙醇溶液。A.1.3 1.8mol/L氢氧化钠溶液。A.1.4 盐酸：优级纯。A.1.5 甲醇：色谱纯。A.1.6 去离子水。A.1.7 甲醇水溶液：甲醇+水=40+60A.1.8 木酚素标准储备液：准确称取木酚素标准品15.0mg,用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶
8、中,用甲醇定容至刻度，得浓度为1500.00g/ mL的木酚素标准储备液,于-20条件下贮存，备用。A.1.9 木酚素标准工作溶液：使用前，将储备液用甲醇水溶液（1.7）稀释，工作曲线浓度为10g/mL、25g/mL、50g/mL、75g/mL、100g/mL、120g/mL，上机备用。A.2 仪器A.2.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.2.2 电子天平：感量0.1mg和0.01g。A.2.3 高速离心机，配50 mL离心管。A.2.4 旋转蒸发器，配250 mL茄形瓶。A.2.5 样品研磨机。A.2.6 加热回流提取装置，配250 mL三角瓶。A.2.7 一次性医用注射器。A.2.8
9、 聚四氟乙烯微孔滤膜：孔径0.45m。A.2.9 恒温水浴振荡器。A.2.10 自然对流烘箱。A.2.11 备有变色硅胶的干燥器。XX/T XXXXXXXXX6A.2.12 索氏提取器。A.3 操作方法A.3.1 样品处理将亚麻木酚素产品用样品研磨机磨碎，密封备用。A.3.2 分离纯化A.3.2.1 提取准确称取样品 1.00g 于滤纸筒（直径 2cm，高约 7.5cm）内,置于索氏提取器中，用无水乙醚浸泡12 小时后，再用索氏提取器加热回流提取 8 小时。取出样品(连同滤纸筒)，在室温通风条件下放置 5小时，在 1055下烘 2 小时后，取出，放入干燥器中，冷却至室温。打开滤纸筒，将样品置于
10、 250 mL 三角瓶中，加入 15mL 乙醇溶液（1.2），在 50条件下回流提取 4 小时。将提取液和残渣转入离心管中，以 6000r/min 离心 10min，取上清液，向残渣中加入 15mL 60%乙醇溶液，重复上述操作一次，合并上清液，待纯化处理。A.3.2.2 纯化向提取液中加入 10 mL 氢氧化钠溶液(1.3)，在 40条件下振荡碱解 40min 。用盐酸调 pH 至46，过滤，将滤液移入茄形瓶中，45真空浓缩至近干。用甲醇水溶液（1.7）溶解并定容至 200 mL，摇匀，过膜（2.8），待上机分析。A.3.3 测定A.3.3.1 色谱条件色谱柱：C 18柱，250mm4.6m
11、m，柱填料粒径 5m。流动相：甲醇+水=40+60。柱温：35。检测波长：290nm。流速：1.0 mL /min。进样量：20L。A.3.3.2 色谱分析取 20L 样品溶液和相同体积的标准工作溶液，分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外XX/T XXXXXXXXX7标法峰面积定量。A.4 结果计算样品中木酚素的含量按式（1）进行计算。(1)6201CXm式中：X样品中木酚素的含量，单位为克每百克（g/100g）;C样液中木酚素的检出浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；m称样量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。A.5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。A.6 色谱图木酚素标准溶液色谱图见图 1，亚麻籽中木酚素提取液色谱图见图 2。图 1 木酚素标准溶液相色谱图XX/T XXXXXXXXX8图 2 样品中木酚素液相色谱图_
