1、三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 实验 :椭圆偏振法 测量薄膜厚度和折射率 随着现代科技的快速发展，薄膜材料的研究和应用受到 越来越多的 关注。如何快速准确的测量薄膜材料的厚度和折射率等光学参数成为急需解决的问题之一。椭圆偏振法是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法， 这种方法测量灵敏度高 (可探测小于 0.1nm 的厚度变化 )、精度较好 (比干涉法高一到两个数量级 )、对待测样品无损伤并且能同时测量薄膜的厚度和折射率。因而，目前椭圆偏振法已经在光学、半导体、生物、医学等诸方面得到较为广泛的应用 。 实验目的： 1. 了解椭圆偏振测量的基本原 理，掌握利用椭偏仪测量薄膜厚
2、度和折射率的基本方法。 2. 学会组装椭圆偏振仪，熟悉椭圆偏振仪使用。 实验原理 ： 椭 圆 偏 振 法测量的基本思路是， 经由 起偏器产生的线偏振光经取向一定的1/4 波片后 获得等幅 椭圆偏振光，把它投射到待测样品表面时，只要起偏器取适当的透光方向，被待测样品表面反射出来的将是线偏振光根据偏振光在反射前后的偏振状态变化，包括振幅和相位的变化，便可以确定样品表面的许多光学特性 。 图 1 光在薄膜和 衬底系统上的反射和折射 图 1 所示为一光学均匀和各向同性的单层介质膜它有两个平行的界面，通常，上部是折射率为 n1 的空气 (或真空 )中间是一层厚度为 d 折射率为 n2 的介质薄膜，下层是
3、折射率为 n3 的衬底，介质薄膜均匀地附在衬底上，当一束光射到膜面上时，在界面 1 和界面 2 上形成多次反射和折射，并且各反射光和折射光1介质 n1 薄膜 n2 衬底 n3 界面 1 界面 2 23三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 分别产生多光束干涉其干涉结果反映了膜的光学特性 。 设 1 表示光的入射角， 2 和 3 分别为在界面 1 和 2 上的折射角根据折射定律有 ： n1sin1=n2sin2 n3sin3 (1) 光波的电矢量可以分解成在入射面内振动的 P分量和垂直于入射面振动的 s分量 。 用 r1p、 r1s 表示光线的 p 分量、 s 分量在界面 1 的
4、反射系数 ， 用 r2p、 r2s 表示光线的 p 分量、 s 分量在界面 2 的反射系数。 用 Eip、 Eis 表示入射光波电矢量的 p 分量和 s 分量，用 Erp、 Ers 分别表示各束反射光电矢量的 p 分量和 s 分量的和。 由多光束干涉的复振幅计算可知： ipippipprp EerrerrE2212211 (2) isississrs Eerr errE 2212211 (3) 其中 2 表示相邻两分波的相位差 ,其中 = /cos2 22dn 。 在椭圆偏振法测量中，为了简便，通常引入另外两个物理量 和 来描述反射光偏振态的变化它们与总反射系数的关系定义为 ： iisiprs
5、rp etgEE EEG / = 2212211 ippipperr err 2212211 ississerr err (4) 定义 G 为反射系数比， (4)式一般被称为椭偏方程，其中 和 被称为椭偏参数也叫椭偏角。 根据 (1)式和菲涅尔公式 ，可得方程组： 33221122332233222221122111322332232211221121s i ns i n/c o s42)c o sc o s/()c o sc o s()c o sc o s/()c o sc o s()c o sc o s/()c o sc o s()c o sc o s/()c o sc o s(nns i
6、 nndnnnnnrnnnnrnnnnrnnnnrsspp(5) 即 tg ie =f(n2,1,n3,d,) 若能从实验测出 和 ,原则上可以 由 (4)和 (5)式 解出 n2 和 d(n1、 n3、 、 1已知 ) 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 如果我们用复数形式表示入射光和反射光的 p 分量和 s 分量，即： ipiipip eEE ， isiisis eEE ， rpirprp eEE ， rsirsrs eEE (6) 其中各绝对值为相应电矢量的振幅， 值为界面处的位相。则由 (4)和 (5)式可以得到： G= ietg = )()(/ isiprsrpi
7、isiprsrp eEE EE (7) 比较两端即可得到： tgisiprsrp EE EE / , ie = )()( isiprsrpie (8) 由 (7)式看以看出， 参量 与反射前后 p 和 s 分量的振幅比有关，参量 与反射前后 p 和 s 分量的位相差有关，可见， 和 直接反映了光在反射前后偏振态的变化 。 这就是椭圆偏振法测量薄膜厚 度的基本原理。 实验方案： 当入射光为椭圆偏振光时，反射后一般为偏振态（指椭圆的形状和方位）发生了变化的椭圆偏振光。为了能直接测得 和 ，须将实验条件作某些限制以使问题简化也就是要求入射光和反射光满足以下两个条件： 1.要求入射在膜面上的光为等幅椭
8、圆偏振光（即 P 和 S 二分量的振幅相等） , 1/ isip EE ，则 tg rsrp EE / 。 2.要求反射光为线偏振光， rsrp =0 或（ ），则 )( isip 或)( isip 。 实现椭圆偏振法测量的仪器称为椭圆偏振仪（简称椭偏仪）它的光路原理如图 2 所示 。 实验中使用 1/4 波片辅助获得等幅椭圆偏振光，使用检偏器检测反射光的偏振状态是否满足第二个条件。 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 图 2 椭偏仪光路简图 氦氖 激光器发出 632nm 的部分偏振光，先后经起 偏器和 1/4 波片入射到待测薄膜样品上，反 射光经过检偏器射入 白屏 目镜进
9、行观察。 无论起偏器的方位如何，经过它获得的线偏振光再经过 1/4 波片后一般成为椭圆偏振光为了在膜面上获得 p 和 s 二分量等幅的椭圆偏振光，只须转动 1/4 波片，使其快轴方向 f 与 s 方向的夹角取土 /4 即可 为了进一步使反射光变成为一线偏振光，可转动起偏器，使它的偏振方向与 s 方向间的夹角为某些特定值这时，如果转动检偏器使它的偏振方向 与反射光的振动方向 垂直，则仪器处于消光状态 ，这时可以直接读出起偏器的方位角 p 和检偏器的方位角 (或用 A 表示 )。 实验中 ，为了提高测量的准确性，一般要求在 1/4 波片 方向取 45 度下测量多组消光位置的 p 和 A 角度，并输
10、入软件进行计算处理获得待测薄膜的厚度和折射率。 实验仪器 ： 氦氖激光器 起偏器 波片 待测样 品 检偏器 白屏 目镜 70 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 图 3.椭偏仪实验分光计平台仪器示意图 图 4 氦氖激光器及调整架示意图 实验 步骤 ： 一 . 光路调整 1. 调节载物台水平 （目视，使三个底脚螺钉顶起高度一致） 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 2. 激光器、平行光管和望远镜筒共轴 （ 利用调共轴辅助件，使得激光从中央小孔 进入再从中央小孔射出， 入 射 光管 与出射光管共轴，记下此时刻度 ） 二偏振片和 1/4 波片的调整 1.检偏器
11、的定位 （图 5） ： 图 5.检偏器定位示意图 （ 1）将检偏器套在望远镜筒上，偏振片读数窗口朝上，起始读书为 90； （ 2）将接收光管转 66，在载物台上放置黑色反光镜，此时光线以布儒斯特角入射反光镜； （ 3）整体转动检偏器（保持起始读数 90位置不变），使半反目镜中观察到的反射光线最暗。锁紧检偏器的固定螺丝； （ 4）将望远镜 筒转回原位，取下黑色反光镜。 2.起偏器的定位： （ 1）将起偏器套在平行光管上，起偏器读数窗口朝上，使上下刻度起始均为零； （ 2）整体转动起偏器（保持起始刻度不变），使检偏器出射的光最暗，锁紧起偏器的固定螺丝。 3.1/4 波片的调整 将 1/4 波片套在
12、起偏器上，快轴对准起偏器的 0，微调波片使检偏器出射57 检偏器 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 光最暗。 三测量薄膜样品： 1.将薄膜样品放置在载物台中央； 2.望远镜筒转过 40（此时激光束以 70角入射薄膜表面）； 3.1/4 波片置于 +45，仔细调整起、检偏器角度同时 90(和同时 90),使 检偏器出射光强最弱 ，分别读出检、起偏器偏转角度 A1,P1(A2,P2)。 4.1/4 波片置于 -45，重复上述步骤测出 A3,P3,A4,P4。 四将所测的四组数据输入计算机进行数据处理，计算出薄膜样品的厚度和折射率。 实验过程中严禁触摸薄膜表面。 实验内容： 使
13、用椭圆偏振法测量标准厚度在 180nm、 120nm 和 90nm 等几种 氧化物薄膜的厚度和折射率。 对不同专业背景的同学，我们考虑为同学们设置不同的实验内容。对物理类专业同学 ，实验要求测量衬底为透明玻璃的氧化物薄膜。其难点在于实验中需要考虑透明衬底及透明氧 化物薄膜的不同界面对入射光的反射，在通过白屏目镜选择反射光点判断明暗变化时需要结合光路选择合适的反射光点。 对非物理类的同学只要求测量衬底背面为毛玻璃的氧化物薄膜的样品，不需要考虑多个反射光点的问题。 计算软件使用说明： 实验室电脑上有软件操作说明电子版和演示视频。 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 图 6.计算
14、程序界面 1.本实验所用薄膜厚度和折射率计算程序界面如图 6 所示，实验中所用 薄膜可以认为是无吸收， 可以 选择 氦氖激光器或者 半导体激光器作为光源， 本实验选择氦氖激光器 ，衬底 为 K9 玻璃 或者普通玻璃 ，入射角为 70 。 图 7.输入数据 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 2.然后点击输入数据，如图 7 所示，把测量结果进行输入，输入过程中注意数据输入的顺序。 我们使用厚度为 370nm 薄膜样品的实验数据作为示范。 图 8所示是先绘出薄膜厚度下限 0、上限 300nm、精度 10nm 和折射率下限 1.1、上限2.5、精度 0.1，且作图区域放大倍数为
15、1 的一组结果曲线。 图 8 绘图过程 3.在设置完上述参数 和输入数据后 单击命令按钮 “开始作图 ”，这些参数 会 被输入到程序中 ， 同时在作图区域标出坐标，其中 X 轴为椭偏参数 ， Y 轴为椭偏参数 ，如图 9 所示。测试结果 A、 P 换算为 和 后也被标记在作图区域中。在单入射角情况下，其位置始终位于作图区域的中心。（在无放大的情况下，测试结果点在图中不是很明显，但放大后就 很清楚了） 。可以点击下一条线，逐步观察结果的分布，并且几下最开始通过中心点的曲线对应的当前厚度 （蓝线） 和折射率 （红线） ，图 8 中 当前厚度 为 20nm，图 9 中当前折射率为 2。 三级实验讲义
16、 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 图 9 绘图过程 图 10 更改放大率的绘图过程 3.更改软件设置中的膜厚上下限，折射率上下限及画图放大倍数如图 10 所示，进一步确定通过中心点的曲线，确定后在软件界面最下面一行输入得到的薄膜厚度和折射率，软件会自动计算出不同周期的薄膜厚度结果。 如 图 10 中 所示该样品 2 周期的厚度为 374.6nm。 结果与给定值符合较好。 三级实验讲义 赵伟 郑虹 椭圆偏振法测量薄膜厚度折射率 实验重点 : 了解椭圆偏振法测量薄膜厚度和折射率的基本原理，掌握在分光计平台上实现椭圆 偏振法测量薄膜厚度和折射率的基本方法。 进一步熟悉和掌握分光计平台的调整方法。 实验难点： 椭圆偏振法测量薄膜厚度和折射率实验的基本原理。 测量过程中对不同界面反射光点的判断和选择。 分光计平台搭配多维调整架的光学调整。 实验选作思考题： 1.简述实验中各实验步骤可能引起的系统误差情况。 2.请说明什么是等幅椭圆偏振光，和圆偏振光有什么异同。 3.简述你是用什么方法调整 系统 共轴的 ，共轴程度对本实验测量有何影响 ？
