一种新型烟雾杀菌剂的分析方法.pdf

1、一 种 新 型 烟 雾 杀 菌 剂 的 分 析 方 法蒲 薇 华 饶 豫 鄂(中 国 兵 器 工 业 第 213 研 究 所 , 西 安 , 710061)摘 要 采 用 物 理 分 离 法 、 红 外 光 谱 定 性 法 和 化 学 定 量 等 方 法 , 分 析 了 一 种 新 型 烟 雾 杀 菌剂 的 组 成 和 含 量 。关 键 词 烟 雾 杀 菌 剂 红 外 光 谱分 类 号An Analysis of New Sm oke Germ ic idePu W eihua R ao Yu e(T he 213th R esearch In stitu te of Ch inaO rdna

2、nce Indu stry, X ian , 710061)Abstract T h is paper m akes an analysis m ethod of a new smoke germ icidecomponen ts by physical separation, infrared spectrum qualitative and chem icalquan titative m ethods.未 知 样 品 是 一 种 国 产 的 新 型 烟 雾 型 杀菌 剂 (R P) , 对 乙 肝 病 毒 、 爱 滋 病 毒 、 铁 细 菌 、硫 酸 盐 还 原 菌 、 导 养 菌 、

3、绿 浓 杆 菌 及 细 菌 芽胞 等 有 强 烈 的 杀 灭 作 用 , 杀 菌 效 果 较 其 它 氯胺 消 毒 剂 强 , 广 谱 高 效 , 低 毒 安 全 , 使 用 方便 , 是 公 共 场 所 、 医 院 病 房 、 自 然 环 境 及 水 产养 殖 场 等 环 境 理 想 的 杀 菌 消 毒 剂 。 该 产 品 是一 种 灰 白 色 固 体 粉 末 , 具 有 强 烈 的 刺 激 性 气味 , 易 点 燃 发 烟 , 部 分 溶 于 水 。1 分 析 过 程111 物 理 分 离在 显 微 镜 下 观 察 发 现 该 产 品 含 有 4 种形 貌 的 物 质 , 即 白 色 透

4、明 晶 体 、 深 紫 色 晶 体 、黄 色 条 状 纤 维 及 白 色 粉 末 。在 显 微 镜 下 用 钢 针 分 别 挑 出 适 量 上 述4 种 物 质 并 进 行 编 号 。112 定 性 分 析 及 结 果11211 R P 原 样 电 镜 分 析将 R P 原 样 进 行 电 镜 分 析 , 分 析 结 果 为R P 含 有 K、 N a、 M n 及 C l 等 4 种 元 素 。11212 白 色 透 明 晶 体 (R P21)分 析R P21 为 短 棒 状 、 微 溶 于 水 , 取 适 量 该 晶体 与 KB r 一 起 压 片 后 作 红 外 光 谱 分 析 。 该物

5、 质 在 2960、 1700、 1465、 1430、 1415、 1280、1200、 930、 735、 690、 515cm - 1处 有 较 强 的 吸收 , 表 现 出 羧 酸 特 征 , 通 过 查 阅 Statdler 图谱 中 羧 酸 类 物 质 的 图 谱 , 发 现 该 物 质 图 谱 与己 二 酸 标 准 图 谱 相 吻 合 。 因 此 , 可 初 步 确 定白 色 透 明 晶 体 (R P21)为 己 二 酸 。11213 黄 色 纤 维 状 物 质 (R P22)分 析R P22 不 溶 于 水 , 取 适 量 该 物 质 与 KB r一 起 压 片 , 做 出 的

6、 红 外 光 谱 图 在 3400、2930、 1635、 1460、 1380、 1350、 1270、 1160、1120、 1050cm - 1出 现 吸 收 峰 , 根 据 经 验 可 看出 该 图 谱 与 棉 纤 维 标 准 图 谱 相 似 , 结 合 其 形状 、 颜 色 等 可 初 步 确 定 该 物 质 为 木 纤 维 (或木 粉 )。11214 深 紫 色 晶 体 (R P23)分 析将 少 量 R P 原 样 溶 于 水 时 , 溶 液 呈 紫 红05 火 工 品 199813色 且 有 黑 色 絮 状 沉 淀 生 成 , 溶 液 表 面 飘 浮 有一 层 棕 黄 色 短

7、屑 状 物 质 。 取 出 少 量 该 棕 黄 色短 屑 状 物 质 , 用 水 冲 洗 发 现 不 溶 于 水 , 将 其凉 干 , 编 号 为 R P22 。电 镜 检 测 发 现 , R P 含 有 K、 M n、 N a、 C l等 4 种 元 素 (对 于 C、 H、 O、 N 等 原 子 序 数11 以 下 的 元 素 , 笔 者 所 用 型 号 的 电 镜 无 法测 出 )。 R P 中 有 深 紫 色 晶 体 , 溶 于 水 中 变 成紫 红 色 , 在 K、 M n、 N a、 C l 以 及 由 原 子 序 数11 以 下 的 元 素 所 组 成 的 化 合 物 中 呈 现

8、 紫 红色 的 有 可 能 就 是 KM nO 4, 为 了 验 证 该 假 设 ,将 少 量 深 紫 色 晶 体 (R P23)与 KB r 一 起 压 片做 红 外 光 谱 图 并 与 KM nO 4 标 准 图 谱 对 照 ,结 果 证 明 假 设 正 确 , 即 R P23 是 KM nO 4。另 外 将 R P22 做 红 外 光 谱 图 , 发 现 与R P22 所 做 图 谱 完 全 相 同 。11215 白 色 粉 末 (R P24)分 析分 别 作 原 样 R P 和 在 显 微 镜 下 挑 出 的白 色 粉 末 (R P24)的 红 外 光 谱 图 。 从 R P 的 红外

9、 光 谱 图 中 减 去 己 二 酸 (R P21)、 木 纤 维(R P22)、 KM nO 4 (R P23) 的 主 要 吸 收 峰 (特征 峰 ) , 所 剩 谱 峰 与 R P24 的 红 外 图 谱 对 照 ,发 现 基 本 相 似 , 说 明 R P 中 只 含 4 种 物 质 ,现 在 未 知 的 R P24 白 色 粉 末 中 至 少 应 含 有N a、 C l 元 素 , 而 且 该 物 质 必 定 是 R P 的 主 要成 分 即 作 为 杀 菌 消 毒 剂 。R P24 红 外 图 谱 中 主 要 含 有 3600、3230、 2790、 1630、 1600、 138

10、0、 1305、 1160、1125、 1000、 755、 600、 450cm - 1等 含 羰 基 、 三嗪 环 振 动 、 N - H 和 C - C l 吸 收 峰 , 结 合 有关 含 N a、 C l 的 消 毒 剂 资 料 , 查 阅 其 红 外 图谱 , 发 现 1, 32二 氯 2均 三 嗪 三 酮 钠 的 红 外 图谱 与 R P24 图 谱 相 符 合 , 因 此 可 初 步 确 定R P24 是 1, 32二 氯 2均 三 嗪 三 酮 钠 。113 定 性 分 析 结 果 讨 论通 过 上 述 定 性 分 析 已 初 步 确 定 R P 中含 有 4 种 物 质 :

11、己 二 酸 、 木 纤 维 、 KM nO 4 和1, 32二 氯 2均 三 嗪 三 酮 钠 。 为 了 进 一 步 证 实其 正 确 性 , 又 做 了 个 别 物 质 的 X2衍 射 图 及热 分 析 图 , 查 阅 有 关 化 学 手 册 将 4 种 物 质 的物 性 参 数 与 分 析 结 果 进 行 对 照 , 从 己 二 酸 及KM nO 4 的 晶 体 结 构 、 1, 32二 氯 2均 三 嗪 三 酮钠 的 熔 点 、 分 解 温 度 等 数 据 进 一 步 证 实 了 以上 分 析 结 果 的 正 确 性 。114 定 量 分 析采 用 重 量 法 、 容 量 法 和 氧 化

12、 还 原 法 等 化学 定 量 方 法 , 测 出 R P 杀 菌 剂 各 组 分 的 重 量百 分 含 量 分 别 为 : 己 二 酸 12% , KM nO 49% , 木 纤 维 14% , 1, 32二 氯 2均 三 嗪 三 酮 钠65%。2 结 论(1) 通 过 定 性 、 定 量 分 析 得 知 该 新 型烟 雾 型 杀 菌 剂 (R P ) 含 有 己 二 酸 、 KM nO 4、木 纤 维 和 1, 32二 氯 2均 三 嗪 三 酮 钠 4 种 物质 , 其 重 量 百 分 含 量 分 别 为 12%、 9%、 14%和 65%。(2) 在 该 产 品 中 , 1, 32二 氯

13、 2均 三 嗪 三酮 钠 是 主 要 的 杀 菌 消 毒 剂 ; KM nO 4 是 辅 助杀 菌 剂 且 作 氧 化 剂 ; 己 二 酸 调 节 配 方 的 酸性 , 保 证 杀 菌 的 最 佳 效 果 ; 木 粉 作 为 填 加 和助 燃 成 分 , 利 于 烟 雾 的 形 成 。(3) 对 于 该 产 品 的 分 析 , 主 要 采 用 了物 理 分 离 、 红 外 光 谱 定 性 和 常 规 化 学 定 量 的方 法 。对 于 一 个 未 知 化 工 产 品 , 首 先 应 了 解 其用 途 、 使 用 范 围 , 保 存 方 法 等 产 品 主 要 说 明以 及 产 品 的 外 观 包 括 : 状 态 、 气 味 、 颜 色 等 特征 ; 再 通 过 对 产 品 的 初 步 了 解 采 用 简 单 的 试验 方 法 进 一 步 判 断 产 品 的 溶 解 性 、 挥 发 性 、熔 点 、 灼 烧 性 能 等 。 通 过 上 述 两 方 面 的 初 步判 断 , 结 合 理 论 分 析 和 相 关 经 验 知 识 制 定 该产 品 的 基 本 分 析 方 法 和 步 骤 , 就 可 以 得 到 满意 的 定 性 、 定 量 分 析 结 果 。15199813 蒲 薇 华 等 : 一 种 新 型 烟 雾 杀 菌 剂 的 分 析 方 法