1、盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司第 1 页 共 4 页目 的：GC-2001 型气相色谱仪的性能确认。范 围：GC-2001 型气相色谱仪。责 任：质管部经理、QC内 容：1、组织机构：验证小组2、人 员：罗涛、陈子川3、试验时间：2011 年 2 月4、验证方法及标准：4.1 外观要求：仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。4.2 安装条件4.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。4.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。4.3 技术要求气相色谱仪的主要技术指
2、标序号 检定项目 氢火焰检测器 FID 指标1 柱箱温度稳定性(10min) 0.5%2 程序升温重复性 2%3 基线噪声 110 -12A4 基线漂移(30min) 110 -11A5 检测限 510-10g/s 6 定量重复性 3%4.3.1 电源电压：220V10V，50Hz。4.3.2 环境温度：535，环境相对湿度 20%85%。4.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械文件名称 GC-2001 型气相色谱仪的验证方案 文件编号 JB-YZ-004-B编 制 人 编制日期 年 月 日 复制份数 2审 核 人 审核日期 年 月 日 颁发部
3、门 质管部批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日分发部门 质管部、总分室编订依据 气相色谱仪检定规程 JJG700-1999变更历史 2008 年 4 月 23 日 第一次编制2011 年 2 月 11 日 第 1 次修订盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司第 2 页 共 4 页振动。室内存放的其它钢瓶应固定。4.4 检定设备4.4.1 秒表：分度值0.01s。4.4.2 注射器：满量程 10l，需要校准。4.4.3 空盒气压表：测量范围 800hPa1060Pa，测量不确定度2.0hPa。4.4.4 皂膜流量计：测量不确定度1%。4.4.5 铂电阻温度计：(Pt100)准确度0.34
4、.4.6 数字多用表：电压测量不确定度 5V,电阻测量不确定度 0.04(电流 1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。4.4.7 标准物质：正十六烷异辛烷溶液注：应使用经国家计量行政部门批准分布，并具有相应标准物质制造计量器具许可证的单位提供的标准物质。4.5 检定项目和检定方法4.5.1 一般检查4.5.1.1 常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。4.5.1.2 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。4.5.1.3 与仪器配套使用的记录仪、气压表必须经计量检定合格。4.5.2 温度检定4.5.2.1 柱箱温度稳定性检定把铂电阻温度计引线连接到数字
5、万用表 (或色谱仪检定专用测量仪) 上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为 70。加热升温，待温度稳定后，观察 10min，每变化一个数记录一次，求出温度变化最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。设定温度 温度观察 最大值与最小值差值 温度平均值 最大值与最小值差值与温度平均值的比值704.5.2.2 程序升温重复性检定按 4.5.2.1 的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温 50，终温 200。升温速率 10/min 左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复
6、2-3 次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结果按下式计算 。相对偏差= %10minaxt文件名称 GC-2001 型气相色谱仪的验证方案 文件编号 JB-YZ-004-B盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司第 3 页 共 4 页式中：t max相应点的最大温度tmin相应点的最小温度相应点的平均温度4.5.3 FID 性能检定4.5.3.1 检定条件色谱柱： GDX-103 色谱柱，内径 2mm3mm，长 2m 的玻璃色谱柱。载气：氮气（纯度不低于 99.99%）流速 50ml/min。燃气：氢气（纯度不低于 99.99%）流速选择适当值（20ml/min50ml/min ）。助燃气：空气，
7、不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质，流速选择适当值（200ml/min500ml/min）。温度：柱箱 160，检测室 230，汽化室 230。量程：选择最佳值。4.5.3.2 基线噪声和基线漂移检定按 4.5.4.1 的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号科或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。4.5.3.3 检测限检定在 4.5.4.1 的检定条件下，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入 1l2l ，浓度为 100ng/l 或 1000ng/l 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，计录正十六烷峰面积。检测限计
8、算 ：式中 D FIDFID 检测限常用单位 g/s 表示N基线噪声（A）m正十六烷的进样量（ g）A正十六烷峰面积的算术平均值（A s）4.5.4 定量重复性检定定量重复性以溶质峰面积的相对标准偏差 RSD 表示，依下式计算：RSD= %10)(21xnnii式中：RSD 相对标准偏差 %n测量次数文件名称 GC-2001 型气相色谱仪的验证方案 文件编号 JB-YZ-004-B盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司第 4 页 共 4 页xi第 i 次测量的峰面积n 次进样的峰面积算术平均值i进样序号。6、数据统计分析：7、再验证周期：一年。8、审核意见及建议：审核人： 审核日期： 年 月 日 9、批准意见及结论：批准人： 批准日期： 年 月 日文件名称 GC-2001 型气相色谱仪的验证方案 文件编号 JB-YZ-004-B
