1、1中药化学实验成绩评定依据一、实验成绩基础分(80 分)凡按时、认真参加实验,不迟到、不早退、不缺席、按时交报告:80 分。二、加分(20 分)1.动手、动脑、学习主动积极,主动提问,加 5 分。2.实验报告记录详细,分析讨论有独到之处,加 5 分。3.报告干净、整洁、符合写作规范加 5 分4.积极协助老师做事,加 5 分。三、扣分(75 分)1.迟到、早退每次扣 5 分。2.缺席一次扣 25 分。3.任意调动实验时间扣 5 分。4.违反操作规程,损坏实验物品扣 5 分。5.实验完毕,不整理、不清洗实验物品扣 5 分。6.不穿实验服扣 3 分。7.报告不干净、不整洁、不符合写作规范扣 10 分
2、。8.实验报告不按时交扣 4 分2学生实验守则中药化学实验时间长,操作繁杂,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故发生。要求如下:1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施,执行实验纪律。2、实验前要认真预习,明确实验目的、基本原理、要求、方法和步骤,明确注意事项,并
3、认真写好实验预习报告,经教师检查合格后,才能进行实验。3、进出实验室要保持良好秩序,不准喧哗、打闹,不准打手机,不准吸烟、不准随地吐痰、乱抛纸屑等杂物。做到“三定”即:定组、定位、定仪器。 4、实验前,必须认真听取教师讲解实验内容和要求,仔细观察教师的示范操作。实验开始时,首先要检查实验仪器、药品和器材是否齐全,若发现短缺或破损,应立即报告教师,给予补齐或调换,未经许可,不得擅自动用仪器和药品。经指导教师检查同意后,方可开始做实验。5、认真按照要求进行操作,严格遵守仪器设备的操作规程,实验中不准动用与本实验无关的仪器设备,不得在实验室内做与本实验无关的事情。违反操作规程造成仪器设备及实验材料损
4、坏者,将酌情赔偿,并视情节轻重进行批评直到纪律处分。实验中如出现异常现象,应立即停止实验,及时报告教师,在教师指导下妥善处理。不得擅自拆卸,严防事故,确保实验室的安全。6、同学间要发扬团结友爱、协调一致的精神,认真、规范地完成实验任务。实验过程中,要积极动手,严肃认真,仔细分析实验现象,详细记录实验数据和结果,规范地做好实验原始记录,总结实验现象。经指导教师认可后,方可结束实验。重做、补做实验或做规定外的实验,须经教师批准。7、要爱护实验室里的一切设施和用品,注意节约水、电、药品和实验材料,没有用完的药品、材料,要放到指定的容器或其它地方存放。要保持实验室的清洁卫生。实验产生的废液,须倒入指定
5、废液桶(缸)里,严禁倒入水槽,其它废物装入污物桶,集中倒入垃圾箱。8、实验完成后,及时切断电源和火源,清洗有关器皿,整理教学仪器、药品和器材,并按要求摆放整齐。严禁将实验器材和药品携带出实验室,一旦发现,3严肃处理。若教学仪器有损坏,须及时报告教师,并按学校有关赔偿规定执行。经教师许可后方可离开。9、实验结束后,根据原始记录和实验现象,按教师要求,按时独立完成实验报告,交指导教师批阅,数据和报告要求实事求是,不得抄袭、伪造和涂改,否则按不及格处理。10、以上各条必须自觉遵守,违反者予以批评教育,情节严重者,依照学校有关规定进行处理。4急救常识1外伤 及时取出伤口中的碎玻璃屑或固体物质,用蒸馏水
6、冲洗后贴缚创可贴或涂擦碘伏,用消毒纱布包扎。2中毒 如发生中毒现象,应迅速使中毒者撤离现场至通风良好的地方,解开衣领,松开腰带,让其做深呼吸,轻者可慢慢恢复。较重者应饮服高锰酸钾(15000)或 1%硫酸铜溶液后,压舌催吐。呕吐后,再根据毒物性质不同,选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶水等。如发生昏迷或休克,应进行人工呼吸或输氧,并及时送往医院急救。3灼伤 如为火灼伤,忌水洗,可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧伤膏等。药物灼伤,应先用大量水冲洗,再根据药物的性质,采用适宜的方法处理。如酸碱灼伤,先用大量水冲洗后,再用 3%碳酸氢钠或 1%醋酸溶液蘸洗,并局部涂凡士林。如果试剂溅
7、入眼内,先用大量水淋洗,再点入可的松眼药水等。4触电 如有人发生触电事故,应迅速切断电源。触电轻微者可很快自行恢复,较严重者须进行人工呼吸,并立即送医院急救。5实验报告的基本内容和要求实验报告是实验的总结,通过书写实验报告,可以提高学生的分析能力,因此每个学生必须独立完成实验报告,并要求学生对每个实验应该做到原理清楚,操作方法正确,数据准确可靠,会简单处理和分析测试数据。要有自己的观点和见解,并加以讨论,实验报告要求书写工整。一般实验报告应具有下列基本内容:1、实验名称、实验日期、实验者及同组人员。2、实验所用的仪器和设备的名称、型号,精度及量程等。3、实验目的、原理、方法及步骤简述。4、实验
8、数据及其处理:实验数据应包括全部的测定原始数据,必要时以表格形式,列出数据的运算过程,进行数据处理和分析。5、试验结果讨论:根据实验所得到的结果及实验中观察到的现象,结合基本原理进行分析讨论。6实验一 黄柏皮中小檗碱的提取、分离与鉴定一、 实验目的1、 掌握从黄柏皮中提取小檗碱的原理和方法。2、 掌握柱层析的基本操作方法以及其在中药有效成分提取分离过程中的应用。3、 掌握生物碱的鉴别方法。二、 实验原理1、概述生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸
9、或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连( Coptis chinensis Fran)和芸香科黄柏( Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现,唐松草属(Thalictrum) 、小檗科的小檗属( Berberis L.)、十大功劳属( Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属(Fibraurea)等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取
10、小檗碱。黄柏皮是豆科植物黄皮树( Phellodendron chinense Schneid)或黄檗( P. amurense Rupr.)的树皮,其主要有效成分为小檗碱,小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用,临床用以治疗菌痢和一般炎症。小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中,难溶于苯、丙酮、氯仿,几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。不同小檗碱盐类在水中的溶解度均有较大差别。小檗碱盐酸盐难溶于冷水,易溶于热水;硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小檗碱,1(冷水),1100(冷乙醇);盐酸盐,1500(冷水);硫酸盐,1
11、30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。小檗碱加热至 110变为黄棕色,于 160分解。盐酸小檗碱加热至 220分解,生成红棕色的小檗红碱,因此干燥时温度不宜太高(一般不超过 80) 。7小檗碱 盐酸小檗碱2、 提取分离原理小檗碱属于季铵碱,其游离型在水中的溶解度最大。而其盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大,不含氧酸盐难溶于水,其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法,可从黄柏皮中提取小檗碱。由于黄柏中含有大量的粘液质,故采用石灰乳法,使药材的粘液质与石灰乳生成难溶于水的钙盐,同时碱性条件下小檗碱游离出溶于水层,加盐酸使其转变为盐酸盐,降低其在水中的溶解度,再结合盐析法,使小檗碱以沉淀析
12、出。三、 仪器与试剂1. 仪器:渗漉柱、层析柱、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、滤纸、锥形瓶、螺旋夹等2. 试剂与样品:黄柏皮粉、石灰乳、蒸馏水、食盐、10%盐酸、浓盐酸、95%乙醇、中性氧化铝(100-200 目) 、脱脂棉、漂白粉水溶液、碘化铋钾试剂、碘化汞钾试剂、碘化碘钾试剂、硅乌酸试剂。四、 实验内容及流程(一)小檗碱的提取 称取黄柏皮粗粉 200g,加入 150ml 石灰乳拌湿,溶胀 30min 后加入 8 倍量水浸渍 90min 后渗漉。渗漉液用浓盐酸调 pH 到 23,加入总体积 20%的食盐(缓慢加入) ,部分未溶解 NaCl 用玻棒缓缓搅拌,静置 30min,抽滤,得盐酸小檗
13、碱粗品。(二)小檗碱的精制 将所有粗品(湿品)称重,放入烧杯中,加 20 倍量蒸馏水,加热至沸,趁热抽滤,略放冷后向滤液中滴加浓盐酸,调 pH 到 2,放置 2h,过滤,滤出的沉淀用少量蒸馏水洗至 pH 值为 5,抽干,80以下干燥,称重,得精制盐酸小檗碱。(三)柱层析演示实验(四) 检识NOOOCH3OCH3NOOOCH3OCH3Cl81生物碱的一般鉴定反应去少量精制盐酸小檗碱,用酸水溶解,分成四份,分别滴加试剂(1)碘化铋钾试剂,观察产生沉淀颜色;(2)碘化碘钾试剂,观察产生沉淀颜色;(3)硅乌酸试剂,观察产生沉淀颜色或溶液浑浊情况。记录观察到的现象和反应结果以及得出结论。2、小檗碱的特殊
14、鉴别反应取盐酸小檗碱少许, 加稀盐酸 2 ml 溶解后,加漂白粉液 3 滴,即产生樱红色。流程图实训思考1从黄柏皮中提取小檗碱是利用了它的什么性质?黄 柏 皮 粗 粉 ( 200g)加 入 150ml石 灰 乳 拌 湿 , 溶 胀 30min后 再 加 入 8倍 量 水浸 渍 80min后 渗 漉渗 漉 液 药 渣 ( 弃 去 )浓 盐 酸 调 pH=2-3加 入 总 体 积 20%的 食 盐静 置 抽 滤滤 液 沉 淀 ( 盐 酸 小 檗 碱 粗 品 )溶 于 20倍 量 沸 水 , 趁 热抽 滤不 溶 物 滤 液滤 液加 浓 盐 酸 调 pH2左 右 , 放 置 , 抽 滤沉 淀用 蒸 馏
15、 水 洗 至 中 性 , 80下 烘 干盐 酸 小 檗 碱92 提取分离过程中加 NaCl 起什么作用?黄柏皮中盐酸小檗碱的提取分离与检识实验报告班级 姓名 学号 实验时间 成绩 1实验目的2绘制提取和精制的操作流程103说明柱层色谱的操作步骤4实验记录记录提取结果黄柏皮粗粉重量(g) 盐酸小檗碱重量(g) 提取率(%)记录定性试验结果试 剂 现 象 结论及理由5实验小结与讨论116实验思考7教师评语教师签字 年 月 日12实验二 虎杖中蒽醌类成分的提取分离与鉴定【实验目的】1了解苷和苷元的提取分离方法2掌握 pH 梯度萃取法在分离重要有效成分中的应用,并能通过被分离化合物的结构分析实验结果3
16、掌握蒽醌类化合物的鉴定方法【实验原理】1、 概述虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)的干燥根茎和根。具有祛风利湿,散瘀定痛,止咳化痰的功效。虎杖中的成分主要含蒽醌的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌,大黄素-6-甲醚-8-O-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-D-葡萄糖苷等。尚含非蒽醌成分,主要是白藜芦醇葡萄糖苷,又称虎杖苷、云杉新苷,用于防止细胞癌变和恶性肿瘤的扩散,对艾氏腹水瘤有抑制作用。白藜芦醇还具有扩张血管降压、抗血栓形成、降血脂等方面的作用。此外还有鞣质等成分。1) 大黄素(emodin)本品系橙黄色长针晶(乙醇),溶点 25625
17、7,几乎不溶于水,易溶于乙醇及碱液(NH 4OH, Na2CO3,NaOH 水溶液)。2)大黄酚(chrysophanol )本品为六角形片状结晶,或针状结晶,熔点 196,能升华,不溶于水,溶于苯、三氯甲烷、乙醚、冰醋酸,难溶于石油醚,可溶于 NaOH 水溶液及热的Na2CO3 水溶液。OOOHH3COHR1R1 =OH 大 黄 素= H 大 黄 酚= OCH3 大 黄 素 甲 醚133)大黄素-6-甲醚(phyclone)本品为黄色针状结晶,熔点 207,能升华不溶于水,溶于苯、三氯甲烷、乙醚、乙醇、冰醋酸,难溶于石油醚,易溶于 NaOH 溶液。4) 白藜芦醇(resveratrol)本品
18、又称菧三酚,为无色片状结晶或针晶,熔点 256257,能升华,易溶于乙醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等。白藜芦醇(resveratrol )5)白藜芦醇苷(polydatin peceid)又称菧三酚苷,为无色针状簇晶,含一分子结晶水者在 138140熔融,继续加热又固化,至 225226全融。难溶于乙醚,可溶于醋酸乙酯,易溶于丙酮、乙醇、甲醇、热水和 Na2CO3、NaOH 水溶液。白藜芦醇葡萄糖苷(polydatin)2、 提取分离原理根据虎杖中游离蒽醌和苷类均可溶于乙醇而提取,因苷和苷元在水和乙醇中的溶解度不同采取萃取方法,以石油醚分离出极性小的苷元游离蒽醌,以水分离出极性大的苷类成分,
19、再进一步用 pH 梯度萃取法使酸性强弱不同的游离蒽醌得以分离。14【实验材料】烧杯、渗漉柱、水浴锅、铁架台、分液漏斗、锥形瓶、表面皿、试管、层析缸、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗、pH 试纸、橡皮管、螺旋夹、载玻片、显微镜、石棉网、酒精灯、镊子、棉花、滤纸虎杖粗粉 、95%乙醇、石油醚、5%NaHCO 3 溶液、20%盐酸、5%Na 2CO3 溶液、2%NaOH 溶液、 30% H2O2 溶液、氨水、薄层硅胶 G、CMC-Na、蒸馏水、甲醇 、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、环己烷、0.5%醋酸镁乙醇溶液 【实验步骤】一、提取分离工艺流程(一)蒽醌的提取与分离195%295%200ml3 70ml 100
20、ml+50ml*2) 5%NaHCO3 (50ml*3) NaHCO35%Na2CO3 40ml*3 Na2CO31) 20%HClpH1-22 11) 20%HClpH1-22395% 2%NaOH(50ml*3NaOH1) 20%HClpH1-22+ 2 (200g)15(二)白藜芦醇葡萄糖苷二、鉴定 1、游离蒽醌类化合物的一般鉴别反应将上述分离得到(1) (2)各少许,加 95%乙醇使溶解,分别做下列试验,观察颜色变化。(1)Borntrgers 反应取上述样品溶液分别加数滴 2-3 滴 2%NaOH 水溶液,观察颜色变化,再加少量 30% H2O2 液,加热后观察颜色,然后加酸至酸性时
21、,再碱化,观察反应过程中颜色变化(凡具有邻位或对位羟基的蒽醌类化合物加碱液后呈紫兰色;其他羟基蒽醌呈红色)。(2)醋酸镁试验上述样品溶液分别加 0.5%醋酸镁乙醇溶液数滴,观察颜色变化(几乎有邻位或对位羟基的蒽醌呈红紫色兰色,有二个 2-羟基的或与之互成间位羟基的水 层 ( 含 白 藜 芦 醇 苷 )1) 挥 去 乙 醚 , 加 水 ( 200ml +100ml*2) ,加 热 煮 沸 , 搅 拌 15min2) 倾 去 上 清 液上 清 液冷 却 、 过 滤 ,加 活 性 炭 2g煮 沸 15min, 趁 热 过 滤滤 液水 浴 浓 缩 至 30ml, 冷 却加 乙 醚 5-10ml, 置
22、冰 箱 析 晶 , 过 滤粗 晶30%甲 醇 甲 醇 热 溶 , 活 性 炭 脱 色过 滤 、 浓 缩 、 放 置 析 晶 , 滤 过白 色 晶 体 ( 含 白 藜 芦 醇 苷 ) ( 3)16蒽醌呈橙红红色,只有一个 -羟基或一个 -羟基或二个羟基互为间位羟基的蒽醌呈黄橙橙色)。(3)升华实验取虎杖粉末少许,平铺于载玻片中部后放在垫有石棉网的小铁圈上,玻片两端各放一小棍,再盖上另一载玻片,其上置一块润湿棉花(注意上面的玻片勿触及粉末)。用酒精灯小心隔石棉网加热检品,边加热边移动酒精灯,以免过热烧焦检品。当上面玻片上凝结有明显升华物时,停止加热。冷却后,取下盖片,置于显微镜下观察,多数为黄色针
23、晶或羽毛状晶体,加碱液呈红色反应。2、虎杖苷的鉴别(1)三氯化铁反应样品(3)数毫克,溶于 0.5ml 乙醇中,滴加 1%FeCl3 溶液数滴,观察颜色变化(有酚羟基者常呈黄、绿、紫、红等色)。(2)香草醛反应取样品数毫克,加乙醇,1ml 溶解后,加香草醛盐酸试剂,凡有间苯二酚或间苯三酚结构者呈红色。(3)重氮盐反应去样品数毫克,加 5%Na2CO3 溶液 0.5ml,滴加新配置的重氮盐试剂 1-2 滴,凡酚羟基邻位或对位无取代者呈红色。3、薄层鉴定(1)制版称取 2g 层析用硅胶 G 于小乳缸中,加 5-7ml5%CMC-Na 水溶液研磨成糊状,待气泡除尽后均匀地铺于洁净干燥玻片上,用手晃动
24、或者振动玻片,使糊状物流布于整块板面上,使其表面光滑平整。然后将玻板放平,室温晾干后于110加热活化 30min,取出,待温度降低后置于干燥器中备用。(2)点样分别取少量样品(1)(2)于小试管中,用丙酮溶解,毛细管吸样品,轻轻点在制好的薄层板上。点样的原点直径不得超过 3mm,几个样品需要在距离玻板边缘 1cm 左右的同一起始线上,有一定的间隔。(3)展开17预先将展开剂(环己烷:乙酸乙酯(7:3)倒入洗净烘干的层析缸的一侧(注意液面不要超过中间的隔槽),然后将已点样的薄层板放入槽内未加展开剂的一侧,盖好玻板饱和 5-10min,倾斜层析缸,将展开剂转入放有薄层板的一侧,使薄板浸入溶剂进行展
25、开,展开式薄层板上的样品不能浸入溶剂中,展距在 7-8cm 时,取出,迅速记下前沿位置。(4)显色 先在可见光下观察,记录有色斑点出现的位置 用浓氨水熏或喷以 2%氨水后观察斑点的色泽变化,再在紫外光下观察荧光斑点的变化。(5)计算 Rf 值Rf= 原点到层析斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离【实验说明】1乙醇总提取物的制备称取虎杖根茎粗粉 200 克,加 95%乙醇拌湿均匀装于渗漉筒中,边装边用木槌压紧,整平,使筒内药材均一直,装筒后表面上盖一圆形滤纸,滤纸上面用几块小石压上,加 200ml95%乙醇于渗漉筒中,浸泡过夜,次日打开螺旋夹,收集渗漉液,将渗漉液装入圆底烧瓶中回收乙醇至 100
26、ml 左右,得乙醇总提物。2总游离蒽醌的提取将乙醇总提取物抽滤,滤液置于 500ml 分液漏斗中,加乙醚 200ml 萃取,充分振荡后放置,倾出上层醚层,下层残留液再加 100ml 石油醚萃取两次,合并三次石油醚萃取液,残留物合并留用。3蒽醌单体的分离(1)强酸性成分游离蒽醌的分离将含有游离蒽醌的乙醚溶液移至 500ml 的分液漏斗中,加 50%NaHCO3 水溶液 50ml,振摇提取。放置待分层,放出下层 NaHCO3 溶液,置于另一三角瓶中,上层乙醚溶液留存于分液漏斗中,再加 5%NaHCO3 溶液 50ml 萃取两次,每次振摇提取后,放置分层时间应稍久,以免乙醚溶液混在下层水液中,影响分
27、离效果。提取过程中,如乙醚挥发,可酌量补加。合并 NaHCO3 提取液,注18意其呈色,在搅拌下小心滴加 HCl 调至 pH2,放置沉淀,抽滤,水少量水洗沉淀至洗液呈中性后,干燥称重,得强酸性部分。(2) 中等酸度成分大黄素的提取留存在分液漏斗中的乙醚液,用 5%Na2CO3 水溶液每次 3040ml 如上法相同提取三次,合并 Na2CO3 提取液,小心滴加 20%盐酸酸化至 pH1-2,放置待沉淀析出,抽滤收集析出物经水洗涤,抽干移至表面皿上,干燥后称重,得大黄素(1),用 95%乙醇进行重结晶。 弱酸性成分大黄酚和大黄素-6-甲醚的提取留存在分液漏斗中的乙醚液,用 2%NaOH 水溶液每次
28、 50ml 提取两次,合并 NaOH 提取液, 20%盐酸酸化,放置。抽滤收集沉淀,经水洗,抽干移至表面皿上,干燥后称重,得大黄酚和大黄素甲醚的混合物。经甲醇:氯仿(1:1)重结晶柱层析可将二者分离。4、虎杖苷的提取取 2 中残留物挥去乙醚,加 200ml 水,加热煮沸并搅拌 15min,倾出水提取液,再用同法提取两次,每次加水 100ml。合并水提取液,放置 48h 以上,倾出上清液,上清液加活性炭 2g 煮沸 15min,趁热过滤,滤液置于蒸发皿中水浴浓缩至 30ml 左右,冷却后加乙醚 5-10ml,放置冰箱析晶,滤出晶体,用 30%甲醇热溶放冷加活性炭脱色,过滤,滤液浓缩放置析晶。如结
29、晶颜色较深可再次重结晶,可得白色晶体。5注意:(1)本次实验采用溶剂提取法对虎杖中总游离蒽醌进行提取,pH 梯度萃取法对游离蒽醌各成分进行分离。根据各成分结构、性质不同,采用不同碱度的碱水液对总游离蒽醌乙醚液进行萃取而达到分离目的。碱水与乙醚萃取的时候,要注意防止乳化。(2)大黄酚和大黄素 6-甲醚二者分离较为困难。上述的薄层层析条件下在几乎同一位置出现斑点。进一步分离可用磷酸氢钙柱层析,以石油醚展开,先被洗脱下来的黄色带,以甲醇重结晶可得大黄酚。后被洗脱下来黄色带以甲醇重结晶可得到大黄素 6-甲醚。【实验思考】191试分析虎杖中游离蒽醌及蒽醌苷类分离中选择溶剂及方法有何异同,并分析其原因。2
30、结合色谱所得结果阐述硅胶薄层色谱分离原理,并对实验结果加以解释。虎杖中游离蒽醌的提取分离及鉴定实验报告班级 姓名 学号 实验时间 成绩 1实验目的2虎杖中游离蒽醌类化合物提取分离原理203操作流程:(1) 虎杖中游离蒽醌提取分离的操作流程(2)薄层色谱的操作流程4实验记录提取结果记录提取物名称 提取物重量 提取率(%)大黄素(g) 大黄酚和大黄素甲醚(g) 鉴定实验结果记录现 象鉴定项目大黄素 大黄酚和大黄素甲醚结论及解释碱液试验 醋酸镁试验 浓硫酸试验 三氯化铁试验 薄层色谱结果记录对照品溶液 试样溶液 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚斑点颜色 原点至斑点中心的距离(cm)原点至溶剂前沿的距离(cm)Rf 薄层色谱示意图:215实验小结与讨论6实验思考7教师评语22教师签字 年 月 日