1、- 1 -实验一 土壤样品采集与制备土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。有自然因素包括地形（高度、坡度） 、母质等；人为因素有耕作、施肥等。这些都说明了土壤不均一性的普遍存在，因而给土壤样品的采集带来了很大的困难。实验室的分析测定，只能是样品，但要求通过样品的分析，达到以样品论“总体”的目的。因此，采集的土样对所研究的对象（总体） ，必须具有最大的代表性。一、实验目的通过该实验让学生了解土壤剖面的基本采集方法:从上至下,主要采集中间层,研磨时注意把残根、碎石等杂物捡出。二、实验原理为了研究土壤基本理化性状，除了研究表土外，还常研究表土以下的各层土壤。这种剖面土样的采集方法，一般可在主
2、要剖面观察和记载后进行。从野外采集回来的土样，都需要及时经过一个严格的制备过程风干、挑拣、研磨、过筛和装瓶后，方能进行室内实验。由于每个分析项目都要求一定的粒级标准，分析结果才能相互比较、检验和应用。所以，这是一项极重要的基础准备工作。三、实验仪器铁铲、擀土棍、天平、牛皮纸、铜筛、广口瓶四、实验步骤1、土壤剖面样品采集土壤剖面按层次采样时，必须自下而上（这与剖面划分、观察和记载恰好相反）分层采取，以免采取上层样品时对下层土壤的混杂污染。为了使样品能明显反映各层次的特点，通常在各层最典型的中部采取（表土层较薄，可自地面向下全层采样） ，这样可克服层次之间的过渡现象，从而增加样品的典型性或代表性。
3、一个样品的重量在 1Kg 左右。2、土壤样品的制备（1）土样的风干从野外采来的土样应尽快风干，以免发霉变质，影响测定结果。风干应在干净、阴凉和通风的房间中进行。将采回的土样放在牛皮纸或塑料薄膜上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤） ，以免完全干后结成硬块，难以磨细。土样要避免酸、碱和不洁气体、灰尘等污染。样品风干后，要拣出动植物残体和非土壤形成物质。（2）土样的制备将风干土样倒在平木板上，用擀土棍研细，使之全部通过 2mm 孔径的筛子。充分混匀后用四分法分为两份，一份用作物理分析，一份用作化学分析。做为化学分析的土样还必须进一步研细，使之全部通过
4、1mm 或 0.5mm 孔径的筛子。（3）土样的保存一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年，样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、层次及深度等。- 2 -实验二 土壤吸湿水含量的测定一、实验目的1、熟悉测定吸湿水含量的方法。2、风干土样水分的测定，为各项分析结果计算的基础。二、实验原理新鲜的土壤样品都含有一定的水分。将新鲜土样晾置于室内，土壤中的水分会因不断地向空气中蒸发而损失，当土壤中的水分与空气中的水分达到平衡是，称此时的土壤为“风干土” 。风干土中仍含有一些被土壤颗粒紧紧吸附的不能进入空气的水分，这称为吸湿水。吸湿水可在高温环境下被烘干。此时的土壤称为“烘干土” 。风干土和
5、烘干土的重量差值，即可计算土壤吸湿水的含量。在土壤的各项理化分析中，都是以“烘干土”作为最后结果的衡量标准。而在实际的实验中，都是以“风干土”样进行分析的。知道了土壤的吸湿系数，就可由风干土样重换算出实验分析土壤的实际烘干土重。即： 10%风 干 土 样 重 （ g）烘 干 土 样 重 (g)=吸 湿 水三、实验仪器烘箱、带盖铝盒、分析天平、干燥器四、实验步骤（1）在分析天平上称出干燥洁净的铝盒重量 。）（ W（2）在铝盒中放入约 5g 风干土样，合上盒盖，称重 。）（ 1（3）将铝盒开盖放入烘箱，在 下连续烘干 。C105h09（4）取出铝盒迅速放入干燥器中，使之冷却至室温。（5）从干燥器中
6、取出铝盒，立即放上天平称重 。）（ 3W（6）平行测定三次。五、结果计算 10%21）土 壤 吸 湿 水 含 量 （六、思考题（1）土壤吸湿水含量受哪些因素的影响？（2）土壤吸湿水含量测定的意义是什么？- 3 -实验三 土壤容重、比重和孔隙度的测定一、实验目的1、通过实验进一步理解土壤的土壤容重、比重和孔隙度等物理性质。2、掌握测定和计算土壤土壤容重、比重和孔隙度的方法。二、实验原理土壤的容重、比重和孔隙度是土壤重要的物理特性指标。土壤容重的大小反映了土壤的结构情况，预示着土壤的水分和空气的运行和存在状态。土壤比重则是由土壤固相部分的性质决定的。土壤容重是通过测量一定容积下的自然土样的重量获得
7、的，土壤比重是通过测量土壤固相物质的重量与同体积水的重量的比值而获得的。三、实验仪器土壤环刀、分析天平、烘箱、比重瓶、烧杯、电热沙浴四、实验步骤1、土壤容重的测定（1）挖土壤剖面，选定取样点的深度位置。（2）将已知体积（V）的环刀压入土中取土。既不能压实，也不能留空，应尽量保持土壤的原状结构。修平环刀两侧的土面。（3）将环刀内土壤取出，烘干称重（W） 。（4）计算土壤的容重。同一位置的样品最好取三个平行样，最后结果取平均值。2、土壤比重的测定（1）称通过 1mm 筛孔的土样 10g（精确到 0.001g） ，装入容积为 50mL 的比重瓶内。（2）向瓶内加注蒸馏水，约至容积的一半，徐徐摇动，使
8、土样充分湿润，与水混合均匀。（3）将比重瓶置沙浴上加热煮沸，并保持 1h。其间经常摇动比重瓶，以驱逐土壤中的空气。（4）冷却比重瓶。再加入蒸馏水，至略低于瓶颈处，静置澄清。（5）冷却澄清后，稍加蒸馏水至瓶颈，塞好瓶塞，使多余水分溢出。（6）用滤纸擦干水分，称重（精确到 0.001g） （ ） 。2g（7）另做一次不加土壤、只有蒸馏水注满时的称重（ ） 。1五、结果计算1、土壤的容重- 4 -)/(3cmgVWr2、土壤的比重 )/(321cgd式中：烘干土重（由吸湿系数计算） ；g比重瓶+ 水重；1比重瓶+水重+ 土样重。23、土壤孔隙度土壤的比重是土壤固相物质的重量与纯粹固相体积的比值。而土
9、壤的容重是土壤固相物质的重量与原状土壤体积（固相体积+孔隙体积）的比值。因此，有了土壤的容重和比重，就可直接计算土壤的孔隙度。公式如下： 10)(%)drP六、思考题（1）测定土壤比重、容重和孔隙度的重要意义。（2）为保证土壤比重测定的准确性，实验过程中应注意些什么？- 5 -实验四 土壤 PH 值的测定一、实验目的1、了解 PH 值对土壤的形成、属性，土壤养分的存在状态、转换和有效性的影响及对土壤研究和农业生产中的重要意义。2、掌握各种型号酸度计的校准及使用方法。二、实验原理酸度计测定法是根据溶液酸度对指示电极的反应来测定的，其精度较高， 值误pH差在 0.2 左右。其测定原理是利用 玻璃电
10、极为指示电极，甘汞电极为参比电极，共同pH插入试液或土壤悬液中，构成一电池反应，两者之间构成一个电位差，由于参比电极电位是固定的，因此，该电位差即决定于试液中氢离子的活度。氢离子浓度的负对数为 值，p可直接由酸度计中读出 值。p三、实验试剂（1）25 时 值为 4.00 的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液。CH（2）25 时 值为 6.86 的混合磷酸盐缓冲溶液。p（3）25 时 值为 9.18 的四硼酸钠缓冲溶液。四、实验仪器各种型号的 pH 计或离子活度计、磁力搅拌器、 50ml 聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。五、实验步骤（1）称取通过 1mm 筛孔的风干土样 5g，置于 50mL 烧杯中。（2）用量筒量
11、取 25mL 无二氧化碳蒸馏水（土水=1 5） ，加入烧杯中。（3）用玻璃棒搅拌约 13min，静置半小时左右，澄清。注意要防止空气中氨或挥发性酸的影响。（4）将土壤悬液与缓冲溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与悬液 pH 值相差不超过 2 个 pH 的标准缓冲溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸边缘轻轻吸干。现浸入第二个标准溶液中，其 pH值约与前一个相差 3 个 pH 单位。如测定值与第二个标准溶液 pH 值之差大于 0.1pH 值时，就要检查仪器，电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定。（5）土样测定：先用蒸馏
12、水仔细冲洗两个电极，并用滤纸将水吸干，然后将电极浸入悬液中，轻轻摇动烧杯以除去电极表面的水膜，待读数稳定后记录 pH 值。六、实验结果- 6 -记录土壤的 pH 值，并对该结果进行分析。七、思考题（1）简要说明酸度计测定土壤 值的注意事项。pH（2）土壤 值在土壤形成中的意义何在？pH- 7 -实验五 土壤机械组成的测定（比重计法） 一、实验目的1、了解土壤机械组成的性质、等级分类。2、掌握分析土壤机械组成的简单方法。二、实验原理土壤矿物质各粒级的相对含量和比例称为土壤机械组成，也称土壤质地。土壤质地是土壤最重要的物理性质之一，它直接影响着土壤的肥力状况，也是土壤分类的重要指标。土壤的机械组成
13、分析，就是把土粒按其粒径大小分成若干级别，定出各级的数量，进而得出土壤的机械组成。对粒径大于 0.25mm 的土粒，一般采用筛分的方法，将它们逐级分开；对粒径较小的土粒，则采用分散剂先将其充分分散，再使其在一定容积的悬液中自由沉降，根据土粒沉降的速度，分别测量不同粒级含量的多少。这一过程依据的是物理学上的Stokes 定律： /)(921dgrv式中：颗粒在介质中的沉降速度（ ） ；v scm/重力加速度（ ） ；g2/980颗粒半径；r颗粒比重（土壤平均比重为 ） ；d 3/65.cg介质比重（ ） ；13/cg介质的黏滞系数（ ） 。sm在特定的条件下， 、 、 均为可知数，因此， 正比于
14、 。即土粒下降的速度与d1v2r其粒径的平方成正比，土粒愈大，沉降愈快。再根据量筒的高度 ，就可计算在开始vtH下降后的不同时刻当时仍悬浮的土粒粒径。比重计法测量的即是仍悬浮的土粒含量。比重计所排开的悬液重量等于比重计重量时，它会悬停在某一深度，据此就可以换算出悬液中土粒的浓度。为了测定方便，有人专门为此设计了一种甲种比重计，可以直接在比重计标尺上读出悬液中的土粒含量。由于悬液的温度会影响其黏滞系数，而甲种比重计的刻度是以 20 液温为标准制作的，因此每次测C量后，还应根据实际的液温对比重计的读数进行校正。三、实验试剂化学分散剂：0.5N 氢氧化钠， 0.25N 草酸钠，0.5N 六偏磷酸钠四
15、、实验仪器1000mL 量筒、甲种比重计、搅拌棒、温度计、锥形瓶五、实验步骤（1）称取通过 2mm 筛孔的风干土样 50g（精确到 0.01g，最后计算时换算成烘干土重） ，置于 500mL 锥形瓶中，加蒸馏水浸湿土样。- 8 -（2）根据土样的酸度，分别加入不同的分散剂。以破坏土样的自然团聚结构。中性土壤：加 0.25N 草酸钠 20mL；碱性土壤：加 0.5N 六偏磷酸钠 60mL；酸性土壤加 0.5N 氢氧化钠 40mL。加入分散剂后，再加入蒸馏水约 250mL，并不停振荡，以使土壤结构破坏。（3）将充分破坏结构的锥形瓶中的土壤及液体转入 1000mL 量筒中，用蒸馏水多次清洗锥形瓶，并
16、将清洗液倒入量筒中，最后用蒸馏水定容到 1000mL。（4）用搅拌棒搅拌量筒中的悬液上下 30 次，以使其充分混匀，然后开始记时。此时若液面有气泡，可滴加异戊醇消泡。分别在 1min 和 2h 时，用甲种比重计读取悬液中小于0.05mm 粒径的土粒含量和小于 0.005mm 粒径土粒的含量。比重计在每次规定时间前 15s左右轻轻放入悬液中，并使其稳定，到预定时间立即读数。每次读数后，需要立即测量液温，以根据温度校正表对比重计的读数进行校正。甲种比重计温度校正值温度（ ）C校正值 温度（ ）C校正值 温度（ ）C校正值6.08.5 -2.2 18.5 -0.4 26.5 2.29.09.5 -2
17、.1 19.0 -0.3 27.0 2.510.010.5 -2.0 19.5 -0.1 27.5 2.611.0 -1.9 20.0 0 28.0 2.911.512.0 -1.8 20.5 0.15 28.5 3.112.5 -1.7 21.0 0.3 29.0 3.313.0 -1.6 21.5 0.45 29.5 3.513.5 -1.5 22.0 0.6 30.0 3.714.014.5 -1.4 22.5 0.8 30.5 3.815.0 -1.2 23.0 0.9 31.0 4.015.5 -1.1 23.5 1.1 31.5 4.216.0 -1.0 24.0 1.3 32.0
18、 4.616.5 -0.9 24.5 1.5 32.5 4.917.0 -0.8 25.0 1.7 33.0 5.217.5 -0.7 25.5 1.9 33.5 5.518.0 -0.5 26.0 2.1 34.0 5.8六、实验结果 %102(%) 011()烘 干 土 重小 时 读 数黏 粒 所 占 比 例 烘 干 土 重小 时 读 数分 钟 读 数粉 粒 所 占 比 例 烘 干 土 重分 钟 读 数烘 干 土 重砂 粒 所 占 比 例七、思考题（1）根据土壤机械组成中砂粒、粉粒和黏粒所占的比例，在质地分类表上查出此种土壤样- 9 -品的质地类型。 （2）为什么要测定土壤机械组成？我国土
19、壤质地分类标准各粒级（mm）含量（% ）质地组 质地名称 砂粒 10.05 粉砂粒 0.050.01 黏粒0.001砂土粗砂土细砂土面砂土7060705060砂粉土粉土2020 740砂壤土壤土2020 40壤土砂黏土 50 30黏土粉黏土壤黏土黏土3035354040- 10 -实验六 土壤有机质的测定土壤有机质是鉴别土壤肥力的重要指标，是肥力的标志。有机质的含量、组成和性质，随气候生物条件呈有规律的变化，所以，在土壤分析中常是必测项目，它对探讨土壤的形成、分布、分类以及肥力等，都重要的理论和实践意义。一、实验目的1、 了解土壤有机质测定的基本原理。2、 初步掌握土壤有机质测定的基本方法。二
20、、实验原理稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合是所产生的热来氧化有机质，剩余的重铬酸钾以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，以氧化耗去重铬酸钾的量来计算出碳的含量。该法操作方便，但由于产生的热温度较低，所以对有机质氧化程度较低，只有 77%。其反应式如下：272424243243283()86 ()7KCrOHSCKSOrCOHFeSFeS三、实验试剂（1） 溶液：准确称取 （分析纯， 烘干） ，)61(72CrKLmol 27KCr105C49.0g溶于水中，稀释至 。（2） 的基准溶液：准确称取 （分析纯， 烘干 3)(4.0721Orl 27rO） 于 烧杯中，以
21、少量水溶解，全部洗入 容量瓶中，加入浓hg63950L10mL约 ，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用。 （其中含硫酸浓度约为24HSO7m） 。）（ 4215.Sol（3） 溶液：称取 溶于水中，加入浓0FeOHFeS24710g24HSO，冷却稀释至 。此溶液的准确浓度以 的基准溶液标定LL )6(. 72CrKLmol之。即准确分别吸取 份 基准溶液各 于 三角瓶中，3)61(4.072CrKmol 510mL加入邻菲罗啉指示剂 滴，然后用 溶液滴定至终点，并计算出2415.FeSOl的准确浓度。硫酸亚铁 溶液在空气中易被氧化需新鲜配制或以标准的4FeSO4()FeS溶液每天标定。27K
22、Cr四、实验仪器分析天平、烘箱、铝盒、锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒。五、实验步骤- 11 -（1）准确称取 土壤样品于 的锥形瓶中，然后准确加入0.5g50mL溶液 于土壤样品中，转动锥形瓶使之混合均匀，然后加浓)6(721OCrKLmol 1，将锥形瓶缓缓转动 ，促使混合以保证土壤和试剂充分作用，放置24HSin。30in（2）加水稀释至 ，滴加 滴邻菲罗啉指示剂，用 标准溶液50L34 415.0FeSOLmol滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐滴加入 直至生成砖红色为止。4FeS（3）用同样的方法做空白测定（即不加土样） 。六、结果计算 103.10301 mVcKg）（）土
23、壤 有 机 碳 （ 724.）土 壤 有 机 碳 （）土 壤 有 机 质 （ Kg式中：氧化校正系数；1.3 标准溶液的浓度；c4150FeSOLmol空白滴定用去 体积 ；V()mL样品滴定用去 体积 ；4e 碳原子的摩尔质量 ；3.0141olg烘干土重 ；m()将 换算为 。31L七、思考题（1）土壤有机质测定的方法主要有哪些？各有什么优缺点？（2）土壤有机质测定过程中比较关键的操作步骤有哪些？欲获得准确可靠的分析结果，操作过程中应注意些什么？- 12 -实验七 土壤碱解氮的测定土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效性氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮、
24、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。碱解氮的含量与有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有效性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮含量也低。碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定铵态氮和硝态氮更能确切地反映出近期内土壤的供氮水平。一、实验目的1、了解土壤碱解氮的测定原理。2、初步掌握测定土壤碱解氮的方法步骤，加深对土壤地理理论知识的理解和实际操作技能的训练。二、实验原理土壤碱解氮的测定方法有两种：即酸水解和碱水解。其中碱解法适用于各种土壤，测定结果的重现性好。碱水解法又可分两种：碱解扩散法和碱解蒸馏法。一般认为碱解扩散法较为理
25、想，它不仅能测出土壤中氮的供应强度，也能看出氮的供应容量和释放速率。碱解扩散法是用康卫扩散皿进行的。皿分为内外两室，外室盛有消化液，内室盛硼酸溶液，加碱液于外室后，立即密封，使氨扩散到内室被硼酸吸收，最后用标准酸滴定。扩散法的准确度和精密度大致和蒸馏法相似，但扩散法设备简单，试剂用量少，操作简单，时间短，适于大批样品的分析。三、实验试剂（1） 溶液：称取 （分析纯） 溶于水中，冷却后定容至NaOHLmol12. Na48.0g。（2） 指示剂溶液： （分析纯）溶于 水中，每升3-10gB 320BOgL1溶液中加入甲基红溴甲酚绿混合指示剂 并用稀酸或稀碱调节至微红色，此3Hm5时该溶液的 为
26、。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。P8.4（3）碱性胶液：取阿拉伯胶 和水 在烧杯中热温至 ，搅拌促溶，约g0.LC807后放冷。加入甘油 和饱和 水溶液 ，搅拌放冷。离心除去泡沫和不h1mL232COK0溶物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。（4） 粉末：将 （化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉OHFeS247 HFeS247处。（5） 标准溶液：取浓盐酸 注入 蒸馏水中，定容到 。lLol10. 0.83mL01L或取浓盐酸 加蒸馏水至 ，然后用蒸馏水稀释 倍。用标准碱或硼砂标定83m1其准确浓度。四、实验仪器康卫扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、移液管、小玻璃棒五、实验步骤- 13
27、-（1）称取通过 筛孔风干土样 和 粉末，均匀铺在扩散皿外室1m2.0g1OHFeS247中，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。（2）在扩散皿内室加入 指示剂溶液 ，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，3HBOmL然后盖上毛玻璃，并旋转数次，使毛玻璃与皿边缘完全粘合。慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入 溶液 于皿外室中，立即盖严。Naol12.0（3）水平地轻轻旋转扩散皿，使土壤和溶液充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心平放在恒温箱中，碱解扩散 后取出，可以观察到内室应为蓝色。401C 40.5h（4）打开扩散皿，用 标准溶液、半微量滴定管滴定内室硼酸中
28、所吸收的HClLml1.氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸的用量。（5）在样品测定的同时进行空白试验，即不加土样，校正试剂和滴定的误差。六、结果计算碱解氮 含量()N3011.4mVcKg）（）（式中：标准盐酸的摩尔浓度；c样品滴定用去 体积 ；VHCl()mL空白滴定用去 体积 ；0氮原子的摩尔质量 ；14. 1olg烘干土重 ；m()换算成每千克土样中氮的毫克数。30七、注意事项（1）胶液不宜涂得过多，但要涂匀，使毛玻璃与皿边缘完全粘合，无气泡，以防漏气。由于胶液碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别小心，慎防污染内室，造成错误。（2）加入 溶液时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免
29、影响测定结果。NaOH（3）在滴定过程中，应用小玻璃棒小心搅动内室溶液，切不可摇动扩散皿，同时逐滴加入盐酸溶液，接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端沾取标准液后再搅拌内室，以防滴过终点。八、思考题（1）实验中加入 粉末的作用是什么？不同性质土壤的碱解氮测定过程都要FeS247使用这个试剂吗？为什么？（提示：旱地土壤和水稻土壤的区别）（2）做空白实验的目的是什么？（3）本实验操作过程中需要注意的问题有哪些？- 14 -实验八 土壤速效磷的测定土壤中的磷大部分呈磷酸铁、磷酸铝、磷酸钙等难溶状态，难被植物直接吸收利用，而植物只能吸收利用水溶性及弱酸溶性的速效磷酸盐。因此，分析土壤速效磷，可了解土壤有效磷
30、的供应情况，并可作为合理施用磷肥的参考。一、实验目的1、了解土壤速效磷的测定原理。2、初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤。3、加深对课堂所学知识的理解。二、实验原理测定土壤速效磷的方法很多，由于浸提剂的不同，其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下，中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提；酸性水稻土采用 盐酸浸提；旱地酸性土壤采用盐酸氟化铵法浸提。1.0Lmol在酸性土壤中，速效磷可用酸性氟化铵提取，形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物，少量的钙离子则生成氟化铵沉淀，磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中，其反应式如下： 63443443FeNHPOFeHNAlAl ）（ ）（
31、在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成磷锑钼杂聚络合物，其组成中 的原子比约为 1212。这种杂聚络合物在 时甚易被抗坏血酸MoSbP： C01还原成磷钼蓝 ，蓝色十分稳定，蓝色的深度与磷的含量成正)(3738o比关系，在一定浓度范围内服从比尔定律。测磷 范围为 。比色酸度控制）（ Ppm.在 。1.05Lmol三、实验试剂（1） 氟化铵 盐酸溶液：称取 分析纯氟化铵溶于13.l 1025.Lmol g1.蒸馏水中，加 盐酸 ，然后稀释至 ，贮于塑料瓶中。801l L0（2）硼酸固体（分析纯） 。（3）磷 标准溶液：准确称取 烘干 的分析纯磷酸二氢钾 ，用少）（ PC4h8g297
32、.量蒸馏水溶解后，洗入 容量瓶中，稀释至刻度并充分摇匀，此溶液为含磷L10 ）（ P标准液。吸 此液放入 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为含磷pm505m50标准液（此液不能长期保存） 。）（4） 二硝基酚指示剂：称 二硝基酚溶于 水中。2土 g2.4土mL10（5） 硫酸钼锑贮存溶液：取蒸馏水 ，放入 烧杯中，将烧杯18.Lol浸在冷水内，然后缓缓加入分析纯浓硫酸 ，不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯L153钼酸铵 溶于 的 蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，g0C6m20并不断搅拌至冷却。再加入 酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至 ，摇%. mL10匀，贮于试剂瓶中（避光
33、保存） 。- 15 -（6）钼锑抗混合显色剂： 钼锑贮存溶液中，加入 抗坏血酸。此液宜使用前配mL10g5.1制（24 小时内有效） 。四、实验仪器可见光分光光度计、分析天平、带盖塑料瓶、锥形瓶、比色管、无磷滤纸、移液管。五、实验步骤（1）称取通过 筛孔的风干土样 放入 带盖塑料瓶中，加入1m2.0gmL5氟化铵 盐酸溶液 ，稍摇匀后立即放在振荡机上振荡03.Lol 15.0Lol。in（2）将上述提取液用无磷干滤纸过滤，滤液盛于有 硼酸的 容量瓶中，摇匀使.125L其溶解，定容至刻度。（3）用移液管吸取上述滤液 （视含磷量而定，含磷量高时应少取）于 比510mL25mL色管中，加少量蒸馏水和
34、 1 滴 二硝基酚指示剂，用 氨水和 盐酸42， 14mol14ol调至微黄色。然后准确加入钼锑抗混合显色剂 ，摇匀，加蒸馏水定容至刻度再充分摇5匀，静置 （因温度而定）后，在分光光度计上（波长 ）比色测定。同50in 60n时做空白测定。（4）分别吸取 标准溶液 ， ， ， ， ， 于pm0.L1.52.0L.5L.3m5.比色管中，加蒸馏水 左右，按上述测定步骤调节 显色、比色。此标准系25L pH列溶液的相应含磷量为 ， ， ， ， ， 。3pm.4.6.0p7.以吸光度为纵坐标，磷的 浓度为横坐标，在坐标纸上绘成标准曲线。六、结果计算 3(/10)10cVaPgW土式中：含磷量 ；P)
35、(mg从标准曲线上查得磷的浓度 ；c()pm比色体积 ；V()L烘干土重 ；Wg将 换算成 ；10换算成 样品中磷的 数；10mg滤液定容总体积/吸取滤液测定的体积。a- 16 -土壤速效磷含量与磷肥肥效速效磷()/Pmgk等级 作物对磷肥的反应5低 明显10中 有增加作用高 不明显2极高 不明显七、注意事项（1）酸性氟化铵溶液腐蚀玻璃，因此用塑料瓶存放，切勿用玻璃瓶。（2）比色液酸度控制在 。酸度小于 ，显色速度加快，但稳1.05Lmol 145.0Lmol定时间较短；酸度大于 ，显色较慢。6（3）滤液混浊是，应重新过滤直至液清。（4）比色时发现颜色过深，应重新吸取滤液进行显色（减少吸取量）
36、 。八、思考题（1）实验中为什么要加入硼酸试剂？写出硼酸与氟离子的络合反应式。（2）为什么要控制比色液的酸度？酸度过小或过大对测定结果有什么影响？（3）实验中比较关键的操作有哪些？哪些操作步骤对测定结果有影响？操作中应注意什么？（4）影响磷的有效性因素有哪些？为什么？- 17 -实验九 土壤速效钾的测定钾是植物生长所需的养分之一，土壤中的钾素可分为四种状态：土壤中的含钾矿物（此为难溶性钾） ；非代换性钾（为缓效性钾） ；代换性钾；水溶性钾（速效性钾） 。植物所能利用的钾是以水溶性及代换性状态存在的钾，其中主要是代换性钾。因此，测定土壤中代换性钾才能真实反映土壤中速效钾的供应情况。一、实验目的（
37、1）了解土壤速效钾的测定原理。（2）初步掌握测定土壤速效钾的主要方法和步骤。二、实验原理土壤速效钾的测定方法，通常用火焰光度法或四苯硼钠比色法。本实验采用火焰光度计法。以醋酸铵为浸提剂与土壤胶体阳离子起交换反应如下：2CaH4NH44N土壤胶体 土壤胶体 AcnK42Mg44422(6)()()nNCaMgAcK醋酸铵提取液用火焰光度计直接测定。为了抵消醋酸铵干扰影响，标准钾溶液也用醋酸铵溶液配制。1Lmol三、实验试剂（1） 中性醋酸铵溶液：称取分析纯醋酸铵 放入 34()7.09HONg烧杯中，加蒸馏水溶解并定容至近 ，用 氨水或醋酸调节 值到010mL:1pH（ 调节方法如下：取出 溶液
38、，用溴百里酚蓝作指示剂，以 氨水或醋酸7.pH5 :1调至绿色，即为） （也可在酸度计上调节） ，根据 所用的氨水或醋酸的体积，7.05计算所配溶液大概需要量，最后调至 ） ，然后转入 容量瓶内，定容到刻度。p7.0（2）钾 标准溶液：准确称取经 烘干 的分析纯氯化钾 ，用少量()K15C46h1.9068g蒸馏水溶解后，洗入 容量瓶中，稀释至刻度并充分摇匀，即为 标准溶10mL pmK液。然后吸此液 于 容量瓶中，用 醋酸铵定容，摇匀，即为1Lmol标准溶液。使用是分别吸取 标准溶液 ，10p10pK0， ， ， ， 于 容量瓶中，用 醋酸铵定容，即2mL5241ol得 ， ， ， ， ，
39、标准系列溶液。p24四、实验仪器火焰光度计，分析天平，振荡机，锥形瓶，容量瓶，移液管五、实验步骤（1）称取通过 筛孔的风干土样 ，放入 带盖塑料瓶中，加入15.0g10mL50mL中性醋酸铵溶液，塞紧橡皮塞。Lmol（2）将塑料瓶固定在振荡机上，振荡约 ，立即过滤，滤液盛于 锥形瓶中待in测。（3）将上述容量瓶中的滤液与钾标准系列溶液一起用火焰光度计测定。绘制标准曲线，然后查出待测液相应的 数。pm- 18 -六、结果计算 3(/10)10cVKmgW土式中：含钾量 ；K()g从标准曲线上查得的钾含量 ；c()p比色体积 ；V()mL将 换算成 ；10g换算成 样品中磷的 数；10g烘干土重
40、；W()参考指标土壤速效钾 /mgK707015150供钾水平 低 中 高七、注意事项（1）醋酸铵溶液必须调节至 ，土壤样品加入醋酸铵溶液后不宜久放，否则会使钾.pH分析结果偏高。（2）用醋酸铵配制的钾溶液易发生霉变，故不能放置太久。（3）空气中的灰尘或滤纸纤维能改变喷雾状况，或进入火焰使火焰突然发亮，致使检测计读数不准。因此实验室环境应保持清洁，待测液应无滤纸纤维。（4）同一批待测液测定时，空气压力、燃气压力、光圈大小应保持不变。（5）测定时应严格遵守操作规程，特别注意先开空气开关，后开燃气开关；关闭时先关燃气开关，后关空气开关，次序不能颠倒。（6）火焰必须稳定，无嘶嘶声，内焰边缘清晰。八、思考题（1）土壤样品加入醋酸铵溶液后不宜久放，否则会使钾分析结果偏高，为什么？（2）测定时火焰光度计的操作应注意什么？
