1、土壤 重金属元素的测定 能量色散 X 射线荧光光谱法地方标准编制说明（送审稿）一、工作简况（一）任务来源2016 年 5 月 5 日，由陕西迪泰克新材料有限公司申请的地方标准立项，根据陕西省质量技术监督局下达的 2016年度陕西省地方标准制定项目计划，批准土壤 重金属元素的测定 能量色散 X 射线荧光光谱法 地方标准的制定，项目编号为 SDBXM61-2016。（二）起草单位、协作单位起草单位：陕西迪泰克新材料有限公司协作单位：西北工业大学、陕西省西咸新区秦汉新城管理委员会都市农业局（三）主要起草人姓名 性别 职务/职称 工作单位查钢强 男 总经理 陕西迪泰克新材料有限公司李阳 女 项目主管
2、陕西迪泰克新材料有限公司贺亚鹏 男 工程师 陕西迪泰克新材料有限公司李盼盼 男 工程师 陕西迪泰克新材料有限公司盛丽娜 女 工程师 陕西迪泰克新材料有限公司二、制定标准的必要性和意义随着现代工业技术的不断发展和环境污染的加剧，各种土壤污染问题带来的危害和次生环境下降，越来越受到国家层面的广泛关注。土壤重金属污染具有隐蔽性和滞后性等特点，可通过食物链累积危害人体健康，因此及时检测土壤中重金属元素的含量，对控制其进入人体有着重要的意义。目前定量检测重金属元素的常用方法有：石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite furnace atomic absorption，GF-AAS） 、火焰原子吸收分
3、光光度法（Flame atomic absorption，F-AAS） 、电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS） 、电感耦合等离子体光谱法（Inductively coupled plasma spectrometry，ICP-S） ，冷原子吸收法（Cold atomic absorption method，CAA）和分光比色法（Spectral colorimetric method，COL）等，基本以“野外采样室内风干消解化学分析”为主，这些实验室化学分析方法不仅采样耗时耗力，容易造成易挥发成分损失而
4、导致分析出现误差，而且成本高，检测周期长。X 射线荧光光谱法（X-ray fluorescence spectrometry，XRF）能够克服实验室检测的上述缺点，满足土壤重金属快速、实时的检测需求，较实验室化学分析的成本降低了 50-70%。X 射线荧光光谱分析是通过检测受激发土壤样品中每一种重金属元素发射出的特征 X 射线，并通过软件将其信息进一步转化成相应重金属元素种类和含量的方法。它具有以下优点：一是分析速度快，3 分钟就可以检测出土壤样品中全部待测重金属元素，测定时间与测定精密度有关；二是制样简单而且无破坏，块状、粉末状，湿土和干土都可以进行分析。X 射线荧光光谱法具体又分波长色散型
5、（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF）两种类型，波长色散型主要通过分光晶体和狭缝检测，适于定性分析。而能量色散型是通过探测器检测，灵敏度高，可进行定量分析。本项目应用的是能量色散型 X 射线荧光光谱法，检测常规重金属污染元素V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sn、Sb、Hg和 Pb 等，其特征 X 射线能量范围为 5 keV-30 keV。当土壤样品中待测重金属元素的原子受到高能 X 射线照射时，内层基态电子被轰出，这样原子处于激发态，外层高能电子就会填充到内层低能态位置，以维持原子稳态。这种特定的由高能态外层电子到低能态内层电子的跃迁而发射的 X射线叫做特征 X
6、 射线（即 X 荧光） ，它的波长只与元素的原子序数有关，而与激发 X 射线的能量无关。所以，测定特征 X 射线谱线的波长，就可以知道土壤样品中包含的元素种类，即可以进行定性分析；测定特征 X 射线谱线的强度，就可以知道对应元素的含量，即可以进行定量分析。陕西迪泰克新材料有限公司欲通过拟制定地方标准土壤 重金属元素的测定 能量色散 X 射线荧光光谱法 ，规范和引领能量色散 X 射线荧光光谱法在快速检测土壤重金属元素中的应用，并形成优势特色产业，占领该产业竞争制高点。同时提升快速检测土壤污染科学仪器的研制、生产能力和水平，促进环境科学仪器产业发展，改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力，为土
7、壤普查的快速进行提供方便，利于后期土壤修复的顺利展开。项目可应用于：1、环保、农业及国土资源相关部门；2、土壤环境评估、土壤修复等环保监测和治理企业；3、重点排污企业（如石油化工、冶金类企业、食品类企业和电镀、含铅蓄电池业、制革等轻工业企业等） ；4、煤矿区和重金属矿区；5、高端绿色有机产品生态园相关行业；6、检测中心及研究所和高校等。迎合“十三五”规划目标和要求：推进绿色发展、环境保护是公共服务、为全球生态安全做出贡献、生态环境质量总体改善、最严格的环境保护制度，尤其是“土十条”将会使拟制定的地方标准土壤 重金属元素的测定能量色散 X 射线荧光光谱法项目得以有效发挥和应用。三、主要起草过程（
8、一）调研、验证、起草阶段时间：2016 年 2 月 16 日到 2016 年 8 月 15 日；主要内容：调研现有检测土壤设备及方法，并验证检测能力，同时主要调研快速检测土壤设备及方法，并与传统方法进行比对。期间组装公司核心器件进行进一步验证。（二）征求意见阶段时间：2016 年 8 月 16 日到 2017 年 2 月 15 日；主要内容：向应用单位和权威检测机构，第三方检测公司征求意见。（三）送审阶段时间：2017 年 2 月 16 日到 2017 年 12 月 15 日；主要内容：向高校、研究所及主管上级单位送审。四、制定标准的原则和依据，与现行法律、法规、标准的关系X 荧光光谱分析法（
9、XRF）是一种广泛使用的检测方法，但无论在国内还是国际上，在所有化学成分的检测标准中，XRF 标准方法只占很小一部分。据初步统计，我国现行有效的 XRF 检测方法国家和行业标准只有二十多项，其中相当一部分是采用国外标准后形成的。涉及有波长色散 X 射线荧光光谱法检测地质岩石（硅酸盐、锆矿石、铬矿石、氧化铝、铁矿石、冰晶石、铝土矿、氟化铝、氢氧化铝、石灰石）和冶金、耐火材料、电子电器产品、润滑油和添加剂、铜和铜合金及铝用碳素材料标准；能量色散 X 射线荧光光谱法检测石油、贵金属和电子电器产品标准。可看出，现阶段还没有能量色散 X 射线荧光光谱法检测土壤重金属元素的标准。2014 年 4 月 30
10、 日“筛检技术标准”申报截止时，共有24 个单位申请了 56 项“快检技术标准” ，其中 55 项快检方法标准，所涉及到的方法有：比色法、免疫法、膜基因芯片法，X 荧光光谱法、激光拉曼光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、离子迁移谱法，原子荧光光谱法，色谱法，色谱-质谱联用法和激光拉曼光谱仪性能测试方法标准（以上信息基本来源于中国分析测试协会标准化管理委员会） 。关于土壤中重金属 X 射线荧光光谱法检测技术的标准，有：陕西迪泰克新材料有限公司企业标准：多功能土壤分析仪，Multi-function Analyser of SoilQ/IM 001-2014 西咸新区质量技术监督局备案 （Q/61
11、110-L88-2015） 。环境保护部科技标准司组织制定，江苏省环境监测中心和环境环境保护部环境标准研究所起草的土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法 Soil and sediment-Determination of inorganic element-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry （HJ 780-2015） 。五、拟制订地方标准项目转化先进研究成果和自主知识产权的说明拟制定的地方标准土壤 重金属元素的测定 能量色散 X 射线荧光光谱法项目的主要创新点：一是应用能量色散 X 荧光光谱法快速检
12、测；二是快速检测土壤中的重金属元素。现已获得中华人民共和国国家知识产权局受理的两项发明专利“一种土壤重金属检测方法及装置及系统”（申请号或专利号：201410816225.4）和“一种便携式 辐射谱仪” （申请号或专利号：201510051073.8） ，以及授权的一项外观设计“土壤分析仪（多功能土壤分析仪） （专利号：ZL 2014 3 0530408.0） ”和一项软件著作权“多功能土壤分析仪软件” （登记号：2014SR174283）授权。同时还获得了权威机构的资质认证和检验：北京中环协进行的环境保护产品的认证 CCEP中国计量研究院校准证书西安市产品质量监督检验院检验报告陕西省计量科学
13、研究院校准证西北核技术研究所计量测试站检定报告环境保护部环南环境科技研究所检测报告美国 AcmeLabs 检测报告青岛科标检测研究院有限公司西安地质矿产研究所实验测试中心检测报告六、长效绩效目标（预期产生的经济或社会效益）陕西迪泰克新材料有限公司欲通过制定地方标准土壤 重金属元素的测定 能量色散 X 射线荧光光谱法 ，规范和引领能量色散 X 射线荧光光谱法在快速检测土壤重金属元素中的应用，并形成优势特色产业，占领该产业竞争制高点。同时提升快速检测土壤污染科学仪器的研制、生产能力和水平，促进环境科学仪器产业发展，改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力，为土壤普查的快速进行提供方便，利于后期土壤修复的顺利展开。符合“十三五”规划目标和要求，尤其是对“土十条”的推动具有一定的实际意义。
