1、透射电镜样品的制备 一、实验目的 没有好的电镜样品就得不出好的实验结果,制备出好的电镜样品是做好电镜实验工作的关键。本实验的目的是使学生了解并掌握几种透射电镜常用制样方法。 二、实验要求 1、掌握粉末样品的制备方法; 2、了解薄膜样品的制备方法; 3、了解界面样品的制备方法; 4、认识几种样品制备常用设备; 5、认识并学会使用样品制备的常用工具与耗材。 透射电镜制样用工具类 一、载网类 (纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环 ) 参考网站:新兴百瑞 微栅类:微栅是支持膜的一个品种,在制作支持膜时,特意在膜上制作的微孔,所以也叫“微栅支持膜”,它也是经过喷碳的支持膜,一般膜厚度为 15-20nm。
2、它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以,观察管状、棒状、纳米团聚物等,常用“微栅”支持膜,效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时,更是最佳的选择;碳膜厚度可根据用户使用情况特制;如果样品颗粒尺寸小于 10nm,请用超薄碳膜。 普通微栅 小孔微栅 FIB微栅 当样品放在电镜中观察时,“载网支持膜”在电子束照射下,会产生电荷积累,引起样品放电,从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以,人们考虑在支持膜上喷碳,提高支持膜的导电性,达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”,简称“碳支持膜”,一般膜厚度为 7-10nm
3、。 碳支持膜是以有机层为主,膜层较薄,背底一般影响很小。通常用水或乙醇分散样品,支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网两种;如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法: 1.树脂包埋,超薄切片; 2.可以使用双联网碳支持膜。 碳支持膜 超薄碳膜,也是支持膜的一种,是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳膜,一般为 3-5nm。这层超薄碳膜的目的,是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料,如: 10nm以下的样品,分散性极好,如果用微栅就有可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以,用超薄碳膜,就会得到很好的效果 超薄碳膜 载网(铜网、镍网、金网、钼网)
4、环类(单孔环、椭圆环) 三、透射电镜样品的制备 可供透射电镜观察的样品很多,有金属材料、非金属材料,有小到几十纳米的粉末颗粒,亦有只有几个纳米厚的薄膜,还有生物等有机材料。 只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察的样品即可。 由于电子束的穿透能力有限,为了得到较大的磁场强度,物镜的上下极靴距离做得很短,透射电镜样品室很小,样品台所能放下的样品一般是 3mm,厚度 0.1mm左右 ,而实际观察区域厚度必须小于 100nm,高分辨像要求样品更薄。 不同样品有不同的制备方法: 粉末、块体、界面 1.样品要足够薄 (100-10nm)
5、2.提供需要观察的、有代表性的视场 3.不能改变样品的结构与成分 ( 如机械损伤、化学反应、组织转变) 4.满足真空环境的要求、具一定导电性、可经受电子束的辐照等 TEM样品的制备要点 1、粉末样品的制备 分三类 A、各种粉末状的纳米材料 纳米材料为减少表面能自然团聚 根据具体情况采用 合适 的方法分散,然后滴在 合适 的载网上 分散原则: 根据纳米颗粒的表面所带电荷,带电荷者用极性溶剂 根据表面所捕获的表面活性剂,亲疏水性 合适的浓度 如果是脆性样品,可以考虑将其磨成粉末后再上电镜。研磨过程根据具体情况可以选择湿磨或干磨。 有时样品量很少可以考虑湿磨,将样品放入玛瑙研钵,倒入适量酒精或别的有
6、挥发性的不会改变样品性质的液体,将样品充分磨细。这个过程可能会耗费看一部连续剧的时间。 B、脆性样品 C、极硬与极软样品 树脂包埋,然后采取块体样品的方法制备 2、平面样品的制备 制样设备 : 本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备,能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。 低速金刚石锯 超声波冲孔仪 机械冲孔器 凹坑仪 离子减薄仪 可用于几乎所有样品的制备(但要注意离子损伤倾向和热效应) 电解双喷 JCP200磁控溅射镀膜仪 金属薄膜样品的制备方法 Flow chart of Preparing Material
7、Specimen Specimen cutting Rough polishing 3 mm dia. punching Precision polishing Dimple polishing Ion polishing, electrolyze etching Precision ion polisher Observation Resin embedding Cutting Precision cutting machine Precision cutting machine Disk punch / Supersonic disk cutter Dia lap polishing system Dimple grinder Milling device / electrolyze etching device PIPS 1、将块状样品在所需要的区域切割取 0.2-0.3mm薄片 ,机械磨光; 2、化学抛光减薄;(钢铁样品用双氧水 +氢氟酸) 3、冲成 3mm直径园片进行双喷电解穿孔或离子减薄。