1、氢氧化镁化验手册（大纲）一，部分药品配置二，原料化验1，硫酸含量的测定2，矿粉（矿渣）钙镁的测定3，矿粉活性的测定4，水的硬度测定5，氨水含量的测定三，生产过程控制化验1，提纯后（沉淀后混合溶液）钙镁化验2，提纯后(沉淀后混合溶液)硫酸根化验3，产品检测相关化验。 （依据氢氧化镁行业标准）四，实验室玻璃器皿的维护1药品配置：1，盐酸溶液：1+1250ml 盐酸缓慢加入 250ml 水中，摇匀2，盐酸溶液（20%）量取 504ml 盐酸，用水稀释至 1000ml3，氨水溶液（10%）量取 400ml 氨水，稀释至 1000ml4，三乙醇胺溶液：1+3250ml 三乙醇胺与 730ml 水 混匀。
2、5，氨-氯化铵缓冲溶液甲(ph10)称 54 克氯化铵溶于少量水润湿，加氨水 350ml，稀释至 1000ml 水中6，氢氧化钠溶液：100g/L100g 氢氧化钠溶于 1L 水中 混匀7，铬黑 T 指示剂称取 1g 铬黑 T 和 100g 氯化钠，混合，研细。8，铬黑 T 指示液称取 0.5g 铬黑 T 和 2g 氯化羧胺（盐酸羧胺） ，溶于乙醇（95%） ，用乙醇稀释至100ml（用前临时配制）9，钙羧酸指示剂称取 1g 钙羧酸与 100g 氯化钠研磨，混匀。10，甲基橙指示称取 0.1g 甲基橙，溶于 70的水中，冷却，稀释至 100ml11，甲基红指示剂 1g/L称取 0.1g 甲基红
3、溶于(95)乙醇，用乙醇稀释至 100ml11，溴甲酚绿-甲基红指示液溶液 A：称取溴甲酚绿 0.1g，溶于（95% ）乙醇，用乙醇稀释至 100ml溶液 B：称取甲基红 0.2g，溶于（95%）乙醇，用乙醇稀释至 100ml量取溶液 A：30ml, 溶液 B：10ml,混匀即可。12, 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)0.02mol/L取 8g 乙二胺四乙酸二钠加入 1000ml 水中，加热溶解，冷却，摇匀。标定：称取 0.42g 于 80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加 3ml 盐酸溶液(20%)溶解，移入 250ml 容量瓶中，稀释
4、至刻度，摇匀。取 35.00ml40.00ml，加入 70ml 水，用氨水溶液（10% ）调节 PH 至 78，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH10)及 5 滴铬黑 T 指示液，用配置好的 EDTA 滴定至溶液颜色由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。取 3 次试验数学平均值。 MvmEDTAc)(1025)(32式中：m-氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g） ；-氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml ） ；1v-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；3vM-氧化锌的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（
5、g/mol）M(ZnO)=81.39.(附加算法：813.0)()21vEDTAc其中：-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；1v-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；2008138-与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当的以克表示的氧化锌的质量要求称取氧化锌质量数为 0.4g，取 30350ml,加水 70ml)13，无二氧化碳水将水注入烧瓶中，煮沸 10 分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却14，饱和硫化氢水将硫化氢气体注入，注入无二氧化碳水中，饱和为止（颜色微黄）15，硫酸标准滴定溶液（0.5mol/l）量取硫酸 15ml 硫酸
6、，缓慢注入 1000ml 水中，冷却，摇匀标定：称取于 270300高温炉下灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠 0.95g，溶于50ml 水中，滴加 10 滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液颜色由绿色变为暗红色，煮沸 2min 后，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。MvmSOHc)(10)21( 24式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;V -硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；1V -空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；2M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）52.9943原料检测1，硫酸含量测
7、定原理：以 甲基 红 一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得 硫酸含量.试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 m ol/L,甲基红一次甲基蓝混合指示剂。试料溶液的制备浓硫酸用 已称 量 的带磨口盖的小称量瓶，称取约 0.7 g 试样(精确至。.00 01 g )，小心移人盛有 50m l 水的 250 m 工一锥形瓶中，冷却至室温，备用。滴定于试 液 ( 5.1.4.1.1)或(5.1.4.1.2)中，加 2-3 滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。分析结果的表述浓硫酸工业 硫 酸 中硫酸的质量分数*(%)按式(1)计算:w1=10
8、0*(v/1000)cM/m(1)式中:v 一滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升c 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升m 一 试 料的质量的数值，单位为克(9);M 一 硫 酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol( M=49.04)取 平 行 测定结果的算术平均值为测定结果/我是一条华丽的分割线/2，矿粉（矿渣）含量的测定实验溶液 A 的制备：称取试样约 7g 左右，精确值 0.0002g，加入少量水润湿，加入盐酸（1+1）60ml ，煮沸至溶液颜色发红为止（以确保盐酸挥发完） ，转移入 500ml 容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去前
9、 20ml，用氢氧化钠溶液调节 PH5.0，得溶液 A 用于测定矿粉钙镁含量。1，钙镁和量的测定取溶液 A：25ml 至 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管取 25ml 上述溶液，至于 250ML 锥形瓶中，加入 50ml 水，5ML 三乙醇胺，10 氨- 氯化铵缓甲（PH=10）冲溶4液，以及约 0.1 克铬黑 T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至溶液有紫红色变为纯蓝色，即为终点。计算公式：MgO%= %)10/(2mcMV试中：V2-钙镁合测中消耗 EDTA 毫升数，单位毫升（ml） ；V1-钙测定试验镇南关消耗 EDTA 毫升数，单位毫升（ml） ；C-
10、EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L ） ；M-氧化镁的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ；m-试样的准确质量克数，单位 g；取平行测定结果的算术平均值，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。2，钙的测定用移液管移取 25ml（也可用 50，稀释倍数为 20）实验溶液 A，置于 250ml 锥形瓶中，加入约 30ml 水，5ml，三乙醇胺，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀时候（20%氢氧化钠约 6 滴） ，加入约 0.1g（可酌情多加）该羧酸指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液颜色由蓝色变为酒红色，再过量 0.5ml，然后用乙二胺四乙酸二钠（ E
11、DTA）标准滴定溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，即为终点。计算公式：CaO%= %mMcV12试中：V1-钙测定试验镇南关消耗 EDTA 毫升数，单位毫升（ml） ；C-EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位摩尔每升（mol/L ） ；m-氧化钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ） ；M-试样的准确质量克数，单位 g；3，矿粉活性的测定1，取氧化镁粉置烤箱(105)内 1H,2，研细后,过 150 目筛3，取上述镁粉 2 克于已烧至 1002 恒重后的烧杯,加入 4 克清水先在 105下水化 2H,4，再置于 150烘箱中烘至恒重. 计算公式：MgO 含量活性 MgO%=(
12、W2-W1)/0.45W1W1 为水化前重量W2 为水化后重量.三次测定取平均值更精确. 4，水的硬度测定含有较多钙盐和镁盐的 H2O 称为硬水。水的硬度以 H2O 中 Ca2+、Mg 2+折合成 CaO 来计算，5每升 H2O 中含10mg CaO 为1度（l） 。测定水的硬度就是测定水中 Ca2+、Mg 2+的含量。 一般把小于5的 H2O 称为很软的水， 58称为软水。817称为中等硬水，17 32称为硬水，大于32称为很硬水。生活用水的总硬度一般不超过25度=氧化钙10mg/L测定方法：用移液管移取水样 50.00 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加入 5mL 三乙醇胺，5ml PH
13、=10 氨-氯化铵缓冲溶液，加少许（约 0.1 g）铬黑 T 指示剂，摇匀。用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，记录 EDTA 的用量。计算方式：（1）用度标识水 样）度 （ VMCxCaOEDTA2)(10*很软水 x5软水 x8中等硬水 8x17硬水 17x32（2）用 CaO(ml/L)表示水 样VMCaOCaOEDTA3)(10*（3）用 CaCO3 表示水 样VCaOCaOEDTA3)(3 10*35，氨水的测定吸取 1ml 适量试样，更具氨水浓度调剂，注入预先盛有 50ml 蒸馏水的 250ml 锥形瓶中，加 3 滴甲基红指示剂，用 1.0mol/L 或 0.5mol
14、/L 的硫酸标准滴定溶液滴定至出现红色为终点，记下所消耗体积103.7)(13DVCNHcC= * *0.01703*100/V117.03-氨的摩尔质量-硫酸标准滴定溶液的浓度， mol/L1C6-硫酸标准滴定溶液消耗的体积，ml1VV-取样体积， mlD-取样密度，工业测定中可以用水的密度代替百分比浓度=氨水滴度0.85/溶液密度（重量）100%- Z# s5 o/ - A, =0.85氨水滴度/溶液重量生产过程控制化验1，提纯后（沉淀后混合溶液）钙镁化验等同于氢氧化镁钙镁和量测定以及改得单独测定（与氢氧化镁产品含量测定区别：试样溶液取样量体积的不同。钙镁和量移取 5Ml-钙单独测定移取
15、10ml）2，提纯后（沉淀后混合溶液）硫酸根化验吸取 1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为 1ml， ） ，置于 150mL 锥形瓶中，加 1 滴 1molL 盐酸，加入 10.00mL 0.02molL 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6时，加入 10.00mL） ，于搅拌器上搅拌片刻，放置 5min，加入 10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同） ，15mL 无水乙醇（占总体积 30） ，5mL 氨性缓冲溶液，4 滴铬黑 T指示液，用 0.02molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份 1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于 150mL 锥形
16、瓶中，加入 5mL 氨性缓冲溶液，4 滴铬黑T 指示液，然后用 0.02molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止（EDTA 用量为钙、镁离子总量。 ）结果计算硫酸根含量按式（4）计算。硫酸根（） TEDTASO24 （V1 V2 V3） 100（4）/（主要计算公式：TEDTASO24 TEDTA Mg2 3.9515 （2）式中：TEDTA Mg2-EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，gmL ；TEDTAMg2 W20500 0.2987（3）式中：W称取氧化锌的质量，单位为 g；VEDTA 标准溶液的用量，单位为 mL；73.9515镁离子换算为硫酸根的系数。 951.
17、342分 子 量分 子 量dMgSo0.2987氧化锌换算为镁离子的系数。 87.0O4分 子 量分 子 量Zn/式中：TEDTA SO24 EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度， gmL ；V1滴定 5.00mL 氯化钡溶液 EDTA 标准溶液的用量， mL；V2滴定钙、镁离子总量 EDTA 标准溶液的用量，mL ；（V2 的值得 5 被总是小于氢氧化镁法测定结果的 EDTA 量。 ）V3滴定硫酸根 EDTA 标准溶液的用量， mL；W所取样品质量，g。硫酸根， 允许差，0.50 0.030.501.50 0.051.503.50 0.06同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时
18、应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值8实验室玻璃器皿的维护一校准项目表1标称总容量ml 10 25 50 100 方法1.外观 符合要求 目视2.密合性 无水漏出现象 手动3.容量允差ml 0.004 0.006 0.010 0.16 电子天平4.水流出时间s 15-25 20-35 25-40 30-45 秒表5.分度线宽度mm 0.4 放大镜二校准条件与设备：温度:校准环境温度 251,室内温度变化不超过 2/h,水温与室温之差不超过 2。校准所用介质:蒸馏水.所用设备: a. 0.01g 电子天平 b.1X10 倍刻度放大镜c. 0100温度计和秒表 d. 具塞碘
19、量瓶三校准过程:（1）.外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量,准确度等标 志;b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线;c.分度线应清晰完整,平直均匀,且与器轴相垂直。9（2） 密合性:移液管玻璃活塞密合性:将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水充至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10 次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。（3）容量允差（衡量法）：1，校准点： 10ml:010ml 25ml：025ml50ml:050ml 100ml：0100ml;2，校
20、准方法a.清洗:将移液管用重铬酸钾洗液清洗后,应无挂水珠,晾干或烘干,备用；b.移液管,蒸馏水置于实验室内,使其与室温一致；c.称量移液管空瓶重量 M 瓶；d.测量水温, 使用洗耳球将蒸馏水吸入移液管标线上方,慢慢松开手指，将水的弯液面调整至移液管刻度线;e. 将移液管的水移至碘量瓶内，将流尽时，将移液管尖口与瓶壁接触3s，称量碘量瓶与水的重量M 瓶+水,水的重量M 为碘量瓶加水重量M 瓶+水减去空瓶重量M 瓶,再根据水的温度T,查表2不同温度时水的密度及校正值可得水的校正密度值，再由水的重量M 与校正密度值换算出实际容积V 实，实际容积V 实与移液管标示体积读数V 读之差即为校正值。V 校=
21、V 实V 读V 实= M/ M=M 瓶+水M 瓶式中: V 校校准点的校正值，mlV 实校准点实际容积，mlV 读校准点放出体积的读数，mlM 校准点放出水的重量，gM 瓶+水校准点放出水和瓶的重量，gM 瓶空瓶的重量，g不同温度时水的密度与校正值（20）温度 密度g/cm3 校正值g/cm3 温度 密度g/cm3 校正值g/cm35 0.99996 0.99853 18 0.99860 0.997496 0.99994 0.99853 19 0.99841 0.997337 0.99990 0.99852 20 0.99821 0.997158 0.99985 0.99849 21 0.99
22、799 0.996959 0.99978 0.99845 22 0.99777 0.996761010 0.99970 0.99839 23 0.99754 0.9965511 0.99961 0.99833 24 0.99730 0.9963412 0.99950 0.99824 25 0.99705 0.9961213 0.99938 0.99815 26 0.99679 0.9958814 0.99925 0.99804 27 0.99652 0.9956615 0.99910 0.99792 28 0.99624 0.9953916 0.99894 0.99778 29 0.99595
23、 0.9951217 0.99878 0.99764 30 0.99565 0.99485校正值= PwtrPbaw*)20(*1式中：Pw水的密度Pa空气的密度，0.0012Pb砝码的密度，8.4r玻璃膨胀系数0.000025t-校正时温度举 例 说 明 ：表 3 500ml 移 液 管 校 准 实 例水 温 25 校 正 值 0.99612 g/cm3移 液 管 体 积 读数 ml放 出 体 积读 数 ml 瓶 +水 重 量 g 水 重 量 g 实 际 容 积 ml 校 正 值 ml0.00 / 183.14(空 瓶 ) / / /50 50 232.98 49.84 50.03 +0.033， 水 流 出 时 间 ：a.用 洗 耳 球 将 蒸 馏 水 吸 入 移 液 管 标 线 上 方 ,慢 慢 松 开 手 指 ， 将 水 的 弯 液 面调 整 至 刻 度 吸 管 刻 度 线 。b.放 开 手 指 ， 让 水 流 出 至 最 低 标 线 （ 0.00） 时 为 止 ， 流 出 时 间 即 为 水 流出 时 间 。 应 符 合 表 1 要 求4， 分 度 线 宽 度 ：使 用 1X10 倍 刻 度 放 大 镜 ， 观 察 分 度 线 宽 度 ， 分 度 线 最 大 宽 度 应 符 合 表 1 要 求 。.5 一 般 校 准 周 期 ： 36 个 月
