1、 课程设计说明书题 目 ： 年 产 100 吨 利 眠 宁 中 间 体 氨 基 酮车 间 缩 合 工 段 工 艺 设 计摘 要本次设计为年产 100 吨利眠宁合成中间体氨基酮的缩合工段车间工艺设计。利眠宁,属苯二氮类药物,又名氯氮卓。具有良好的镇静、抗焦虑、肌肉松弛、抗惊厥作用。 本设计所采用的工艺路线为:以对硝基氯苯和苯乙腈为起始原料经缩合制得 5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑，再经铁粉还原精制后制得 2-氨基-5-氯二苯甲酮。其中,缩合工段总收率为 90%,还原工段总收率为 91.8%,精制工段总收率为 98%。 设计要求扎实的专业理论知识,同时要熟练掌握计算机,熟练运用画图工具。 设
2、计内容主要包括全流程物料衡算,能量衡算,工艺设备选型与计算,车间布置设计。设计所得成果主要有设计说明书和 PID 图。关键词 异噁唑；缩合；车间工艺；工艺路线 目 录第 1 章 概 述 .11.1 设计依据 .11.2 产品概述 .11.2.1 产品名称及理化性质 .11.3 主要原料基本性质 .2第 2 章 工艺流程设计与工艺流程 .32.1 工艺流程设计 .32.1.1 缩合反应工段工艺流程设计 .32.2 工艺流程 .4第 3 章 物料衡算 .53.1 物料衡算依据 .53.1.1 设计任务 .53.1.2 设计所涉及物料的工业规格 .53.1.3 缩合工段原料投料比 .63.2 缩合工
3、段物料衡算 .63.2.1 缩合反应 .63.2.2 离心水洗甩料工序物料衡算 .93.2.3 干燥工序物料衡算 .103.3 缩合工段物料平衡一览表 .10第 4 章 热量衡算 .124.1 热量衡算的依据 .124.2 缩合釜热量衡算解图 .134.2.1 热量衡算涉及的基础数据 .144.2.2 四个过程热量衡算 .154.3.3 干燥工序热量衡算 .22第 5 章 设备选型与计算 .245.1 缩合反应釜的选型与计算 .245.1.1 缩合反应釜 .245.2 离心机的选型与计算 .265.3 干燥设备的选型与计算 .265.4 输送管道的选型与计算 .27参考文献 .28附 录 .2
4、9课程设计总结 .30内蒙古工业大学课程设计说明书1第 1 章 概 述1.1 设计依据1.1.1 设计任务依据1.2 产品概述1.2.1 产品名称及理化性质1.产品名称中文名: 2-氨基-5-氯二苯甲酮俗名: 氨基酮化学名: 2-氨基-5-氯二苯甲酮英文名: 2-amino-5-chlorobenzophenone 2.化学结构式,分子式及分子量化学结构式分子式: C 13H10ClNO分子量:231.683.理化性质: 本品为黄色或亮黄色针状结晶，MP95-99C，无臭,味苦，微溶于水，可溶于二氮甲烷，氯仿，乙醚等。内蒙古工业大学课程设计说明书21.3 主要原料基本性质1.对硝基氯苯，分子量
5、 157.56，黄色结晶，不溶于水，稍溶于冷的乙醇，易溶于沸腾的乙醇，乙醚。易燃有毒，密度 1.520，沸点 242，熔点 82-84。2. 苯乙腈（氰化苄），无色液体，沸点 234，不溶于水，乙醇，醚混溶。内蒙古工业大学课程设计说明书3第 2 章 工艺流程设计与工艺流程2.1 工艺流程设计 本设计生产工艺操作方式采用间歇操作,整个工艺分为三个工段,包括缩合,还原,两个单元反应,还有精制工段，和离心分离,压滤,脱色,水洗,干燥,结晶,等一系列单元操作。2.1.1 缩合反应工段工艺流程设计本设计设计缩合工段，包括一个缩合单元反应和离心、水洗甩料与干燥两个单元操作。以方框和圆框分别表示单元操作及单
6、元反应,以箭头表示物料和载能介质流向,该设计的生产工艺流程框图如图 2-1 所示: 对硝基氯苯缩合反应水析用水苯离心、水洗甩料干 燥水洗用水苯异噁唑成品苯水洗母液苯干燥水汽苯离心母液苯氢氧化钠 新 乙 醇 氰 化 苄精 馏乙 醇回收乙醇图 2-1 生产工艺流程框图内蒙古工业大学课程设计说明书42.2 工艺流程将乙醇用计量泵打入缩合反应釜，开搅拌后，将氢氧化钠投入,关闭投料口,使其自然升温至不高于 70,保温 30min。然后通常温水降至 35，将对硝基氯苯投入，继续降温。降温至 30左右时，将苯乙腈徐徐加入，控制加入速度，使其在 2h内加完，保温反应 2h。反应完毕，将水析用水加入，并用冰盐水
7、继续降温。当温度降至 20时，停止搅拌，出料于离心机离心甩干，再用大量的水洗用水少量多次的洗涤滤饼，洗涤至 PH 值为 7 后，重复甩干，直至水分检测30%时送入烘箱干燥，经水分、杂质检测合格后，得到异噁唑成品，送至仓库储存待还原工段用。离心得到的母液沉降池沉降后，用离心机将其抽至母液沉降罐沉降后，将上层清液吸入蒸馏釜进行乙醇回收，回收的乙醇进行再次套用反应，沉降的结晶物进行回收。内蒙古工业大学课程设计说明书5第 3 章 物料衡算3.1 物料衡算依据3.1.1 设计任务1. 设计项目:年产 100 吨利眠宁中间体氨基酮车间缩合工段工艺设计2. 产品名称: 5-氯-3-苯基苯并-2,1-异噁唑3
8、. 产品规格:纯度 98.5% 4. 工作日:310 天/年5. 收率:缩合工段总收率:90% 还原工段总收率:91.8% 精制工段总收率:98% 6. 年生产能力:年产 100 吨利眠宁中间体氨基酮缩合工段的异噁唑。氨基酮的纯度为 99.5%，则日产氨基酮纯品量为日产氨基酮纯品量= 109.5%10=32.97kg氨 基 酮 的 日 产 量每天所需纯对硝基氯苯量为日需对硝基氯苯 32.97.=6.816810量7. 基准:物料衡算以天计算,物料单位为千克。3.1.2 设计所涉及物料的工业规格表 3-1 涉及物料工业规格规格物料名称 分子量 密 度净含量 杂质含量 水含量对硝基氯苯 157.5
9、5 1.52 98.0% 1.8% 0.2%苯乙腈 117.15 1.02 96.0% 2.0% 2.0%乙醇 46.06 0.79 90.0% 2.0% 8.0%氢氧化钠 40.00 2.13 96.0% 3.8% 0.2%异噁唑 229.67 3.61 98.5% 1.0% 0.5%反应工序 91.8%离心甩料总工序 98%干燥工序 100%内蒙古工业大学课程设计说明书63.1.3 缩合工段原料投料比缩合工段原料的投料比如表 3-2 所示。表 3-2 原料投料比物料名称 规格 分子量 摩尔比对硝基氯苯 工业品 98.0% 157.55 1.00苯乙腈 工业品 96.0% 117.15 1.11乙醇 工业品 90.0% 46.06 26.18氢氧化钠 工业品 96.0% 40.00 5.50总水 工业用水 18.0 74.7缩合反应工段水洗操作所需的水洗用水按加入乙醇量的 45%加入，其于为水洗用水量工业用水假设为 100%。3.2 缩合工段物料衡算 3.2.1 缩合反应1. 化学方程式2. 反应的进出料框图90.0%的乙醇96.0%片碱98.0%的对硝基氯苯96.0%苯乙腈水缩合反应釜乙醇氢氧化钠对硝基氯苯苯乙腈水杂质异恶唑氰化钠图 3-1 缩合反应进出料框图
