1、验证方案iCE 3000系列原子吸收光谱仪验证验证文件编号：STP-VD-7005-03STP-VD-7005-03共 22 页 第 2 页 1.验证方案的起草验证方案名称 验证编号iCE 3000 系列原子吸收光谱仪验证方案 STP-VD-7005-03起草人 部门 起草日期曾源泉 质量管理部 年 月 日2.验证方案的审核审核人 部门 审核日期质量管理部经理工程部经理3.验证方案的批准批准人 职务 批准日期领导小组组长/质量受权人STP-VD-7005-03共 22 页 第 3 页 验证目录1、验证组织041.1.验证小组人员及职责041.1.1.验证小组负责人041.1.2.验证小组成员及
2、职责042、验证目的043、计量器具044、仪器简介045、安装确认056、运行确认067、性能验证077.1.试验项目与限度077.2.试验方法077.2.1.波长示值误差077.2.2.光谱带偏差077.2.3 基线稳定性087.2.4 火焰原子化器087.2.4.1线性087.2.4.2检出限087.2.4.3重复性087.2.5 石墨炉原子化器087.2.5.1扣背景能力087.2.5.2线性087.2.5.3检出限087.2.5.4重复性097.2.6 氢化物原子化器097.2.6.1线性097.2.6.1重复性098、附录09文件检查记录10波长示值误差检查数据11光谱带宽偏差检查
3、数据12基线稳定性检查数据13火焰原子化器线性检查数据14火焰原子化器检出限检查数据15火焰原子化器重复性检查数据16石墨炉原子化器塞曼扣背景能力检查数据17石墨炉原子化器线性检查数据18石墨炉原子化器检出限检查数据19石墨炉原子化器重复性检查数据20氢化物原子化器线性检查数据21氢化物原子化器重复性检查数据229、验证结果与评价22STP-VD-7005-03共 22 页 第 4 页 1. 验证组织验证组织1.1. 验证验证小组人员及职责1.1.1. 验证小组负责人：姓 名 部 门 职 务唐小刚 质量管理部 经理1.1.2. 验证小组成员及职责姓名 部门 职务 责任曾源泉 质量管理部 主管组
4、织验证方案编写；协调小组成员和部室之间的工作；对验证过程中的技术、质量负责。刘杰模 质量管理部 QC 负责仪器使用、验证工作。冯莹 质量管理部 QC 负责仪器使用、验证工作。杜祯祥 工程部 设备管理、 计量管理 负责仪器安装2. 验证目的验证目的 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装确认（IQ） 、运行确认（ OQ） 、性能确认（PQ ） 。当仪器首次安装调试、经过一定周期（两年半）或者变更位置时进行该验证。3. 计量器具计量器具验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。电子天平、容量瓶、进样针。4. 仪器简介仪器简介仪器名称：iCE 3
5、000 系列原子吸收光谱仪本实验室新购了台原子吸收光谱仪，配有火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物原子化器。仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表 1）：表 1：仪器简介STP-VD-7005-03共 22 页 第 5 页 生产厂家 型号 设备登记号Thermo Fisher iCE 3000 ZG0715. 安装确认安装确认5.1. 参加人员：5.2. 检查清单：按设备登记号分开列。5.2.1. 设备登记号：ZG 071名称 数量 存放处 负责人签收定购合同 1 份 质管部（ ）保修卡、合格证 1 份 质管部（ ）设备卡 1 张 精仪室（ ）iCE 3000原子吸收光谱仪主机 1 台
6、精仪室（ ）火焰原子化器 1 台 精仪室（ ）石墨炉原子化器 1 台 精仪室（ ）氢化物原子化器 1 台 精仪室（ ）Thermo 循环水机 1 台 精仪室（ ）HF-6300D 无油空气压缩机 1 台 精仪室（ ）SVC-10000VA 高精度全自动交流稳压器 1 台 精仪室（ ）联想电脑 1 台 精仪室（ ）新仪微波消解仪 1 台 中试室（ ）ECH-微机控温加热板 1 台 中试室（ ）高纯乙炔 1 瓶 精仪室（ ）高纯氩气 2 瓶 精仪室（ ）5.3. 维修服务单位： 地址： 联系人： 电话： 传真： 5.4 安装确认安装确认按照按照 Thermo Fisher 公司的安装 要求安装，确
7、认环境、电源等符合要求。要求安装，确认环境、电源等符合要求。STP-VD-7005-03共 22 页 第 6 页 检查内容检查内容 要求要求 方法方法 结果结果环境环境 应具备恒温应具备恒温 20 30 、湿度小于、湿度小于60%，具有防尘、遮光功能，并且远，具有防尘、遮光功能，并且远离可能的震动源、强磁场。离可能的震动源、强磁场。目测、温湿度仪测目测、温湿度仪测通风系统通风系统 排风量不小于排风量不小于 3m3/min,通风口底部通风口底部与仪器顶部距离为与仪器顶部距离为 25cm,通风管道通风管道应采用不锈钢或其他金属材料。应采用不锈钢或其他金属材料。目测及仪表量目测及仪表量仪器操作台仪器
8、操作台 工作台应在平稳而牢固，台面宽度工作台应在平稳而牢固，台面宽度至少至少 75cm,长约长约 2m.尺量尺量供电要求供电要求 仪器系统需要单相仪器系统需要单相 220V电源，并具电源，并具有滤波净化功能的单相有滤波净化功能的单相 2KW稳压电稳压电源；石墨炉电源功率源；石墨炉电源功率 7.2KVA（单相（单相220V） ，电线，电线 6mm 2的铜线，用的铜线，用 45A空气开关，不与主机电源相同，循空气开关，不与主机电源相同，循环水机电源：单相环水机电源：单相 220V， 1.0KVA；塞曼系统：单相塞曼系统：单相 220V， 1.5KVA。目测，按要求安装。目测，按要求安装。接地接地
9、接地良好接地良好 电表仪测电表仪测电源线电源线 摆布齐整，与插孔吻合摆布齐整，与插孔吻合 按要求安装按要求安装气体及管路气体及管路 2瓶高纯氩气、瓶高纯氩气、 1瓶高纯乙炔；管路瓶高纯乙炔；管路为能耐受一定压力的聚已烯管或其为能耐受一定压力的聚已烯管或其他合适管路。他合适管路。目测目测5.5 结论： 检查人： 日期：复核人： 日期：6.运行确认运行确认检查检查 iCE 3000原子吸收光谱仪 在规定的技术参数内正常运行。在规定的技术参数内正常运行。6.1确认方法确认方法6.1.1按按 iCE 3000 原子吸收光谱仪 操作规程操作规程 进行操作，看设备能否正常运行。进行操作，看设备能否正常运行
10、。6.1.1.1 开机测试：打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开关打开，看各指示标志开机测试：打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开关打开，看各指示标志是否正常显示，及是否能正常运行；是否正常显示，及是否能正常运行；6.1.1.2 关机测试：关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；关机测试：关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；6.1.2 测试结果测试结果STP-VD-7005-03共 22 页 第 7 页 确认项目确认项目 可接受标准可接受标准 确认结果确认结果 结论结论开机测试开机测试 打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开
11、关打开，看各指示标志是否正常显将电源开关打开，看各指示标志是否正常显示，及是否能正常运行。示，及是否能正常运行。关机测试关机测试 关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；结论：设备功能测试符合技术要求。结论：设备功能测试符合技术要求。 是是 否否7.性能确认性能确认确认仪器各项性能是否正常，能否投入使用。7.1 试验项目与限度表 2：试验项目与限度设备名称 实验项目 限度波长示值误差 波长示值误差不超过0.5nm;光谱带宽偏差（此项用分辨率代替）两线间峰谷能量应不超过 40%静态基线：零点漂移吸光度不超过0.006/30min;瞬时噪声吸光度应不大于 0.006
12、。主机光学部分基线稳定性：静态基线及噪声点火基线及噪声点火基线：零点漂移吸光度不超过0.008/30min;瞬时噪声吸光度应不大于 0.008。线性 R0.99铜的检出限 0.0045mg/L火焰原子化器重复性 RSD1.5%扣背景能力 30 倍线性 R0.99镉的检出限 4pg石墨炉原子化器重复性 RSD1.5%线性 R0.99氢化物原子化器重复性 RSD1.5%7.2 试验方法7.2.1 波长示值误差建好所测元素的检测方法，然后点亮相应的空心阴极灯，待其稳定后，点击调整光路，比较该元素的标准波长与调整光路中所找到的实际波长相比较不得过0.5nm。共测六个元素。（结果见附件 2）7.2.2
13、光谱带偏差（此项用分辨率代替）STP-VD-7005-03共 22 页 第 8 页 点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm，调节光电倍增管高压，使 279.5nm谱线的能量为 100，然后扫描测量锰双线，此时应能分辨出 279.5nm和 279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%（结果见附件 3）7.2.3 基线稳定性在 0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷蒸馏水或超纯水，10min后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于 0.5s，记录 30min内静态和点火状态下的零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰峰值）（结果见附件 4）7.2
14、.4 火焰原子化器7.2.4.1 线性将仪器各参数调至测定铜的正常工作状态，用空白溶液调零，对配好的系列标准铜溶液（0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ug/ml）进行测定，按线性回归法，求出 R 值和工作曲线的斜率。（结果见附件 5）7.2.4.2 检出限在与 7.2.4.1 相同条件下，对空白溶液进行 11 次吸光度测定，按下列公式计算出检出限：检出限=3*RSD/斜率（结果见附件 6）7.2.4.3重复性在与 7.2.4.1 相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样 5 次，得出 5 个吸收值，计算 RSD 值。（结果见附件 7）7.2.5 石墨炉原子化器7.2.5.1 塞曼扣背景能力将
15、仪器参数调至石墨炉测镉的正常工作状态下，将仪器以无背景校正下进行测量，吸取 10ul 氯化钠溶液（浓度为 5.0mgml, 必要时可稀释）,测得吸光度为 A1,再用有塞曼扣背景校正的方式下测定,测定吸光度为 A2,背景校正能力 =A1/A2,应大于 30.（结果见附件 8）7.2.5.2线性将仪器各参数调至测定镉的正常工作状态，对配好的系列标准镉溶液（0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/ml）进行测定，按线性回归法，求出 R 值和工作曲线的斜率。（结果见附件 9）7.2.5.3 检出限STP-VD-7005-03共 22 页 第 9 页 在与 7.2.5.2相同的条件下，对空白溶液进行
16、 11 次吸光度测定，按下列公式计算出检出限：检出限=3*RSD/斜率（结果见附件 10）7.2.5.4 重复性在与 7.2.5.2 相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样 5 次，得出 5 个吸收值，计算 RSD 值。（结果见附件 11）7.2.6 氢化物原子化器7.2.6.1 线性将仪器各参数调至测定砷的正常工作状态，对配好的系列标准砷溶液（0、5、10、20、30ng/ml）进行测定，按线性回归法，求出 R 值和工作曲线的斜率。（结果见附件 12）7.2.6.2 重复性在与 7.2.6.1 相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样 5 次，得出 5 个吸收值，计算 RSD 值。（结果见附件
17、 13）8.附录附录附件 1 文件检查记录附件 2 波长示值误差检查数据附件 3 光谱带宽偏差检查数据附件 4 基线稳定性检查数据附件 5 火焰原子化器线性检查数据附件 6 火焰原子化器检出限检查数据附件 7 火焰原子化器重复性检查数据附件 8 石墨炉原子化器扣背景能力检查数据附件 9 石墨炉原子化器线性检查数据附件 10 石墨炉原子化器检出限检查数据附件 11 石墨炉原子化器重复性检查数据附件 12 氢化物原子化器线性检查数据附件 13 氢化物原子化器重得性检查数据STP-VD-7005-03共 22 页 第 10 页 【附件 1】文件检查记录验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项
18、目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案国家颁发的相关文件：序号 文件名称 文件编号 存放地点1 中国药典 2010 版一部 - 质管部2 中国药品检验标准操作规范 - 质管部3 中华人民共和国国家计量检定规程（原子吸收分光光度计） - 质管部企业颁发的管理或操作文件序号 文件名称 文件编号 存放地点广州诺金制药有限公司 2012 年验证计划 质管部iCE 3000原子吸收光谱仪 操作规程操作规程 质管部结论：检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 11 页 【附件 2】波长示值误差检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：i
19、CE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071元素名称 标准波长(nm) 显示波长(nm) 差值Cu 324.8Pb 283.3Cr 357.9Cd 228.8As 193.7Hg 253.7结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 12 页 【附件 3】 光谱带宽偏差检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071项目名称 最大峰能量值 最低峰谷能量值 比值分辨率结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 13
20、页 【附件 4】 基线稳定性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071项目名称 基线漂移 最大噪声静态基线及噪声点火基线及噪声结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 14 页 【附件 5】火焰原子化器线性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071标准液浓度（ug/ml） 0.0 0.5 1.0 2.0 3.0吸光度相关系数 R斜率结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-V
21、D-7005-03共 22 页 第 15 页 【附件 6】火焰原子化器检出限检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11空白溶液吸光度RSD 值检出限结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 16 页 【附件 7】火焰原子化器重复性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071测定次数 1 2 3 4 5吸光度RSD值结论： 。检查人
22、： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 17 页 【附件 8】石墨炉原子化器塞曼扣背景能力检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071无校正背景下吸光度塞曼校正背景下吸光度两者比值结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 18 页 【附件 9】石墨炉原子化器线性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071标准液浓度（ng/ml） 0.0 0.5 1.0 2
23、.0 3.0吸光度相关系数 R斜率结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 19 页 【附件 10】石墨炉原子化器检出限检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11空白溶液吸光度RSD 值检出限结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 20 页 【附件 11】石墨炉原子化器重复性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收
24、光谱仪验证方案设备登记号：ZG071测定次数 1 2 3 4 5吸光度RSD值结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 21 页 【附件 12】氢化物原子化器线性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071标准液浓度（ng/ml） 0 5 10 20 30吸光度相关系数 R斜率结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：STP-VD-7005-03共 22 页 第 22 页 【附件 13】氢化物原子化器重复性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000 原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071测定次数 1 2 3 4 5吸光度RSD值结论： 。检查人： 日期：复核人： 日期：8、验证结果与评价：
