1、药液配制作业指导书1、目的保证企业生产检（试）验用化学试剂按标准配制符合要求，满足生产，确保生产过程稳定受控。2、适用范围本作业指导书适用于本企业标准药液及试剂的配制和标定。3、内容说明：下文中所用试剂除特别指明外，均为分析纯（AR）试剂，水均为蒸馏水。3.1 基准溶液的配制3.1.1 0.1667mol/LK2Cr2O7 溶液3.1.1.1 称量及溶解以分析天平准确称取固体 K2Cr2O7(基准试剂 )4.9 克( 准确至 0.0001克)，放入 50ml 烧杯中，加入少量水，加热溶解， 将溶解部分稍冷却，小心地移入 1000ml 无色容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解为止。用水反复冲洗烧杯
2、并将冲洗液并入容量瓶中，直至烧杯内壁无黄色，以水稀释容量瓶内的溶液至刻度，充分摇匀。3.1.1.2 浓度计算: WC = 1000M.1000式中 C K 2Cr2o7 基准溶液的摩尔浓度，mol/lW K 2Cr2O7 的准确重量， gM K2Cr2O7 的摩尔质量，g (294.18)编制： 审核： 批准： 生效日期：13.1.1.3 K2Cr2O7 试剂的干燥条件：于 120 下恒温干燥 2h(小时) ，冷却。3.1.2 0.05mol/Na2C2O4 溶液的配制3.1.2.1 称量及溶解以分析天平准确称取固体 Na2C2O4(基准试剂 )6.7 克( 准确至 0.0001克)放入 10
3、0ml 烧杯中，加水微热溶解后，定量转移到 1000ml 无色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.1.2.2 浓度计算WC = 1000M.1000式中 C Na 2C2O4 基准溶液的摩尔浓度，mol/lW Na 2C2O4 的准确重量，gM Na2C2O4 的摩尔质量，g （134.00）3.1.2.3 Na2C2O4 试剂的干燥条件：于 105110 下干燥 2 小时，冷却。3.1.3 0.2mol/L KHC8H4O4 溶液的配制3.1.3.1 称量及溶解准确称取固体 KHC8H4O4(基准试剂)40.84 克( 称准至 0.0001 克)，放入 250ml 烧杯中，加少量水热溶解后，
4、将溶解部分稍冷却，小心地移入1000ml 无色容量瓶中；如此反复操作， 至全部溶解为止，以洗瓶冲洗烧杯壁 34 次， 洗液全部移入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.3.2 浓度计算WC = 1000 M.1000式中 C KHC 8H4O4 基准溶液的摩尔浓度，mol/lW KHC 8H4O4 的准确重量， g2M KHC 8H4O4 的摩尔质量，g (204.20)3.1.3.3 试剂的干燥条件：于 125下恒温干燥 23 小时。3.1.4 0.05mOl/l ZnO 溶液的配制3.1.4.1 基准物制备条件：于 800灼烧至恒重(23 小时) 。3.1.4.2 称量及溶解准确称取
5、固体 ZnO(基准物质)2.03 克(称准至 0.0001 克) 于 100ml 烧杯中，加入 10ml 浓盐酸（在通风橱中操作） ， 加热至完全溶解，加入少量水稀释后小心移入 500ml 无色容量瓶中，以洗瓶冲洗烧杯 34 次，洗液全部移入容量瓶中，加水稀释至刻度。3.1.4.3 浓度计算：WC = 1000M.500式中 C ZnO 基本溶液的摩尔浓度，mol/lW ZnO 的准确重量，gM ZnO 的摩尔质量，g (81.38)3.1.5 0.25mol/lNa2CO3、0.05mol/lNa 2CO3 溶液的配制3.1.5.1 称量及溶解准确称取基准物 Na2CO3 26.5 克(5.
6、3 克)(准确至 0.0001g) 于 250 ml(100ml)烧杯中，加水加热溶解,待溶解部分稍冷， 转移至 1000ml 无色容量瓶中；如此操作反复多次，至全部溶解为止；用水冲洗烧杯壁 34次，洗液全部移入容量瓶中，最后加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.5.2 浓度计算：C W/M1/10001000式中 C Na 2CO3 溶液的摩尔浓度，mol/lW Na 2CO3 的准确重量，gM Na2CO3 的摩尔质量，g(106.00)3.1.5.3 基准物条件：于 270280下灼烧 2 小时。33.1.6 0.1mol/lNaC1 溶液的配制3.1.6.1 称量及溶解准确称取基准物 Na
7、Cl2.925g(准至 0.0001 克) ，于 100ml 烧杯中，加水搅拌溶解后定量转移至 500ml 容量瓶中， 加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.6.2 浓度计算：C W/M1/5001000式中 C NaC1 溶液的摩尔浓度，mol/lW NaC1 的准确重量，gM NaC1 的摩尔质量，g(58.5)3.1.6.3 基准物处理条件：于 500600下灼烧至恒重(23 小时) 。3.2 缓冲溶液的制备(注：蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水。3.2.1 PH=4.01 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液准确称取 10.2 克(准至 0.001 克)基准 KHC8H4O4 于 100ml 烧杯中，加入少量
8、水，加热溶解后，待稍冷移入 1000ml 容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解；冲洗烧杯壁 34 次，洗液移入容量瓶中，加水稀释至刻度，加入少量百里酚防腐充分摇匀，该溶液在 25时，PH 值4.01。基准 KHC8H4O4 处理条件：于 125下恒温干燥 23 小时。3.2.2 PH=6.86 KH2PO4 缓冲溶液准确称取 KH2PO4 3.40 克及 Na2HPO43.55 克 于 100ml 烧杯中，加水溶解后定量转移至 1000ml 容量瓶中， 加入少量百里酚防腐，以水稀释至刻度、摇匀，该溶液在 25时 PH=6.86。3.2.3 PH=9.18 硼砂（ Na2B4O7.10H2O）缓冲
9、溶液准确称取 3.81g Na2B4O7.10H2O（称准至 0.001g）于 100ml 烧杯中，加水加热至全溶后，定量转移至 1000ml 容量瓶中，加入少量百里酚（防腐） ，以水稀释至刻度、摇匀，该溶液在 25时 PH=9.18。3.2.4 PH=10 NH3-NH4C1 缓冲溶液4在架盘天平上称取 200g 固体氯化铵，小心倒入 1 万毫升无色细口瓶中，加入 9000 毫升水；将该瓶移至通风橱内，再倾入(以量杯量取)1000 毫升浓氨水,盖塞后，小心摇动瓶子至 NH4C1 全部溶解, 溶液均匀为止。注意：在量取氨水以前，应将盛装氨水的试剂瓶在水管下冲淋几分钟，以免揭盖时，氨水溅出灼伤。
10、3.3 标准溶液的配制3.3.1 0.1mol/lAgNO3 溶液3.3.1.1 配制称取固体 AgNO3.17.0 克(精确至 0.0001g)于 250ml 烧杯中，加水溶解后， 移入 1000ml 棕色细口瓶中，再加水稀释至 1000ml 摇匀备用。3.3.1.2 标定(容量法标定)a 反应原理：Ag +C1 -AgC1 2Ag+CrO 42-Ag 2CrO4(砖红色)b 用大肚移液管准确吸取 25.00ml 0.1mol/l NaC1 基准溶液于250ml洁净的锥形瓶中，加入 50ml 蒸馏水， （棕色酸式滴定管盛装 AgNO3 溶液），再加上 5K 2CrO4 溶液 2 毫升，以 A
11、gNO3 溶液滴定至呈现砖红色（淡橙色）即为终点。平行标定 34 份，结果取其算术平均值。3.3.1.3 浓度计算：V2C C2 V1式中 C AgNO 3 溶液的摩尔浓度，mol/lC2 NaC1 基准溶液的摩尔浓度, mol/lV1 滴定时 AgNO3 溶液的用量，mlV2 吸取 NaC1 基准溶液的体积, ml3.3.2 0.1mo1/1 HC1 溶液、 0.5mol/l HC1 溶液3.3.2.1 配制5在一无色细口瓶（10000 毫升）中加入 9915ml（9580ml0 蒸馏水，然后（在通风橱中操作）橱中量取 85ml（ 420ml） 浓盐酸倒入细口瓶中，盖紧瓶盖，充分摇匀。3.3
12、.2.2 标定a 标定反应原理：NaCO 32HC1 2NaC1 H 2OCO 2b 标定应在所配溶液冷却至室温后进行。准确吸取25.00ml0.05mol/l（0.25mol/l）Na 2CO3 基准溶液于干净的 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 蒸馏水（量杯量取）再加入甲基红溴甲酚绿混合指剂 8 滴，以盐酸溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色，再置电炉上煮沸分钟，取下用自来水冷却后（自来水不要溅入瓶中） ，继续用盐酸溶液滴定至暗红色，即到达终点（煮沸的目的是除去反应过程中产生的 CO2) 平行标定 4 份， 取其算术平均值为结果。3.2.3 浓度计算V1C 2C2 V式中 C HC1 溶液
13、的摩尔浓度， mol/lC1 Na2CO3 基准溶液的摩尔浓度，mol/lV 滴定时 HCI 溶液耗用体积，mlV1 吸取 Na2CO3 基准溶液的体积，ml3.3.3 0.01mol/LHC1 溶液的配制准确移取已标定好的 0.1mol/l HC1 标准溶液 200ml 于一 2000ml 无色容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀即可。3.3.4 0.5mol/lNaOH 溶液3.3.4.1 浓 NaOH（约 11.5 mol/l）溶液的配制迅速称取 1000 克固体 NaOH 于一 2000 毫升烧杯中，加入适量的蒸馏水，将烧杯置于冷水中(NaOH 溶于水放出大量的热量)，搅拌使其溶解，部分小心
14、倾入一洁净的 2500ml 无色细口瓶中；如此反复多次，至全部溶6解为止。然后加水稀释至 2000 毫升。用橡胶塞塞紧瓶口，摇匀。静置34 天。 3.3.4.2 0.5mol/lNaOH 溶液的配制以量杯量取浓 NaOH 上层溶液（体积由计算得知）于一洁净的5000ml 无色细口瓶中，加水稀释至 5000ml，用橡胶塞塞紧瓶口，充分摇匀。3.3.4.3 标定a 标定反应原理：b 标定 以移液管准确吸取 50.00m10.2mol/lKHC8H4O4 基准溶液于一250 毫升的锥形瓶中，加入 1%酚酞指示剂 4 滴， 以 NaOH 溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现淡粉红色，即为终点。平行标定 4 份，
15、浓度结果取其算术平均值。3.3.4.4 浓度计算V1C C1 V式中 C NaOH 溶液的摩尔浓度，mol/lC1 KHC 8H4O4 基准溶液的摩尔浓度，mol/lV 滴定耗用 NaOH 溶液的体积，mlV1 吸取 KHC8H4O4 基准溶液的体积，ml3.3.5 0.1mol/lNaOH 溶液准确吸取已标定的 0.5mol/l 氢氧化钠标准溶液 200 毫升于一无色容量瓶(1000 毫升) 中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.3.6 0.5mol/lKOH 溶液3.3.6.1 配制快速称取 28g 固体 KOH 于一 250 毫升烧杯中，加水搅拌使其尽快溶解,移入 1000 毫升无色细口瓶中
16、，加入水稀至 1000 毫升，用橡胶塞塞紧瓶口，摇匀备用。7注：称量及溶解时间应尽可能短些，因 KOH 极易吸收空气中的CO2。3.3.6.2 标定a 标定反应原理：b 准确移取 0.2mol/l KHC8H4O4 基准溶液 50.00ml 于一干燥洁净的锥形瓶（250ml）中，加入 1酚酞滴，用 KOH 待标液滴定至锥形瓶内溶液呈现微粉红色（30 秒内不退色）为止，即为终点到达。平行标定份，以算术平均值作为报告结果。3.3.6.3 浓度计算V1C C1 V式中 C KOH 浓液的摩尔浓度，mol/lC1 KHC8H4O4 基准溶液的摩尔浓度，mol/lV 滴定时耗用 KOH 溶液的体积，ml
17、V1 移取 KHC8H4O4 基准溶液的体积，ml13.3.7 1mol/l H2SO4 溶液、0.1mol/l H 2SO4 溶液3.3.7.1 在一洁净的 5000 毫升（10000 毫升）无色细口瓶中预先加入4000 毫升（9000 毫升）蒸馏水；以量杯量取 280ml（60ml ）浓硫酸，缓缓倒入瓶中，同时以玻棒搅拌使热量迅速扩散。然后加水稀释至5000ml（10000ml） ，充分摇匀，待冷却后再标定。3.3.7.2 1.0mol/l H2SO4 溶液的标定（称量法）a 标定反应原理：H 2SO4Na 2CO3Na 2SO4H 2OCO 2b 具体操作：以差减称样法称取已灼烧至恒重冷
18、却的基准Na2CO32.65g 三份于三个 250ml 的锥形瓶中，分别加入 80ml 蒸馏水，充分摇荡，使其全部溶解，加入滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂，以待标溶液滴定至暗红色，再置于电炉上煮沸分种，经流水冷却后，继续8滴至溶液呈现暗红色，是为终点达到。c 浓度计算W1000C MV式中 C H 2SO4 溶液的摩尔浓度，mol/lW 基准 Na2CO3 的重量， gM Na2CO3 的摩尔质量，g(106.00)V 滴定时耗用 H2SO4 溶液的体积，ml3.3.7.3 0.1mol/l H2SO4 溶液的标定a 标定反应原理 H2SO4Na 2CO3Na 2SO4H 2OCO 2b 具体操作
19、：准确移取 0.05mol/lNa2CO3 基准溶液 50.00ml 于 250ml锥形瓶中，加入 30ml 蒸馏水，甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 8 滴，以0.1mol/l H2SO4 待标液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色，再置于电炉上煮沸分钟，取下经流水冷却后，继续滴至溶液再次出现暗红色。c 浓度计算：V1C C1 V式中：C H 2SO4 溶液的摩尔浓度，mol/lC1 Na2CO3 基准溶液的摩尔浓度， mol/lV1 移取 Na2CO3 基准溶液的体积， mlV 滴定时耗用 H2SO4 的体积， ml3.3.8 0.05mol/lEDTA 溶液，0.005mol/lEDTA 溶液3.3.
20、8.1 0.05mol/lEDTA 溶液的配制称取 48 克 EDTA 于250ml 毫升烧杯中， 加入适量温水溶解（必要时可加热）移入 2500ml 无色细口瓶中，稀释至 2500ml，此溶液浓度约为 0.05mol/l。3.3.8.2 EDTA 溶液的标定9a 反应原理：Y 4-Zn 2+ZnY 2-b 具体操作 移取 0.05mol/lZnO 基准溶液 25 毫升，加 50 毫升水，滴加 10氨水至开始析出 Zn(OH)2 沉淀，PH 值约为 8。然后加 10 毫升NH3-NH4Cl 缓冲溶液(PH=10)及 0.5%铬黑 T 指示剂 4 滴，用 EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝
21、色即为终点。平行标定 4 份，其结果取算术平均值。c 浓度计算C=V1/VC1式中 C EDTA 溶液的摩尔浓度，mol/lC1 ZnO 基准溶液的摩尔浓度，mol/lV 耗用 EDTA 溶液的体积， mlV1移取 ZnO 基准溶液的体积，ml1*：严格地讲，EDTA 标准溶液应贮存于聚乙烯之类的容器中，若长久贮于玻璃器皿中，根据玻璃质料的不同，EDTA 将不同程度地溶解玻璃中的 Ca2+而生成 CaY2-，EDTA 溶液浓度将慢慢降低。因此应在使用一段时间后，作一次检查性的标定。3.3.8.3 0.005mol/lEDTA 溶液准确移取已标定好的 0.05mol/lEDTA 标准溶液 200
22、 毫升于 2000 毫升无色容量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀即可。3.3.8.3 0.001mol/l EDTA吸取 0.05mol/lEDTA 标准溶液 20.00ml，稀释到 2000.0ml，摇匀备用。3.3.9 0.02mol/lZnCl2 溶液3.3.9.1 配制 称取 3.0 克固体 ZnCl2 溶于 100ml 1：2000 的盐酸溶液中，并用此盐酸溶液稀释至 1000ml。3.3.9.1称取已于 800下灼烧至恒重的氧化锌（ZnO）1.6276g（准至 0.0001 克） ，于 250ml 烧杯中，加入 10ml 浓盐酸， 加热至完全溶解，继续加热至蒸发干水后，冷却，加水溶解移入
23、 1000ml 无色细口瓶中，加10水至 1000ml，摇匀备用。3.3.9.2 标定a 标定反应原理 Zn2+Y4-=ZnY2-b 具体操作 准确移取 50.00 毫升 ZnCl2 待标溶液，加水 30 毫升，滴加 10%氨水至开始析出 Zn(OH)2 沉淀，PH 值约为 8 ，然后加 10 毫升PH=10 氨氯化铵缓冲溶液及 0.5%铬黑 T 指示剂 4 滴，用0.05mol/lEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，平行标定 3 份。c 浓度计算C=V1/VC1式中 C ZnCl 2 溶液的摩尔浓度，mol/lC1 EDTA 标准溶液的摩尔浓度，mol/lV1 滴定时耗用
24、 EDTA 标准溶液的体积， mlV 移取 ZnCL2 溶液的体积，ml3.3.10 0.1mol/l Na2S2O3 溶液3.3.10.1 称取 260 克 Na2S2O3.5H2O 及 2.6 克无水碳酸钠于2000 毫升烧杯中，加入适量蒸馏水，烧杯口盖上表面皿，置于电炉上煮沸冷约30 分钟，冷却后移入一万毫升棕色细口瓶中,以新煮沸冷却蒸馏水稀释释10000 毫升,摇匀。放置 810 天过滤后再标定。3.3.10.2 标定a 反应原理：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H 2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-b 具体操作 准确移取 （0.01667mol/l）
25、K 2Cr2O7 基准溶液 25.00 毫升于 500 毫升碘量瓶中，加入 20 毫升 10%KI 溶液， 25 毫升 2mol/l 硫酸溶液，迅速塞紧瓶塞，瓶塞周围加入蒸馏水，摇荡后置于暗处 5 分钟；取出揭开瓶塞， 迅速用水冲洗瓶塞及瓶内壁，加入 100 毫升蒸馏水，以0.1mol/LNa2S2O3 溶液滴定至瓶内溶液呈淡黄色，加入 2-3ml0.5%可溶性淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好消失即为终点，平行标定 4 份。11c 浓度计算C=V1/VC16式中 C Na 2S2O3 溶液的浓度，mol/lC1 K2Cr2O7 基准溶液的浓度，mol/lV 滴定时 Na2S2O3 溶液耗用体积
26、，mlV1 移取 K2Cr2O7 基准溶液的体积，ml3.3.11 0.05mol/l I2 溶液3.3.11.1 配制称取 13 克 I2、40 克 KI 于研钵中加入少量水，混合研磨，至 I2 全部溶后移入 1000 毫升棕色细口瓶中，加水稀释至 1000 毫升后,再加入少量盐酸(2 3 毫升 1:1HCl)，摇匀。3.3.11.2 标定a 反应原理 I22S 2O32-2I -+S4O62-b 操作 移取 25.00 毫升 I2 溶液，放于锥形瓶中，加水 50 毫升，用0.1mol/lNaS2O3 标准溶液滴定至瓶内溶液呈淡黄色，加入 23 毫升0.5淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失即为
27、终点。平行标定份，浓度结果取其算术平均值。c I2 溶液浓度按下式计算：V1 1C C1 V 2式中 C I 2 溶液的浓度，mol/lC1 Na2S2O3 标准溶液的浓度，mol/lV 移取 I2 溶液的体积，mlV1 滴定时耗用 Na2S2O3 标准溶液的体积， ml3.3.12 0.02mol/l KMnO4 溶液3.3.12.1 配制 称取 34.5g 固体 KMnO4 于 2000 毫升烧杯中，加入适量水，盖上表12面皿，置于电炉上加热并保持微沸小时（在微沸过程中，随时补充蒸发的水量）冷却后移入万毫升棕色细口瓶内，以新煮沸冷却蒸馏水稀释至 10000ml， 置于暗处 34 天，过滤后
28、标定。3.3.12.2 标定a 反应原理；2MnO 4-+5C2O42-+16H+2Mn 2+10CO2+8H 2Ob 操作：准确移取 0.05mol/lNa2C2O4 基准溶液 25.00ml 于锥形瓶中，加浓 H2SO4 8ml 标准溶液及 5ml5MnSO 4 溶液，加热到 7585( 溶液有蒸汽出现即可)，但不能高于 90，然后用 KMnO4 溶液滴定至瓶内溶液呈淡粉红色并保持 30 秒钟不退色为终点。平行标定份。c KMnO4 标准溶液浓度按下式计算：V1 2C C1 V 5式中 C KMnO 4 液的浓度， mol/l C1 Na2CO4 标准溶液的浓度，mol/lV 滴定时耗用
29、KMnO4 液的体积，mlV1 移取 Na2C2O4 准溶液的体积，ml3.4 一般溶液注：除特别指明，百分浓度均为重量比体积百分浓度3.4.1 1:1 HCl 溶液在1000 毫升无色细口瓶中先量入 500 毫升水，再量入 500 毫升浓盐酸，摇匀即可（盛装浓盐酸的试剂瓶应先在冷水下冷却后再揭盖） 。3.4.2 2mol/l H2SO4 溶液在10000 毫升的无色细口瓶中加入 8880 毫升水后， 再量取 1120毫升浓硫酸小心缓慢倾入瓶中，同时以玻棒不停搅拌，使所放热量迅速扩散，待溶液完全冷却后，再盖上瓶盖摇匀。3.4.3 20% HAc 溶液先加入 400 毫升水于500 毫升无色细口
30、瓶中后， 再量入 100ml 13HAC，摇匀即可。(在通风橱中操作 )3.4.4 20%NaOH 溶液迅速称取 40 克固体 NaOH 于 250ml 烧杯中,加水搅拌溶解后移入250 毫升无色细口瓶内,稀释至 200 毫升(瓶盖使用橡胶塞) 。3.4.5 10%NH3.H2O 溶液量取 80 毫升浓氨水,以水稀释至 200 毫升。3.4.6 1:2 三乙醇胺量取 50 毫升三乙醇胺，以水稀释至 150 毫升。3.4.7 7%HgCl2 溶液称取 7 克固体 HgCl2 于 250 毫升烧杯中,加水加热溶解后，稀释成100 毫升。3.4.8 10% SnCl2.2H2O 溶液称取 10 克
31、SnCl2.2H2O 于250 毫升烧杯中，加入 10 毫升浓盐酸（在通风橱中进行操作） ，稍加热全部溶解后稀释至 100 毫升。3.4.9 氯化钾饱和溶液称取 37 克固体氯化钾，加水溶解后稀释至 200 毫升。3.4.10 20% BaCl2 溶液称取 1000 克 BaCl2 于 1000M 烧杯中，加水溶解后，倒入 5000ml 无色试剂瓶中，加水稀释至 5000ml，摇匀。3.4.11 10%ZnSO4 溶液称取 50 克 ZnSO4 于250 毫升烧杯中，加水加热溶解、冷却后，移入 500 毫升无色细口瓶内，再稀释至 500 毫升，充分摇匀。3.4.12 5%MnSO4 溶液称取
32、5 克 MnSO4 于100 毫升烧 杯中，加水加热至全部溶解，冷却后稀释至 100 毫升，摇匀。3.4.13 NaAc 溶液称取 NaAC136 克于一 400 毫升烧杯内加水加热搅拌至全部冷却后移入 500 毫升无色细口瓶内，稀释至 500 毫升，摇匀。3.4.14 5%甘油溶液14量取 50 毫升丙三醇于1000 毫升无色细口瓶内，加水稀释至 1000毫升摇匀。3.4.15 10%KI 溶液称取 500 克 KI 固体，于1000ml 烧杯中，加水溶解，移入 5000ml棕色试剂瓶中，并稀释至 5000ml，摇匀。3.4.16 萨氏试剂3.4.16.1 1mol/lNaOH：（GB540
33、085）将 4 克氢氧化钠（AR）溶解于 80ml 无二氧化碳的蒸馏水中，然后用同样的蒸馏水稀释至 100ml。3.4.16.2 10%CuSO4：（同上）将 10 克硫酸铜（AR ）溶解于 50ml蒸馏水，然后用蒸馏水稀释 100ml。3.4.16.3 0.1667mol/lkIO3：（同上）将 35.67 克碘酸钾溶解于1000ml 蒸馏水中。3.4.16.4 溶解 30 克酒石酸钾钠及 30 克无水碳酸钠于约 200 毫升热水中，加入 40 毫升 1M 氢氧化钠溶液。在不断搅拌下加入 80 毫升10%CuSO4 溶液，煮沸，以除去溶液中的空气。在另一烧杯中溶解 290克结晶硫酸钠(Na
34、2SO4.10H2O)或 128 克无水硫酸钠于约 300 毫升水中煮沸，然后将其加入含有硫酸铜的溶液中、冷后，移入 1000 毫升棕色容量瓶中,加入碘化钾溶液(8gKI 溶于少量水中), 摇匀,再加入 10 毫升 0.167M碘酸钾溶液， 最后加水稀释至刻度，摇匀。如溶液混浊，应用玻璃滤器过滤后备用。贮存时温度保持在 2025。注：配制萨氏试剂，顺序不可颠倒。使用萨氏试剂前，如因保存温度偏低而析出结晶时，可在使用前将试剂连同试剂瓶一起放入约35的水中，结晶便可溶解，溶液澄清后方可使用。3.4.17 3H 2O2 量取 100 毫升 30H 2O2 于一棕色细口瓶(100 毫升)中，加水稀释至
35、 1000ml，摇匀。3.4.18 1%FeCI3（HG3108577） 溶解 1.0 克分析纯三氯化铁于水中，稀释至 100ml，摇匀备用。3.4.19 2%NH4CNS（GB66078） 溶解 2.0g 分析纯硫氰酸铵于15水中，稀释至 100ml，摇匀备用。3.5 指示剂3.5.1 1酚酞称取 5.0g 酚酞于100 毫升烧杯中，加入少量 90乙醇（450 毫升无水乙醇中加入 50 毫升水） ，搅拌溶解， 将溶解部分小心移入 500ml无色细口瓶中；如此操作反复多次， 直至完全溶解，以 90乙醇稀释至 500 毫升,摇匀。3.5.2 0.1甲基红称取 0.2g 甲基红于 50 毫升烧杯中
36、，加入少量无水乙醇搅拌溶解（必要时可微热） ，将溶解部分小地移入 250 毫升(干燥的、洁净的）无色细口瓶内；如此操作反复多次，直至全部溶解为止，最后以无水乙醇稀释至200ml，摇匀。3.5.3 0.1甲基橙称取 0.5g 甲基橙于 50ml 烧杯中，加入少量水搅拌使之溶解、静置，将上层溶液移入 500ml 无色细口瓶中； 重复上述操作至甲基橙全部溶解，然后以水稀释至 500ml，摇匀。3.5.4 0.5铬黑称取 0.5g 铬黑 T 于 250 毫升烧杯中，加少量盐酸羟胺，量入 75 毫升三乙醇胺及 25 毫升无水乙醇，以玻棒充分搅拌即可，然后将该溶液移入 125ml 棕色滴瓶内贮存。3.5.
37、5 0.5钙指示剂3.5.5.1 称取 0.5g 钙指示剂溶于 100ml 无水乙醇中。 （该指示剂在乙醇中不稳定，最好使用时临时配制）3.5.5.2 称取 0.5g 钙指示剂与 50g 干燥的氯化钠混合研磨后，贮于棕色广口瓶（125ml）中。3.5.6 5铬酸钾称取 5g 铬酸钾溶于 100 毫升水中163.5.7 0.2%二甲酚橙称取 0.2g 二甲酚橙溶于 100 毫升水中(使用时临时配制)3.5.8 甲基红溴甲酚绿混合指示剂称取 0.2 克甲基红及 0.3 克溴甲酚绿混合后溶于 100 毫升无水乙醇，该溶液贮于棕色指示剂瓶中3.5.9 0.5淀粉在250 毫升烧杯中加 110 毫升水，置于电炉上煮沸，搅拌下慢慢加入已称好的 0.5 克可溶性淀粉，准确煮沸分钟， 冷却即可。3.5.10 K-B 指示剂称取酸性铬兰 K0.2g，奈酚绿 B.0.4g，于 50ml 烧杯中量取 100ml 蒸馏水，先加少许溶解，将溶解部分移入 100ml 棕色细口瓶，反复操作，直到完全溶解，最后体积为 100ml，摇匀。4 支持性文件4.1 造纸工业试测方法标准4.2 GB/603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备4.3 GB/601-88化学试剂滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备5 质量记录5.1标准药液标定记录5.2 配药原始记录
