1、上海程合表面科技有限公司药水分析操作标准作业书-SOP文件名称 蚀刻段分析作业指导书 文件编号 WI-A-003-05 頁次 1-1药品名称 三氯化铁 公布日期 版次 A0资产编号 修订日期 修定次数修訂原因 修訂內容分析方法:（一）游离酸（HCL）的 分析方法：1.称取 16g 的草酸钾装入烧杯，并加入纯水 100ml，待草酸钾完全溶解后，再将PH 调整至 6 （PH 约 5.96.1，可用 0.1N 的氢氧化钠 NaOH 或 0.1N 的 HCL 调整）。2.取蚀刻母液 2ml 倒入上述（1）的草酸钾溶液中，此时 PH 会立刻下降。3.以 0.1N 的 NaOH 滴定至原始的 PH 值（P
2、H6）。4.记录 0.1N NaOH 的滴定量 Vml。5.计算为：HCL（N）=（ N V f ） 2,其中：N 为 NaOH 的当量浓度,f为 0.1N NaOH 的校正因子（二）二价铁（Fe2）的含量分析：1.取 1ml 的母液至锥形瓶中并加入纯水 20ml。2.加入 5ml 的磷酸 H3PO4（S.G=1.65）。3.以 0.1N 高锰酸钾 KMnO3 滴定，颜色由淡蓝色变为粉紫色，并持续 1530秒不变。4.记录 0.1N 高锰酸钾 KMnO4 滴定量为 V（ml）。5.计算：Fe2（g/L）V（ml） 5.59 f,其中：f 为 0.1N KMnO4 的校正因子（三）三价铁（Fe3
3、）的含量分析：1.取 1ml 的母液至锥形瓶中并加入纯水 D.I 50ml。2.加入约 3g 的碘化钾 KI，静置 1030min。3.以 0.1N 硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定。4.待颜色变淡后，再加入淀粉指示剂约 5 滴。5.再用 0.1N 硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定，直到颜色变为乳白色即为终点，记录 0.1N Na2S2O4 总滴定量为 V(ml)。6.计算为：Fe3(g/L)0.1N V f （Cu/63.5）55.8其中：f 为 0.1N Na2S2O3 的校正因子（四）銅離子含量分析：1.取 5ml 的蝕刻母液倒入 100ml 的定量瓶中，並加入純水 50ml。2.加氨水
4、 20ml。（50%V/V 氨水，S.G=0.88）3.加純水至 100ml 的標線處。4.以 NO.1 的濾紙過濾。5.取上述的過濾液（藍紫色）10ml 至錐形瓶中，加入 20ml 的純水和 Fast-Sulphon-Back F 指示劑約 5 滴。6.以 0.1N 的 EDTA 滴定，顏色由紫紅色變至草綠色即為終點，記錄滴定量V（ml）。7.計算為：Cu2（g/L）V（ml） 12.7 f其中：f 為 0.1N EDTA 的校正因數調整方法：1 蝕刻槽：比重高時加入 HCL，比重低時用廢板提升。配槽後，正常生産消耗之蝕刻液由自動添加器控制加入到槽中。2 自動添加系統由比重控制器、自動添加泵組成。3 蝕刻液.Fe 3+規格界限：0.2-4/ 。管制界限:每月由制程提供。當 Fe+分析值低於管制下限時，需在蝕刻槽內補鐵，可用廢鐵皮溶於蝕刻母液中，蝕鐵重量(kg)(管制中心值分析值)蝕刻槽槽體積(L)1000。當 Fe+分析值高於管制上限時，添加 HCL 稀釋槽液。药液作业注意事项：1.本药液系医药外用剂，作业时必须戴橡皮手套，安全眼镜等保护器具，被药液沾 到皮肤或眼睛时，马上用水冲洗，然后接受医生诊疗。2.作业场所请设置排风装置，以保持舒适的作业环境。3.药液的保管（包括使用后的废液），请存放在不受阳光直接照射的阴暗场所。4.药液漏出时，请用水稀释。
