1、- 1 -实验二 净水剂的制备及其净水性能试验一、学习目的1. 了解聚碱式氯化铝和聚合硫酸铁的制备方法。2. 试验聚碱式氯化铝和聚合硫酸铁的净水性能。二、原理随着社会的迅速发展，水资源匮乏和水环境污染已成为全球所面临的重大环境危机之一。如何更好地改善水质恶化和污染，是水处理技术领域面临的重要问题。絮凝剂是絮凝法水处理技术的核心,它使溶液中的溶质、胶体或悬浮物颗粒产生絮状沉淀的物质，在固液分离和水处理中，可提高微细固体物的沉降和过滤效果。常见的絮凝剂有有机高分子絮凝剂、无机高分子絮凝剂、生物高分子絮凝剂等。有机高分子絮凝剂虽用量少，浮渣产量少，絮凝能力强，絮体易分离，除油及除悬浮物效果好，但这类
2、高聚物的残余单体具有“三致”效应（致崎、致癌、致突变），因而使其应用范围受到限制。微生物絮凝剂因不存在二次污染，使用方便，应用前景诱人，是未来发展的主要方向，但在过高或过低环境温度下性能很差甚至失活。无机高分子絮凝剂不仅具有低分子絮凝剂的特征，而且具有多核络离子结构、电中和能力强、吸附作用明显、沉降快、用量少、抗腐蚀及在低温和广泛pH范围内具有高效的絮凝性、成本低、应用广泛等特点被广泛应用于饮用水、工业硬水软化、工业废水处理、环保等领域中水处理。目前，常用的无机高分子絮凝剂包括：聚合硫酸铁（PFS）、聚合氯化铁（PFC）、聚合磷酸铁（PFP）、聚合硫酸铝（PAS）、聚合氯化铝（PAC）、聚合磷
3、酸铝（PAP）、聚合硅酸盐等。其中最主要为聚铝和聚铁类。聚铝絮凝剂的使用会给环境带来二次污染，对人体健康有不良影响。聚铁絮凝剂具有安全无害、絮凝速度快、形成的絮体脱水性好、杂质去除率高等优点，既可用于废水处理，又可用于饮用水净化，因此，铁系絮凝剂已成为新的研究热点。聚碱式氯化铝的化学通式可表示为 Al2(OH)nCl6-nm (n = 15，m 10)，聚合硫酸铁的化学通式可表示为 Fe2(OH)n(SO4)3-n/2m (n = 15，m 10)。净水剂的净水机理是：水中的浊物多是负胶体，水处理过程中，净水剂能够迅速水解成- 2 -带正电荷的阳离子，如聚碱式氯化铝可水解成 Al13(OH)5
4、45+正离子，中合水中悬浮的负胶体颗粒，促使颗粒相互凝集并沉降，从而达到净水的效果。聚碱式氯化铝的反应式是：AlCl3 + Al(OH)3 Al2(OH)nCl6-nm (n = 15，m 10)聚合硫酸铁的反应式是：6 FeSO4 7 H2O + 3 H2SO4 + KClO3 = 3 Fe2(SO4)3 + KCl + 45 H2O3 Fe2(SO4)3 + n H2O = Fe2(OH)n(SO4)3-n/2 + n/2 H2SO4m Fe2(OH)n(SO4)3-n/2 = Fe2(OH)n(SO4)3-n/2m向产物中引进 OH基团是合成这一类无机高分子净水材料的关键。OH 的桥联作
5、用促始简单的无机盐形成了具有一定分子量的高分子化合物。聚碱式氯化铝的合成是通过氯化铝和氢氧化铝的反应以引进 OH基团的，而氢氧化铝通过逐渐溶解在氯化铝溶液中的方式使得简单的无机盐逐渐聚合成具有一定分子量的无机高分子。聚合硫酸铁是通过控制硫酸亚铁与硫酸之间的摩尔比，从而引进 OH基团的。从反应关系式可以看出当 FeSO4 7 H2O ： H2SO4 1 : 0.5 时，产物就不能以正盐的方式存在。聚铁实际上是羟基硫酸铁的聚合物，它是把硫酸铁的部分 SO42-用 OH 取代，从而含有多种高价和多核络离子，如Fe 2(OH)2 4+、 Fe 2(OH) 5+、 Fe 4(OH)6 6+等。在使用过程
6、中，这些络合物进一步水解，水解产物有很强的絮凝力和吸附能力，对工业用水、生活用水和污水处理可有效地净化，如对水中微生物、细菌、藻类等的去除率高达以上，对放射性的物质去除率达以上，对污水中所含 Cr2+、Pb 2+、Ba 2+等毒性较大的重金属去除率亦可达以上。同传统的净水剂相比较，聚铁具有投药量少，水的浊度越高，效能越显著；适应能力强，对各种水质条件都能获得良好的结果；絮凝时基本上不改变原水。三、试剂与仪器试剂：-Al 2O3、6 mol L HCl、1 : 1 氨水溶液、 Fe 屑、100g L-1 Na2CO3、3 mol L H2SO4、KClO 3(s)、黏土、0 浊度的水仪器：浊度计
7、四、实验步骤1. 聚碱式氯化铝的制备- 3 -（1） 取 10 克-Al 2O3 于三口烧瓶中，加入 25 mL 6 mol L HCl 溶液，装上冷凝装置，与磁力搅拌器上在 90 95 oC 下反应 1 h，冷却后过滤即得 AlCl3 溶液。（2） 取一半的 AlCl3 溶液，边搅拌边滴加入氨水溶液(1 : 1)。待不再有沉淀生成后，过滤。（3）另一半 AlCl3 溶液，边滴加稀氢氧化钠（0.1mol.L -1）边搅拌至刚有沉淀生成。（4）将上两份混合，于 80 oC 下搅拌至混合物溶解透明，所得的溶液即为聚碱式氯化铝溶液。（5） 将透明液倒入蒸发皿中，搅拌下蒸去部分水分，直至变成粘稠度适中
8、的糊状物，室温下冷却并放置即可获得固态聚碱式氯化铝。2. 聚合硫酸铁的制备（1） 将 3 克铁屑放入锥形瓶中，加入 10 mL Na2CO3 ag (100g L-1)，在电路上小火加热 10 min 后，倾斜法除去碱液，用水把铁屑冲洗至 pH=6-7，将水倒净。（2） 加入 23 mL 3 mol L 的 H2SO4 ，将小坩埚轻放在锥形瓶口上，水浴加热 20min，并不断摇动锥形瓶，使铁屑和 H2SO4 反应至不再有气泡冒出为止。（3） 趁热过滤，称量未反应的铁屑重量，将滤液转移至一蒸发皿中，保持滤液的 pH = 1左右。在滤液中放入一枚干净铁钉的，加热蒸发至有较厚晶膜时（留有一定母液）
9、，停止蒸发，水冷至室温并抽滤，量取母液体积，以反应掉的铁计算产率。（4） 向烧瓶中依次加入 3.5 mL 3 mol L 的 H2SO4，1 g FeSO4 7H2O，1/8 KClO3（0.8g KClO3 溶于 10 mL 水）溶液和 20 mL 水，于 40 45 oC 下搅拌 10 min。（5） 将 0.7 g KClO3 溶于 10 mL 水。（6） 在 1h 内将新制的 11 g FeSO4 7H2O 分 20 次加入到反应体系中，同时，在 1h 内将剩余 7/8 的 KClO3 溶液滴入到反应体系中。反应过程中要充分搅拌，并维持反应温度为40 45 oC，最终得到的红褐色粘稠液
10、即为聚合硫酸铁。五、聚碱式氯化铝和聚碱式氯化铝和聚合硫酸铁的净水试验1. 在盛满水的烧杯中加上一些黏土，搅拌数分钟后，静止数分钟，让黏土中的粗颗粒沉降。将上层的浊水分别转移至 3 个烧杯，在两份浊水中分别加入几滴聚碱式氯化铝（固体样可用水溶解，体积比 1：3）和聚合硫酸铁溶液后，立即激烈搅拌 5 min，并静止 20 min后，与未加净水剂的浊水对比，并纪录净水剂的絮凝情况。2. 以 0 浊度的水为相对零值，以未加净水剂的水为相对值 100，使用浊度计测量加了净水- 4 -剂的两杯浊水的浊度，比较两种净水剂的净水效果。*注意*1. KClO3 是炸药的组成成分之一，具有潜在的爆炸危险。切勿称量时洒到实验台上，KClO3 不能压、挤、敲、砸。2. 反应中产生的氢气 要及时通风排到室外。思考题1. 单质铝与氯化铝溶液的反应也可制备聚碱式氯化铝，高温加热三氯化铝也可获得聚碱式氯化铝，请写出相关的反应方程式。2. 本实验在合成聚合硫酸铁时，硫酸铁与硫酸的比值是多少，为什么采用这样的比值，KClO3 的作用是什么，KClO 3 可以用 NaClO、MnO 2 或 H2O2 代替，请写出相关的反应方程式。
