1、第六章,检验与测定,通过本章学习，学员应熟悉试样的分解、分离与富集方法；熟练掌握化学分析检测方法和原理、仪器分析检测方法和原理、物性测试方法和原理以及微生物检验方法和原理。能够熟练利用化学分析及仪器分析方法，根据国家标准中各检验项目的相应要求，对样品的含量及物理性质等进行检测。,第一节 试样的分解、分离与富集,一、液-液萃取分离试样,液-液萃取分离法简称萃取分离法，它是利用物质在两种不互溶（或仅微溶）溶剂中溶解度的差异，达到分离纯化目的的一种分离试样的方法。该法所需仪器设备简单，操作比较方便，分离效果好，既能用于大量元素的分离，又适合于微量元素的分离与富集。,二、薄层层析分离试样,三、减压浓缩
2、分离富集待测组分,四、其他方法分解试样,第二节 化学分析,一、化学分析专业知识,化学分析是分析专业的基础课，它包含了有关分析化学的基本概念和基本方法，误差理论和数据处理方法。,二、化学分析专项检测方法和原理,1.沉淀法测化学试剂中的氯含量,2.化肥中K含量的测定,3.水泥中的三氧化二铁的测定,三、化学分析技能训练,训练1 滴定管的绝对校正,1.实验目的,2.仪器,3.实验步骤,第二节 化学分析,将待检滴定管洗净、脱脂、检漏合格后，注入蒸馏水，调节至0.00刻度，记下读数。除去管尖外部的水，将已准确称重的50mL具塞磨口锥形瓶置于滴定管下，以每分钟不超过10mL水的速度放出约10mL水（相差不应
3、大于0.1mL），将管尖与瓶内壁接触，收集管尖余滴，等候30s，准确读数并记录，同时记录水温。盖上锥形瓶的玻璃塞，再准确称出它的质量，并记录。两次质量之差即为放出的水的质量。重复上述操作，每次准确放出约10mL，直至全部放完，得到一组水的质量与标称容量值，即可按校正公式计算相应的校正值。,训练2 移液管和容量瓶,1.实验目的,2.仪器,3.操作步骤,洗净250mL容量瓶和25mL移液管，将容量瓶空干。用25mL移液管吸取蒸馏水放入250mL容量瓶中，共吸移十次。观察容量瓶颈中水的弯月面最下缘是否与原标线相切。若不相切，表示有误差。将容量瓶干燥后重复三次，然后用平直的窄纸条贴在与弯月面相切处，并
4、在纸条上刷蜡作新标记，经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。,第二节 化学分析,训练3 缓冲溶液的配制,1.实验内容,2.实验目的,3.试剂,4.实验步骤,1）查表1-1，并计算出配制100mL各缓冲溶液所需要的试剂量。 2）按计算量称取乙酸钠，溶于少量水中，按计算量加入乙酸，稀释至100mL。 3）按计算量称取氯化铵，溶于少量水中，按计算量加入氨水，稀释至100mL。,第二节 化学分析,训练4 EDTA的标准滴定溶液的配制与标定,1.实验目的,2.试剂,3.实验步骤,配制EDTA标准溶液c(EDTA)=0.02mol/L,称取分析纯Na2H2Y2H2O 3.7g，溶于300mL水中，加热
5、溶解，冷却后转移至试剂瓶中，然后稀释至500mL，充分摇匀，待标定。,第二节 化学分析,训练5 KMnO4标准滴定,1.实验目的,2.试剂,3.实验内容,（1）实验步骤,1）KMnO4标准溶液c (KMnO4)=0.02mol/L的配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以G4玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤，除去MnO2等杂质，溶液保存于干燥棕色瓶中，待标定。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长时间放置就可以标定其浓度。,第二节 化学分析,2）KMnO4溶液的标定准确称取0.150.20g已于105110烘至恒重的基准物无水N
6、a2C2O4 23份，分别放于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水使其溶解，加入10mL 3mol/L的硫酸，加热到7585（开始冒蒸气），趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时，MnO4-离子颜色消失较慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，即为终点（滴定结束时的温度不应低于65）。记下KMnO4溶液的体积。根据每份Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4体积，计算KMnO4的准确浓度。,（2）实验记录(略)。,第二节 化学分析,（3）结果计算,第二节 化学分析,训练6 沉淀法测定化学,1.实验目的,2.试剂,3.实验步骤,（1）0.1mol/L的
7、AgNO3溶液的配制和标定,1）配制：在台秤上称取8.5g AgNO3，溶于500mL不含Cl-的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置于暗处保存，以减缓因见光而分解的作用。,2）标定：准确称取1.51.6g NaCl基准物质于100mL小烧杯中，加50mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。,第二节 化学分析,准确移取25.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5%K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30s，即为终点。根据NaCl的用量和滴定所消耗的AgNO3标准溶液的体积，计算AgNO3标准溶液的浓
8、度。,（2）试样分析,准确称取粗食盐约2g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。,准确移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL质量分数为5%的K2CrO4指示剂，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30s，即为终点。平行测定三份，计算试样中氯的质量分数。,第二节 化学分析,训练7 化肥中钾含量的测定,1.试剂,2.仪器、设备,3.试样溶液制备,4.分析步骤,四苯硼钾重量法：当试样中含氧化钾2%（质量分数）时，采用本方法。,（1）方法提要,第二节 化学分析,在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液
9、中的钾离子。为了防止铵离子及其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定的配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。,（2）试液处理,吸取上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加23滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量滴加5滴，加甲醛溶液（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。,第二节 化学分析,（3）沉淀及过滤,在不断搅拌下，
10、于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀物过滤于120滤法将沉淀物过滤于预先恒重的滤器内，用洗涤溶液洗涤沉淀物57次，每次用量约5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。,（4）干燥,将盛有沉淀物的坩埚置入1205干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却至室温，称量。,第二节 化学分析,（5）空白试验,除不加试样外，测定及试剂用量均与上述步骤相同。,（6）分析结果的表述,总钾含量（以K2O计）的质量分数（w）按下式计算：,第二节 化学分析,训练8 水泥中三氧化二铁的测定,1.原理,
11、2.试剂,3.仪器与设备,4.试样制备,5.操作步骤,（1）空白试验 与试样同步操作做空白试验。,（2）称样 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。,（3）试样分解,将称取的试样置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠在650700的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾的水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。,第二节 化学分析,（4）三氧化二铁的测定,吸取25.00
12、mL溶液放人300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在1.82.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)，用EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60)。,6.结果计算,三氧化二铁的含量用质量分数表示，按下式计算：,第二节 化学分析,第二节 化学分析,第三节 仪器分析,一、仪器分析专业知识,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。主要包括
13、紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、液相色谱法、电化学分析法、核磁共振和质谱分析法等。,二、仪器分析专项检测方法和原理,1卡尔费休法测定化肥、农药中水分,2冷原子吸收法测定化妆品中的汞,3分光光度法测定化妆品中的砷,4用分光光度法测定洗涤剂中的各种磷酸盐,5用电位滴定法测定过磷酸钙中的游离酸,6用分光光度法测定尿素中的缩二脲含量,7库仑滴定法测定煤炭中的硫含量,8用分光光度法测定硫酸铁铵中的铁含量,第三节 仪器分析,三、仪器分析技能训练,训练1 冷原子吸收法测定化妆品中的汞,1基本原理,2样品采集,3试剂,4仪器,5分析步骤,（1）样品预处理（以下方
14、法可任选一种）,1)湿式回流消解法,称取约1.00g试样,置于250mL圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。,第三节 仪器分析,样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入30mL硝酸( 样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈）、5mL水、5mL硫酸及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管， 使冷凝水循环。 加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。 从冷凝管上口注入10mL水，继续加热回流10min，放置冷却。 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固体物。对
15、于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。 用蒸馏水洗滤器数次。合并洗涤液于滤液中，定容至50mL备用。,第三节 仪器分析,2)湿式催化消解法,称取约1.00g试样,置于100mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。 加入50mg五氧化二钒、7mL浓硝酸。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8mL硫酸，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135140温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱 赶二氧化氮。定容至50mL备用。,第三节 仪器分析,（
16、2）测定,称取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL汞标准溶液适量样品溶液和空白溶液,置于100mL容量瓶中,用10%硫酸定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品逐个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2mL氯化亚锡溶液，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。,（3）绘制工作曲线 从曲线上查出测试液中汞含量。,第三节 仪器分析,6分析结果的计算,按下式计算汞浓度：,Hg(10-6)=(m1-m0)/(mV1/V),式中m0从工作曲线上查得试剂空白的汞量(g)； m1从工作曲线上查得样品测试液中的汞量(g)； m称样量(g)；V1分取
17、样品溶液体积(mL)； V样品溶液总体积(mL)。,第三节 仪器分析,训练2 电位滴定法测定过磷酸钙中的游离酸,1基本原理,2试剂和溶液,3仪器,4操作步骤,称取5g试样（精确至0.001g），移入500mL容量瓶中，加入200mL不含二氧化碳的蒸馏水，盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初的部分滤液。,吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至已定位的酸度计读数为4.5。,第三节 仪器分析
18、,5结果表述,训练3 卡尔费休法测定化学试剂中的水分,1基本原理,2试剂,3仪器及装置,4操作步骤,（1）终点的确定,本方法规定用“永停”法确定终点，其原理为：在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极去极化，两电极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min以上，此时即为 终点。,第三节 仪器分析,无色的样品也可用目测法确定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。,（2）卡尔费休试剂的标定,在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，加5mL甲醇，滴定至
19、终点并记录卡尔费休试剂的用量(V1)，此为水标准溶液的溶剂空白。加5mL水标准溶液，滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量(V2)。卡尔费休试剂的滴定度按下式计算：,第三节 仪器分析,（3）样品中水分的测定,在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇或产品标准中所规定的样品溶剂，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。迅速加入产品标准中规定数量的样品，滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量(V1)。样品中水的质量分数按下式计算：,第三节 仪器分析,训练4 分光光度法测定尿素中缩二脲含量,1.基本原理,2.试剂和溶液,3.仪器,4.分析步骤,（1）标准曲线的绘制,1)标准比色溶液的制备：适用于3cm光径长度比色
20、皿的光度测量。按表6-1所示量，将缩二脲标准溶液（2.00g/L）注入8个100mL容量瓶中，每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的恒温水浴中约20min，不时摇动。,第三节 仪器分析,第三节 仪器分析,2)吸光度测定：在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。,3)标准曲线的绘制：以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。,（2）测定,1)试样及试液制备：称量约50g试样，精确到0.01
21、g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,分取含有2050mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中约20min，不时摇动。,第三节 仪器分析,2)空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。,3)吸光度测定：与标准曲线绘制方法相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。,5分析结果的计算,从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的
22、量。 试样中缩二脲含量w以质量百分数(%)表示，按下式计算：,第三节 仪器分析,训练5 卡尔费休法测,（1）基本原理,（2）试剂和溶液,（3）仪器,（4）卡尔费休试剂的标定,二水酒石酸钠为基准物：加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入0.150.20g（精确至0.0002g）酒石酸钠，搅拌至完全溶解（约3min），然后以1mL/min的速度滴加卡尔费休试剂至终点。,第三节 仪器分析,1.卡尔费休化学滴定法,卡尔费休试剂的水当量c1（mg/mL）按下式计算：,水为基准物：加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点，迅速用0.25 mL注射器
23、向滴定瓶中加入3540mg（精确至0.0002g）水，搅拌1min后，用卡尔费休试剂滴定至终点。卡尔费休试剂的水当量c2（mg/mL）按下式计算：,第三节 仪器分析,（5）测定步骤：,（1）试剂和溶液 卡尔费休试剂（包括有吡啶和无吡啶）：市售。 （2）仪器 微量水分测定仪：与化学滴定法精度相当。 （3）测定步骤 按具体仪器使用说明书进行。,加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点，迅速加入已称量的试样（精确至0.01g，含水约5m15mg），搅拌1min，然后以1mL/min的速度滴加卡尔费休试剂至终点。,第三节 仪器分析,2.卡尔费休-库仑滴定仪器测定法,训练6 库仑滴定法测定煤炭
24、中的硫含量,1基本原理,2试剂和材料,3仪器设备,4试验步骤,（1）试验准备,将管式高温炉升温至1150，用另一组铂铑铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置长度及500的位置。调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500和1150处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉，在距出口端约80100mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。 ,第三节 仪器分析,将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管封住。 开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃
25、烧管间的活塞，如抽气量降到500mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及 其接口。,（2）测定手续,将管式高温炉升温并控制在11505。 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节列100mL/min，在抽气下，将250300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。 在瓷舟中装入少量非测定用的煤样，按第步所述进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。,第三节 仪器分析,于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)，在煤样上盖薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤
26、样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。,5结果计算,当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，硫的质量分数按下式计量：,第三节 仪器分析,训练7 分光光度法测定化工产品中的铁含量,1基本原理,2试剂和溶液,3仪器,4操作手续,称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另有规定。,（1）称样和试样的制备,在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同一体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。,（2）试液空白试验,第三节 仪器分析,1)标准比色溶液的配制：按表6-2所指范围，在一系列100mL容量瓶
27、中，分别加入给定体积的铁标准使用液：,将各容量瓶加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水调节溶液的pH接近2(用精密pH试纸检验)，加2.5mL抗坏血酸溶液和10mL缓冲溶液，然后于26号容量瓶中各加入5mL邻菲罗啉溶液显色。上述各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。,（3）标准曲线的绘制,第三节 仪器分析,2)吸光度的测定：以未加邻菲罗啉溶液显色的标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计的吸光度调节至零后，分别测定各显色标准比色溶液的吸光度。,3)绘制标准曲线：以100mL标准比色溶液中所含铁的微克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。,（4）测定样品,1)显色：取一定量的试液，基
28、中铁含量在60mL中不超过500g，另取同样体积的试剂空白溶液，分别置于100mL容量瓶中。必要时加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水调节pH至接近2（用精密pH试验检验），再各加入2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液， 5mL邻菲罗啉溶液显色。两个容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。,第三节 仪器分析,2)吸光度的测定,以未加邻菲罗啉溶液显色的试液作参比，在波长510nm处，将分光光度计的吸光度调节至零后，测定显色试液的吸光度。,5.结果表示,以每千克中毫克数(mg/kg)表示的铁的质量分数w(Fe) ，按下式计算：,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。,第三节 仪器分析,训练8 分光光度法测
29、定洗涤剂中的各种磷酸盐,1.基本原理,2.试剂,3.仪器和装置,4.操作步骤,产品标准的规定取样并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。取10mL试液，加10mL硝酸溶液(13%)，此时溶液的酸度c(H+)应为1.01.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比较。,第三节 仪器分析,标准是取规定量的
30、磷酸盐杂质标准溶液，稀释至l0mL，与同体积试液同时同样处理。,若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用1cm比色皿，以试剂空白为参比。,标准系列的配制：吸取不同量的磷酸盐杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。,第三节 仪器分析,第四节 性能测试专项检测,一、性能测试的工作原理,1.折光率的测定,2.比旋光度的测定,3.闪点的测定,4.化肥颗粒平均抗压力的测定,5.农药乳液稳定性测定方法,6.光泽度的测定,7.漆膜附着力的测定,二、性能测试技能训练,训练1 折光率的测定,1试剂,2仪器,3操作步骤,参照GB/T 6141988化学试剂折光率测定通用方法，折光
31、率的测定按下列步骤进行：,1）将恒温水浴与棱镜连接，调节恒温水浴温度，使棱镜温度保持在20.00.1。 2）用二级水或标准玻璃块校正折光仪，校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器说明书给出。二级水的折光率 =1.3330。,第四节 性能测试专项检测,3）在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明，可用适当的易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。 4）用滴管向棱镜表面滴加数滴20左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20.00.1。 5）调节反光镜使视场明亮。调节棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界线，调节补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全
32、消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。 6）读出折光率值，估读至小数点后第四位。,第四节 性能测试专项检测,训练2 比旋光度的测定,1仪器,2测定步骤,3结果表示,液体的比旋光度：溶液的比旋光度：,4方法讨论,第四节 性能测试专项检测,训练3 闪点的测定,1.开口杯法测定闪点,（1）仪器,（2）样品,（3）准备工作,（4）测定步骤,1)内坩埚用无铅汽油洗涤并干燥后，在外坩埚内铺一层经过煅烧的细砂，厚度约为58mm（对于闪点高于300的试样，允许砂层稍薄些，但必须保持升温速度在到达闪点前40时为(41)/min。置内坩埚于外坩埚的中央，内外坩埚之间，填充细砂至距内坩埚边缘约12mm。
33、,第四节 性能测试专项检测,2)倾注试样于内坩埚中至标线。对于闪点在210和210以下的试样至上标线（液面距坩锅口部边缘为12mm）；对于闪点在210以上的试样至下标线（液面距坩锅口部边缘为18mm）。装入试样时注意不要溅出，也不要沾在液面以上的内壁上。 3)置坩埚于铁环中，插入温度计，并使水银球至试样深度的一半。点燃点火器，调整火焰为球形(直径为34mm)。 4)将仪器放置在避风、阴暗处，围好防护罩。 5)加热外坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样达到预计闪点前60时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40时能控制在升温速度为每分钟升高41。 6)当达到预计闪点前约10左右时，移动点火器火焰于距
34、试样液面1014mm处，并沿着内坩埚上边缘水平方向从坩埚一边移到另一边，经过时间为23s。试样温度每升高2，重复点火试验一次。 ,第四节 性能测试专项检测,用平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。根据国家标准规定，平行测定的两次结果，闪点差数不应超过下列的允许值：,闪点/ ,（6）压力校正根据GB/T2671988所述的开口闪点的校正方法，对所测得的闪点进行压力校正。,7)当试样表面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为该试样的闪点，同时记录大气压力。,（5）结果计算,允许误差/,4,6,150以下,150以上,第四节 性能测试专项检测,2.闭口杯法测定闪点,（1）测定仪器和
35、样品,1)闭口杯闪点测定器,2)样品：丁酸丁酯,（2）测定步骤,1)油杯用无铅汽油洗涤后用空气吹干。将试样注入油杯中至标线处，盖上清洁干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放入浴套中。点燃点火器，调整火焰为球形(直径为34mm)。,第四节 性能测试专项检测,2)开启加热器，调整加热速度：对于闪点低于50的试样，升温速度应为每分钟升高1，并不断地搅拌试样；对于闪点高于50的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前20时，能控制在升温速度为每分钟升高23，还要不断地搅拌。 3)当达到预计闪点前10左右时，开始点火试验；对于闪点低于104的试样每升高
36、1点火一次，对于闪点高于104的试样每升高2点火一次(注意点火时停止搅拌，但点火后应继 续搅拌)。 4)点火时扭动滑板及点火器控制手柄，使滑板滑开，点火器伸入杯口，使火焰在0.5s内降到杯口，留在这一位置1s立即迅速回到原位。若无闪火现象，按上述方法每升高1(闪点低于104的试样)或2(闪点高于104的试样)重复进行点火试验。,第四节 性能测试专项检测,（3）结果计算闪点的高低受外界大气压力的影响。大气压力降低时，油品易挥发，故闪点会随之降低；反之大气压力升高时，闪点会随之升高。压力每变化0.133kPa，闪点平均变化0.0330.036，所以规定以101.325kPa压力下测定的闪点为标准。
37、 在不同大气压力条件下测得的闪点需进行压力校正，可按GB/T2611983所列经验公式进行校正。,5)当第一次在试液面上方出现蓝色火焰时，记录温度。当出现第一次闪点时，应按上述要求继续试验，若在出现闪点温度后的下一个温度点能继续闪火，才能认为测定结果有效。若再次试验时，不出现闪火，则应更换试样重新试验。,第四节 性能测试专项检测,训练4 化肥颗粒的平均抗压强度测定,1.仪器,2.操作步骤,3.结果计算,第四节 性能测试专项检测,训练5 农药乳液稳定性的测定,1.试剂和溶液,2.仪器,在250mL烧杯中，加入100mL标准硬水，用移液管吸取适量乳剂试样，在不断搅拌的情况下慢慢加入硬水中（按各产品
38、规定的稀释浓度），使其配成100mL乳状液。加完乳剂后，继续用23r/s的速度搅拌30s，立即将乳状液移至清洁、干燥的100mL量筒中，并将量筒置于恒温水浴内，在302范围内，静置1h。,静置1h后取出，观察乳状液分离情况，如在量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。,3.测定方法,4.性能判断,第四节 性能测试专项检测,训练6 光泽度的测定,1仪器和试剂,(1)仪器,(2)试样,2测定步骤,1)接通仪器电源，并使之稳定30min左右。 2)将光泽探头的测量窗口置于基准标准板上，调节读数装置使读数显示为基准板的标称值。 3)将光泽探测头的测量窗口置于工作标准板上，仪器的读数显
39、示应符合工作标准板的标称光泽度值（显示值与标称值不能超过1.5光泽单位）。,第四节 性能测试专项检测,4)充分清洁样品的测试部位，必要时用清洁软纱布沾上镜头清洁剂后，擦去表面的油污杂质。 5)以样品中心为圆心，半径为25mm的圆周上的四个平分点为测试点。将光泽探测头的测量窗口置于测试点上，逐个读出各点的光泽度显示值。取其平均值为测定结果。,3结果计算,4方法讨论,第四节 性能测试专项检测,训练7 漆膜附着力的测定,漆膜附着力的测定主要有划圈法和划格法。,1.划圈法,（1）分析步骤,按漆膜一般制备法在马口铁板上(或按产品标准规定的底材)制备样板3块，待漆膜实干后于恒温恒湿的条件下测定。测前先检查
40、测定仪的针头如不锐利应予更换，提起半截螺母，抽出试验台即可换针。当发现划痕与标准回转半径不符时，应调整，其方法是松开卡针盘后面的螺栓，回转半径调整螺栓，适当移动卡针盘后，依次紧固上述螺栓，划痕与标准圆滚线图比较，如仍不符合应重新调整，直径与标准回转半径5.25mm的圆滚线相同为调整完毕。,第四节 性能测试专项检测,将样板正放在试验台上，拧紧固定样板调整螺栓，向后移动升降棒，使针尖接触到漆膜。如划痕未露底，应酌加砝码。按顺时针方向均匀摇动摇柄，转速以80l00t/min为宜，圆滚线划痕标推图长为7.08.0cm。向前移动升降棒，使卡针盘提线，松开固定样板的有关 螺栓，取出样板。用漆刷除去划痕上的
41、漆屑，以四倍放大镜检查划痕并评级。,（2）评级方法,以样板上划痕的上侧为检查的目标，依次评出1、2、3、4、5、6、7等七个部位。相应分为7个等级。按顺序检查各部位的漆膜完整程度，如某一部位的格子有70%以上完好，则定为该部位是完好的。如部位1漆膜完好，附着力最佳，定为一级；部位1漆膜坏损而部位2完好，附着力次之则定为二级。依次类推，七级为附着力最差。,第四节 性能测试专项检测,2划格法,（1）分析步骤,按产品标准规定在薄钢板或马口铁板、铝板、玻璃板上制备出试板，除另有规定外，在温度2125、相对湿度45%55%环境中放置不小于16h，并在这同样环境中进行试验。,选定相应的切割数(6或11，应
42、由有关方面商定)和切割间距(1mm或2mm，由有关方面商定)。采用机械切割时应将试板紧固在刀具上部加适当质量的法码，直至正好能穿透涂层而触及底材，按选定间距调好刀具的平移距离，启动往复运动平台，即可进行一次切割，然后自动抬起刀具，平移至调定的距离，再进行第二次切割，如此继续。当完成一个方面的指定切割数 后停机，将平台旋转90重复上述的切割，即可获得格阵图形。切割速度应为2050mm/s。采用手工切割时，用力要均匀，速度要平稳无颤动。用软毛刷沿格阵两对角线方向轻轻地往复各刷5次，在特定情况下，经商定可以利用粘胶带对格阵部位进行撕拉。粘胶带的粘附性能、粘贴及撕下的方法等按商定进行。,第四节 性能测
43、试专项检测,（2）检查,用正常视力查看试验涂层的切割表面，与表6-3说明进行对比，根据对比结果定级。,（3）试验结果,至少在试板3个不同位置上完成试验，如3个位置的试验结果不一致时，应在另外3个位置上重复试验，同时记录全部结果。,第四节 性能测试专项检测,训练8 洗涤剂去污力的测定,1试剂及材料,2仪器,3测定步骤,将漂白布沿经纬线裁成27cm44cm，长方形块，共裁24块。用7000mL 质量分数为0.8%的氢氧化钠溶液，煮沸1h，倾去溶液，用自来水漂洗几次，直至洗液对pH试纸呈中性，再用蒸馏水漂洗几次，然后用7000mL 质量分数为0.13%的中性皂基溶液煮沸0.5h，再用清水漂洗(漂洗至
44、肥皂全部洗清为止)，最后用蒸馏水漂洗几次，将此布烫平备用。,(1）白布处理,第四节 性能测试专项检测,（2）炭黑污液制备,炭黑污液是阿拉伯树胶与炭黑在乙醇中的悬浮液，制备方法如下：称取3.2g阿拉伯树胶于50mL烧杯中，加15mL蒸馏水加热溶解，然后称2.3g炭黑于瓷研钵中，加入10mL乙醇(=95%)润湿，再加25mL水，稍混匀后，即开始研磨，共研30min。研磨完毕，将溶解好的阿拉伯树胶移入研钵中，研磨2min，然后用少量蒸馏水将烧杯中剩余物洗入研钵中，一并转入400mL烧杯中，再用蒸馏水将研钵中的炭黑全部洗入400mL烧杯中，总溶液量约150mL，在室温下搅拌半小时(搅拌器转速约1200
45、r/mim)。搅拌完毕用蒸馏水稀释到750mL，再加乙醇(95%)750mL，共1500mL，摇匀，即制成炭黑污液。,第四节 性能测试专项检测,（3）油污液制备,油污液即为染布用的污液，是采用蓖麻油、液体石蜡和羊毛脂等按质量比的混合物，用磷脂作为乳化剂，磷脂与混合油之比为2:1。乳化好坏直接影响污液的质量，也直接影响染布的深浅，将磷脂与混合油加入炭黑污液中，搅拌制成染布所需的油污液。制备方法如下：称取10g磷脂于100mL烧杯中，加入25mL乙醇(=50%)，在水浴中加热溶解，待全部溶化后，加入5g混合油，用玻璃棒混匀备用；另取炭黑污液500mL(用前摇匀)于1000 mL搪瓷杯中，将搅拌桨装
46、在搪瓷杯正中，使桨叶下橼离杯底10mm，搪瓷杯外用水浴加热保温。开启搅拌器，控制转速1200r/min，待搪瓷杯中的炭黑污液升温到55，开始慢慢滴入已溶解好的磷脂与混合油，加完后再用25mL乙醇(50%洗下烧杯中 剩余物。滴加磷脂与混合油时间共10min，然后再继续搅拌30mm(保持温度于55)。此油污液即可供染布用。,第四节 性能测试专项检测,（4）油污布的染制,将上述油污液冷却到46，用两层纱布滤去上层泡沫，倒入略微倾斜的搪瓷盘中，轻轻吹去少量泡沫，即开始染布。染布时将白布短边浸入油污液中很快拖过，垂直拉起静止lmin，将布调个头，用图钉钉在木条上晾干，将搪瓷盘中油污液倒入搪瓷杯中，置于阴
47、暗处供第二次染污用。第一次染污的布干后，将搪瓷杯中的油污液加热到46，再倒入搪瓷盘中进行第二次染污，操作同第一次，但布面要翻转和调向。500 mL污液最多只能染3块布片(每片27cm44cm)。若需要平行开四车染4块布时，可将炭黑污液增加到600mL，相应增加混合油量至6g，磷脂至12g，搅拌时间增加到40min。此设备最多只能制备600mL油污 液，不能再增加。,第四节 性能测试专项检测,（5）白度的测量,处理好的白布折叠成8层、用以白度实物标准校准过的白度计逐层测量白度(每层测量均保持8层叠合)，取平均值作为白布的白度。将每块染好的污布裁成24个直径 为6cm的圆布片，将染污圆布片组配成平
48、均黑度相近的6组，每组4片，用于一个样品的去污试验。每组4片相叠逐一从上向下转移测量洗前白度，经去污试验洗涤后再以同样方法测量洗后白度。,如使用的白度汁光照面积小，应对布片正反两面的5个不同部位测量白度值；如白度计光照面积大，则可只对正反两面的中心测定白度值。白度值以波长457nm的反射率表示。,第四节 性能测试专项检测,（6）硬水配制,洗涤试验中配制洗涤剂溶液采用250mg/kg硬水，其钙与镁离子比为6:4，配制方法如下：称取16.7g氯化钙，24.7g硫酸镁，配制10L，即为2500mg/kg硬水。使用时取 1L冲至10L即为250mg/kg硬水。,（7）洗涤试验,洗涤试验在瓶式去污机内进行，每个试样至少要用4只去污瓶作平行试验(瓶中放有直径14mm橡皮弹子20粒)。,试验时先向去污瓶内分别倒入300mL配好的试样与标样洗涤剂溶液(用250mg/kg硬水配制的浓度为0.2%的溶液)，在预热槽中预热到43，各放入一片测定过白度的染污圆布片。再将去污瓶装入转轴托架中，在45下转动1h，取出布片用自来水冲洗。按次序摆放在搪瓷盘中，晾干后，测定白度。,
