1、1XPert HighScore (Plus) 软件应用强大友好的物相分析软件朱晓东帕纳科上海应用实验室2XPert HighScore (Plus) 界面总览Main Graphics Pane基本图形窗格Additional Graphics Pane辅助图形窗格List Pane列表窗格菜单栏工具栏状态栏3XPert HighScore (Plus) 软件应用物相鉴定篇4HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定步骤通常进行物相鉴定有以下步骤:1.确定背景2.寻峰3.狭缝转换(非必需项)4.物相鉴定5HighScore (Plus)之物相鉴定篇-确定背景扣除背景三种确定背景的
2、方式:自动;手动;寻峰算法保存净谱将扣除背景后的净谱保存到谱图列表.保存背景将背景线保存到谱图列表.接受背景确定背景有三种方式可选:自动模式;手动模式;寻峰算法.一般要求背景线是谱图背景部分噪音的中心线,用于物相鉴定时,背景线稍高一点比稍低一点要好.如果在确定完背景后寻峰,则寻峰算法使用净谱来计算峰强;如果不确定背景直接寻峰,则会自动以寻峰算法确定一条背景.在寻峰前不要扣除背景,扣除背景将改变计数统计,使得寻峰结果变差.6HighScore (Plus)之物相鉴定篇-确定背景自动模式所用的算法为Sonneveld 与衍射峰的峰顶面积及其二阶导数的横轴以下面积(即右下图紫色部分)有关;峰顶宽度(
3、 Tip Width )衍射峰二阶导数与横轴相交的两点之间的宽度(即右下图中紫色部分宽度).寻峰算法如何区分峰和噪音:有效值( Significance )一个”峰”是真正的峰而非噪音的可能性的量度;与衍射峰的峰顶面积及其二阶导数的横轴以下面积有关;峰顶宽度( Tip Width )衍射峰二阶导数与横轴相交的两点之间的宽度.12HighScore (Plus)之物相鉴定篇-寻峰有效值高于所设最小值的”峰”才被视为真正的峰: 最小有效值设在0.602.00 之间适用于多数情况; 0.60: 找得到绝大部分的小峰,但不免会把部分噪音也视作为峰; 1.00: 找到可靠的峰而不至于漏掉太多小峰,可能有
4、少量噪音被视作为峰; 2.00: 找到明显的强峰,可能会漏掉不少小峰.峰顶宽度在所设最大最小值间的”峰”才视作为真正的峰:对于大多结晶材料,默认的峰顶宽度范围(01)足已适用;要寻出较宽的峰,则可提高最大峰顶宽度的值;要排除掉很窄的”峰”,则可提高最小峰顶宽度的值.有效值高于所设最小值的”峰”才被视为真正的峰: 最小有效值设在0.602.00 之间适用于多数情况;0.60: 找得到绝大部分的小峰,但不免会把部分噪音也视作为峰;1.00: 找到可靠的峰而不至于漏掉太多小峰,可能有少量噪音被视作为峰;2.00: 找到明显的强峰,可能会漏掉不少小峰.同时使用衍射峰数据和谱图数据(both peak
5、and profile)进行物相鉴定时,建议使用1.50-2.00的最小有效值,只将强峰找出来即可,物相鉴定算法会考量谱图数据中的小峰.峰顶宽度在所设最大最小值间的”峰”才视作为真正的峰:对于大多结晶材料,默认的峰顶宽度范围(01)足已适用;要寻出较宽的峰,则可提高最大峰顶宽度的值;要排除掉很窄的”峰”(可能是噪音),则可提高最小峰顶宽度的值,不过有可能会漏掉一些小峰.13HighScore (Plus)之物相鉴定篇-寻峰峰底宽度( Peak Base Width):确定离峰位多远处来计算背景线;必需大于最大峰顶宽度.该参数只用与确定背景线,若寻峰之前已确定背景,则该参数并不被使用,寻峰算法将
6、用已有的背景线计算峰的净强度;若寻峰前并未确定背景,则寻峰算法会自动确定一条背景,峰底宽度不合适可能导致背景线过高或过低,而得到错误的净峰强.寻峰之前若扣除背景,背景的扣除将改变计数统计,导致较差的寻峰结果.峰底宽度( Peak Base Width):确定离峰位多远处来计算背景线;必需大于最大峰顶宽度.该参数只用与确定背景线,若寻峰之前已确定背景,则该参数并不被使用,寻峰算法将用已有的背景线计算峰的净强度;若寻峰前并未确定背景,则寻峰算法会自动确定一条背景,峰底宽度不合适可能导致背景线过高或过低,而得到错误的净峰强.寻峰之前若扣除背景,背景的扣除将改变计数统计,导致较差的寻峰结果.14Hig
7、hScore (Plus)之物相鉴定篇-寻峰 K-a1, K-a2 峰分辨寻峰之后,软件会尝试分辨这些峰是K-a1 峰还是K-a2 峰或是K-a 混合峰. 根据两峰的强度比是否符合K-a2/K-a1 峰强比,并且两峰峰位符合同一晶面间距在K-a1 及K-a2 波长下的峰位.K-a1, K-a2 峰分辨寻峰之后,软件会尝试分辨这些峰是K-a1 峰还是K-a2 峰或是K-a 混合峰. 根据两峰的强度比是否符合K-a2/K-a1 峰强比,并且两峰峰位符合同一晶面间距在K-a1 及K-a2 波长下的峰位.15HighScore (Plus)之物相鉴定篇-寻峰删除衍射峰:转到列表窗格的衍射峰列表,选择要
8、删除的峰的行,点右键,在弹出菜单上选择Delete Peak ;或者选中该行,直接按下键盘上的Delete 键.在基本图形窗格中将鼠标移到黑框外峰位线上,衍射峰列表中会自动选中该峰相对应的行.删除衍射峰:转到列表窗格的衍射峰列表,选择要删除的峰的行,点右键,在弹出菜单上选择Delete Peak ;或者选中该行,直接按下键盘上的Delete 键.在基本图形窗格中将鼠标移到黑框外峰位线上,衍射峰列表中会自动选中该峰相对应的行.16HighScore (Plus)之物相鉴定篇-寻峰插入衍射峰在列表窗格的衍射峰列表,点右键,在弹出菜单上选择Add Peak ,再手工输入峰位和峰强.或者选中菜单Tre
9、atment - Insert Peak则基本图形窗格里将出现一条亮绿竖线随鼠标移动,将鼠标移到需要插入衍射峰的位置,单击,即在该位置插入一个新的衍射峰.确认一个”峰”是真正的峰的原则: 峰高为噪音宽度的两倍以上.插入完所有衍射峰后,在点击菜单Treatment -Insert Peak ,以取消插入衍射峰状态.插入衍射峰在列表窗格的衍射峰列表,点右键,在弹出菜单上选择Add Peak ,再手工输入峰位和峰强.或者选中菜单Treatment - Insert Peak则基本图形窗格里将出现一条亮绿竖线随鼠标移动,将鼠标移到需要插入衍射峰的位置,单击,即在该位置插入一个新的衍射峰.确认一个”峰”
10、是真正的峰的原则: 峰高为噪音宽度的两倍以上.插入完所有衍射峰后,在点击菜单Treatment - Insert Peak ,以取消插入衍射峰状态.More info 请见XHS帮助文件.17HighScore (Plus)之物相鉴定篇-狭缝转换若测量时使用的是自动发散狭缝,则需要先将自动发散狭缝谱图转换为固定发散狭缝谱图.自动发散狭缝若测量时使用的是自动发散狭缝,则需要先将自动发散狭缝谱图转换为固定发散狭缝谱图.参考卡片中的峰强数据以及RIR值数据一般都是固定发散狭缝条件下的值.若狭缝转换完之后再寻峰,则由于其改变了计数统计,可能导致寻峰结果较差.狭缝转换也会同步改变衍射峰列表中各衍射峰的峰
11、强.18HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定通过将测量谱图与参考卡片数据库(如ICDD PDF2 )中的参考卡片进行比较,来确定样品中所存在的物相,并给出一个各物相含量的半定量结果.通过将测量谱图与参考卡片数据库(如ICDD PDF2 )中的参考卡片进行比较,来确定样品中所存在的物相,并给出一个各物相含量的半定量结果.19HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定20HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定21HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定22HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定23HighScore (Pl
12、us)之物相鉴定篇-物相鉴定24HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定25HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定26HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定27HighScore (Plus)之物相鉴定篇-物相鉴定28XPert HighScore (Plus) 软件应用数据处理篇29HighScore (Plus) 之数据处理篇- Treatment 菜单确定背景见物相鉴定篇.删除背景数据清空列表窗格中Anchor Scan Data 标签页中Iback列的背景强度数据.寻峰见物相鉴定篇.峰形拟合修正计算谱,使之拟合到测量谱上.删除计算谱数据清空
13、列表窗格中Anchor Scan Data 标签页中Icalc列的计算谱线数据.扣除K-a2 峰从测量谱图上扣除K-a2 波长产生的峰.Fourier 滤波即可平滑数据又可扣除背景.平滑对测量谱图做平滑处理.数据校正插入衍射峰见物相鉴定篇.裁剪谱图只留下可视角度范围内的谱图.合并谱图对多个谱图做合并处理.调整谱图以当前分析谱图为基准,调整其他谱图的强度和峰位.删除背景数据清空列表窗格中Anchor Scan Data 标签页中Iback列的背景强度数据.并非在测量谱图上扣除背景.峰形拟合修正计算谱,使之拟合到测量谱上,以得到准确的衍射峰信息(峰强,峰位,峰宽等).删除计算谱数据清空列表窗格中A
14、nchor Scan Data 标签页中Icalc列的计算谱线数据.扣除K-a2 峰从测量谱图上扣除K-a2 波长产生的衍射峰.平滑对测量谱图做平滑处理.Fourier 滤波即可平滑数据又可扣除背景.使用Cooley-Tukey FFT 算法.数据校正有多种校正选项可用.裁剪谱图在基本图形窗格内选取部分谱图放大后,点击Clip Range菜单,将只留下可视角度范围内的谱图,不可视部分数据将被移除丢弃.可配合View菜单的Set Manual Range项(设置放大指定角度范围)截取指定范围的一段谱图.调整谱图当XPert HighScore (Plus) 分析文档中存在多个谱图时,可以以当前正
15、在分析的谱图( Anchor Scan )为基准,调整其他谱图的强度及/或峰位.合并谱图当XPert HighScore (Plus) 分析文档中存在多个谱图时,可对它们进行合并处理,有多种合并方式可选.30HighScore (Plus) 之数据处理篇-峰形拟合相关设置菜单: Customize - Document Settings是否拟合K-a2/K-a1 强度比是否拟合峰形参数是否拟合背景线权重阻尼系数峰形拟合的相关设置:通过菜单Customize - Document Settings打开Document Settings 对话框,在Profile Fitting标签页中可以设置是否是否拟合K-a2/K-a1 的比值(一般为0.5,建议不拟合),峰形参数以及背景线(建议使用确定背景所确定的背景线,不进行拟合),并可设置各参数的拟合初始值.
