1、油 脂 检 验 与 分 析粗脂肪的测定(索氏抽提法)测定原理: 根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性,将试样置于连续抽提器-索氏抽提器中,用乙醚连续提取试样(反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程) ,被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集,直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中,蒸发去除乙醚,干燥后称量提取物的质量,即可测得粗脂肪的含量。试剂 : 无水乙醚:分析纯。仪器 : 分析天平(感量 0.0001g) 、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、 1备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒,广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。 索氏抽提器: 2索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成,部件之间由磨
2、口对接。样品制备 禾谷类粮食和豆类(花生除外) 。分取出去杂质的净试样 3050g,磨碎 1通过直径 1.0mm 圆孔筛,装入磨口广口瓶内备用。 小粒油料(芝麻、油菜籽、亚麻籽等) 2。分取除去杂质的净试样 20g,装入磨口广口瓶内备用。 大粒油料(花生果、蓖麻籽、 3葵花籽、茶籽等) 。分取 3050g 样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总含量,然后将仁剪碎或切片,装入磨口广口瓶内备用。操作方法 :倒入研钵中,加入约 2g 脱脂细沙,一同研磨,将试样和细沙研到出油状后,无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉,并经 05烘 30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂
3、肪,置于滤纸筒内,最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的 2高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处 23 处。将冷凝器与抽提筒连接好,用少许脱脂棉塞在冷凝器上口,打开连接冷凝器进水管的水龙头,开始加热抽提,加热温度使乙醚每小时回流 7 次以上,或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为 120150 滴。抽提时间一般在 8h 以上,抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热,至溶剂液面接近虹吸管顶端,小心取下烧瓶,换上备用烧瓶,倾斜抽提
4、器,使溶剂液面高于虹吸管顶端,回收溶剂,再换上抽提用烧瓶,直至烧瓶中乙醚基本蒸完,取下冷凝器、抽提筒(筒内乙醚倒入回收瓶中) ,加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部,然后置入 105烘箱先烘 90min,再烘 20min,烘至恒重(前后两次质量差在 0.0002g 以内,即为恒重) 。烧瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。结果计算: 粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。m 1粗脂肪(湿基)= m 100m 1粗脂肪(干基)= m(100M)100100式中 m-试样的质量,g; m 1-粗脂肪湿基质量,g; M-试样水分含量, 。双实验结果允许差:油料不超过 0.4,大豆不超过 0.2,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后一位。 粗脂肪=