1、湘 Q/HG23-833镉系颜料中镉、硫、硒含量的测定1. 镉含量的测定1.1 试剂和溶液1.1.1 硝酸（GB626-78）：分析纯；1.1.2 溴（GB1281-77）：分析纯；1.1.3 六次甲基四胺（GB1400-78）：分析纯，30%的溶液；1.1.4 抗坏血酸（广州化学试剂厂企标 013-65）：分析纯；1.1.5 硫脲（HG3-979-76 ） ；分析纯：10%溶液；1.1.6 二甲酚醇（沪 Q/HG12-578-64）：0.5%溶液；1.1.7 乙二胺四乙酸二钠（GB1401-78）：分析纯，0.02M 溶液，按 GB601-77标准溶液制备方法制备。1.2 试验步骤1.2.1
2、 试样溶液的制备称取 1 克试样（准至 0.0002 克）放入 250ml 烧杯中，用水润湿，加入 12-15ml 硝酸（1.1.1）和 0.5ml 溴（1.1.2）组成的混合溶液，立即盖上表面皿，放置 30min 以上， （如有不溶物则需过滤）收集溶液于 250ml 容量瓶中，冷却到室温后稀释至刻度线。此溶液保留测定镉、硫、硒用。1.3 滴定吸取 25ml 试样溶液（1.2.1）放入 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 蒸馏水，滴入 2 滴 0.1%甲基橙指示剂，用 1+1 氨水溶液调至溶液 PH=5, 再依次加入 10ml 六次甲基四胺（1.1.3） 、0.1g 抗坏血酸(1.1.4)
3、、5ml 硫脲（1.1.5） ，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（1.1.7）滴定溶液清亮时，加入 3 滴二甲酚醇(1.1.6)指示剂，再继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（1.1.7）滴定，溶液由紫红色变为亮黄色为终点。1.4 结果计算镉的百分含量按下式计算：MN0.112410100G (1)式中：M滴定用乙二胺四乙酸二钠标准溶液摩尔浓度。N滴定用乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积， ml。G试样重，g。0.1124镉的摩尔重量，g。1.5 允许误差1.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果。1.5.2 平行测定结果之差不得大于 0.3%。湘 Q/HG23-8332. 硫的测定2.1 试剂和溶液2.1.
4、1 盐酸（GB626-77）：分析纯；2.1.2 氯化钡（GB652-78）：分析纯，10%的溶液；2.2 仪器设备一般试验用仪器。2.3 试验步骤吸取 50ml 试样溶液（1.2.1）放入 250ml 烧杯中，调至 PH=7,加入 50ml 蒸馏水，1ml盐酸（2.1.1） ，加热近沸，在不断搅拌下加入 6ml 氯化钡溶液（2.1.2） ，放置 4 个小时以上（最好过夜） ，过滤、沉淀用热水洗至无氯离子，然后连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，在电炉上将滤纸灰化，再移入高温炉中，在 800。 C 灼烧至恒重。2.4 结果计算硫的百分含量按下式计算：W0.13745 100G (2)式中：W灼烧后的
5、硫酸钡的重，g。G试样重，g。0.1374硫酸钡换算成硫的换算系数。2.5 允许误差2.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果。2.5.2 平行测定结果之差不得大于 0.15%。3. 硒含量的测定3.1 试剂和溶液3.1.1 盐酸（GB622-77）：分析纯；3.1.2 盐酸（GB622-77）：分析纯，1：1 的溶液；3.1.3 亚硫酸钠（GB637-77）：分析纯；3.1.4 95%的乙醇（GB679-80） ；3.1.5 二氧化硫饱和的盐酸溶液：用亚硫酸钠（3.1.3）和盐酸（3.1.1）作用发生的二湘 Q/HG23-833氧化硫气体通入盐酸中（3.1.1）至饱和。3.2 仪器设备一般
6、试验用仪器。3.3 试验步骤吸取 50ml 试样溶液（1.2.1）放入 250ml 烧杯中，加入 20ml1：1 盐酸（3.1.2） ，加热近沸，在不断搅拌下加入 3.4g 亚硫酸钠（3.1.3） ，继续搅拌 2min，放置 1 个小时以上，用已知的 4 号滤杯抽滤，用热水洗至无氯离子，最后用 95%的乙醇溶液（3.1.4）洗两次，放入烘箱中于 105。 C110。 C 干燥至恒重。3.4 结果计算硒的百分含量按下式计算：W5 100G (3)式中：W滤杯中硒的重量，g。G试样重，g。注：滤杯的清洗，先将滤杯中的硒用毛笔轻轻扫去，然后向滤杯中倒入 2025ml 双氧水（HG3108277） ，使杯中的水溶解以后，抽滤、洗净、烘干备用。3.5 允许误差3.5.1 取平行测定结果的算术平均值为结果。3.5.2 平行测定结果之差不得大于 0.15%。4. 105。 C 挥发份的测定4.1 仪器设备4.1.1 称量瓶：高 30mm、直径 50mm。4.1.2 一般试验室仪器4.2 试验步骤 称取 34g（称准至 0.0002g） ，置于已恒重的称量瓶中（4.1.1） ，放入 1052。 C 的电热干燥箱中打开瓶盖烘 2 小时，盖上瓶盖取出，迅速放入干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。
