1、ICS 29.045H82YS中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准YS/T 724XXXX代替 YS/T 724-2009多晶硅用硅粉Silicon power for polycrystalline(报批稿)XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布2YS/T 724-XXXXI前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准代替 YS/T 7242009硅粉。本标准与 YS/T 724-2009 相比，主要有以下变动：增加了 GB/T 1480、GB/T 628
2、4、GB/T 14849.5、GB/T 14849.6、GB/T 22555-2010、YS/T 1062、SEMI PV64-0715 引用标准；修改了硅粉规格的表示方式，增加了规格种类；增加了硅粉碳含量、水分、酸不溶物的要求；修改了铁、铝、钙、硼、磷杂质含量要求；删除了硅粉对硅含量及总杂质含量的要求； 修改了硅粉粒度的要求；删除了对组批批重的要求；修改了检验结果的判定；增加了附录 A 硅粉中酸不溶物的测定；增加了附录 B 硅粉取样方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本标准起草单位：洛阳中硅高科技有限公司、中国恩菲工程技术有限公司、江苏中能硅业科技发
3、展有限公司、宜昌南玻硅材料有限公司、内蒙古神舟硅业有限责任公司、亚洲硅业（青海）有限公司、新特能源股份有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、乐山市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：严大洲、毋克力、万烨、张园园、付雷、楚东旭、袁金满、鲁文峰、宗凤云、魏东亮、邱艳梅、张云晖、梁洪。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 724-2009。YS/T 724-XXXX1多晶硅用硅粉1 范围本标准规定了多晶硅生产用硅粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单（或合同）内容等。本标准适用于多晶硅生产用硅粉。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡
4、是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1480 金属粉末 干筛分法测定粒度GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法GB/T 14849.1 工业硅化学分析方法 第 1 部分：铁含量的测定 1，10 一二氮杂菲分光光度法GB/T 14849.2 工业硅化学分析方法 第 2 部分：铝含量的测定 铬天青-S 分光光度法GB/T 14849.3 工业硅化学分析方法 第 3 部分：钙含量的测定GB/T 14849.4 工业硅化学分析方法 第 4 部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
5、谱法GB/T 14849.5 工业硅化学分析方法 第 5 部分：杂质元素含量的测定 X 射线荧光光谱法GB/T 14849.6 工业硅化学分析方法 第 6 部分：碳含量的测定 红外吸收法GB/T 22555-2010 散料验收抽样检验程序和抽样方案SEMI PV64-0715 电感耦合等离子体发射光谱法测量光伏用硅粉中 B、P、Fe、Al、Ca 的含量（Test method for determining B, P, Fe, Al, Ca contents in silicon powder for PV applications by inductively-coupled-plasma
6、optical emission spectrometry）3 要求3.1 规格及化学成分硅粉的规格及化学成分应符合表 1 的规定。如有特殊要求，可由供需双方协商确定。化学成分（质量分数）， %杂质含量，不大于名称 规格Fe Al Ca B P C 水分 酸不溶物1101 0.1 0.1 0.012202 0.2 0.2 0.023303 0.3 0.3 0.030.002 0.0034103 0.4 0.1 0.03411 0.4 0.1 0.142065 0.4 0.2 0.065421 0.4 0.2 0.1硅粉4305 0.4 0.3 0.05 0.003 0.0050.10 0.10
7、 1.00YS/T 724-XXXX2表 1 硅粉规格及化学成分3.2 粒度硅粉粒度一般为 150 m600 m（30 目100 目）之间。对于粒度小于 150 m、大于 600 m的超范围硅粉应不超过总质量的 20%，如供需双方有特殊要求可另行商定,并在合同中注明。3.3 外观硅粉应目测无异物。4 试验方法4.1 硅粉中铁、铝、钙、硼、磷的测定按 GB/T 14849.1GB/T 14849.5 或 SEMI PV64-0715 规定的方法进行，仲裁检验按 SEMI PV64-0715 规定的方法进行。4.2 碳含量的检测按 GB/T 14849.6 规定的方法进行。4.3 水分测定按 GB
8、/T 6284 规定的方法进行。4.4 酸不溶物测定按附录 A 规定的方法进行。4.5 粒度的测定按 GB/T 1480 规定的方法进行。4.6 外观的检验采用目测法。5 检验规则5.1 检查和验收5.1.1 产品应由供方质量监督检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单（或合同）的规定，并填写产品质量证明书。5.1.2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，若检验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决，必要时由第三方进行仲裁，仲裁结果为最终结果。5.2 组批产品应成批提交验收，每批应由同一规格和粒度范围的硅粉组成。5.3
9、 检验项目每批硅粉应对铁、铝、钙、硼、磷含量及粒度、外观进行检验。碳含量、水分、酸不溶物的检验由供需双方协商，并在合同中注明。5.4 取样与制样 5.4.1 根据包装运输形式的不同，袋装硅粉取样可参照本标准附录 B 进行，罐装取样可参照 GB/T 22555-2010 中附录 A.2 进行，或由供需双方协商确定。441 0.4 0.4 0.1521 0.5 0.2 0.1532 0.5 0.3 0.2553 0.5 0.5 0.3YS/T 724-XXXX35.4.2 仲裁检验样品依据 5.4.1 抽取后混合，用四分法缩分，缩分后的试样不少于 200 g，混匀后分成两等份，一份作分析样，一份作
10、保留样。5.5 检验结果的判定5.5.1 铁、铝、钙、硼、磷含量及粒度、外观的检验结果有任一项不合格时，判该批产品不合格。5.5.2 碳含量、水分、酸不溶物的检验结果不合格时，其判定由供需双方协商。6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书6.1 标志包装袋（桶、箱）外应标有“小心轻放”及“防潮、防雨”字样或标志，每件（袋、桶、箱）应标明：a) 供方名称；b) 产品名称；c) 产品商标；d) 产品批号；e) 产品净重。6.2 包装硅粉应用内衬塑料袋的铁桶、铝桶、木箱或塑料编织袋等包装，每件净重可为50 kg、100 kg、500 kg，1000 kg，如需其他形式包装时，可由供需双方另行商定。6.
11、3 运输产品在运输过程中应轻装轻卸，勿压勿挤。6.4 贮存产品应贮存在清洁、干燥环境中。6.5 质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明：a) 供方名称；b) 产品名称；c) 产品批号；d) 产品净重和件数；e) 各项检验结果及检验部门印记；f) 本标准编号；g) 出厂日期。7 订货单（或合同）内容本标准所列产品的订货单（或合同）内应包括下列内容：a）产品名称；b）规格；YS/T 724-XXXX4c）数量；d) 本标准编号；e) 其他。YS/T 724-XXXX5A A附 录 A（规范性附录）硅粉中酸不溶物的测定A.1 方法提要将硅粉试样用氢氟酸、硝酸溶解除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解，过
12、滤，将酸不溶物烘干，称重，计算百分比含量。A.2 试剂与材料A.2.1 氢氟酸：=1.14 g/mL ，优级纯。A.2.2 硝酸溶液：1+1，优级纯。A.2.3 盐酸溶液：1+1，优级纯。A.2.4 硝酸银溶液：17 g/L，优级纯。A.3 仪器与设备A.3.1 分析天平：感量0.1 mg。A.3.2 无油真空泵。A.3.3 玻璃砂芯坩埚：孔径5 m15 m。A.3.4 电热恒温干燥箱：温度在1052可控。A.3.5 电加热板：温度在1355可控。A.4 分析步骤A.4.1 称取硅粉试样约1g，精确至0.0001 g。A.4.2 将试料（A.4.1）置于铂坩埚中，加少量水润湿，加入10 mL
13、氢氟酸（A.2.1），分次滴加共计5 mL10 mL硝酸（A.2.2）溶解（沿壁慢慢滴加）。待大部分试样溶解后，盖上盖子置于电热板上（130140）加热回流至溶解完全，之后去掉盖子蒸发至湿盐状，取下稍冷，加入1 mL氢氟酸（A.2.1）再次挥硅。A.4.3 待坩埚内物质完全蒸干后加入5 mL盐酸（A.2.3）使盐类溶解，趁热倒入预先在1052干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中进行抽滤，用热水洗涤砂芯坩埚至滤液无氯离子，用硝酸银溶液（A.2.4）检验。置于电热恒温干燥箱中，于1052干燥，干燥后移入干燥器中，冷却至室温，称其质量。反复烘干，冷却、称量，直至两次的质量差不大于0.0003 g为恒重。A
14、.4.4 使用完毕的玻璃砂芯坩埚用热的盐酸（A.2.3）浸泡15 min30 min，再用热的盐酸（A.2.3）抽滤洗涤三次，用纯水反复抽滤清洗干净后，置于电热恒温干燥箱中，于1052干燥至质量恒定，于干燥器中冷却至室温，取出称量并记录。A.5 分析结果的计算YS/T 724-XXXX6酸不溶物含量以其质量分数 计，数值以%表示，按式 A.1 计算：w（A.1）1021m式中：砂芯坩埚和酸不溶物的质量，单位为克（g）；1m砂芯坩埚的质量，单位为克（g）；2试料的质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后两位。A.6 精密度A.6.1 重复性在重复条件下获得两个独立结果的测定值，这两个测定结果
15、在表A.1给出的平均值范围内，这两个结果的绝对差值不超过重复性限( r),超过重复性限( r)的情况不超过5%，重复性限按表A.1数据采用线性内插法获得。表 A.1 重复性限酸不溶物含量,% 0.60 1.60 2.50 5.00重复性限 r,% 0.20 0.40 0.60 0.80注：重复性限 r为2.8 Sr， Sr为重复性标准差。A.6.2 再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（ R），超过再现性限的情况不超过5%，再现性限数据按表A.2数据采用线性内插法获得。表 A.2 再现性限酸不溶物含量，% 1.60 5.00再现性限 R，% 0.60 0.80注：再
16、现性限 R为2.8 SR， SR为再现性标准差。YS/T 724-XXXX1附 录 B（资料性附录）硅粉取样方法B.1 采样条件B.1.1 采样必备装置：硅粉采样器、样品袋、叉车（必要时）。B.1.2 人员通讯装置：防爆对讲机。B.1.3 采样必备环境条件：防雨雪。B.1.4 其他条件：抽样过程应在供方等的监护下进行。B.2 制定抽样方案B.2.1 确定抽样总体：将同一验收批视为一个抽样总体，总体大小以独立包装件数计。B.2.2 确定样本大小：确定检验水平及接受质量限，根据GB/T 2828.1-2008表1，确定样本量 n。对于外购使用硅粉，一般规定一般检验水平II级的正常检验一次抽样方案。
17、其他情况由供需双方商定。B.2.3 确定抽样方法： a) 若抽样总体同层堆放，则随机选取 n 袋；若抽样总体分 t 层堆放，则每层随机抽取 n/t 个样本；b) 对于每个样本，在上中下不同的位置随机抽取 35 个点，每个样本的取样点可参照图 B.1 所示方案进行；图 B.1 抽样方案c) 所取的样品混合均匀，作为 1 个分析样品。B.3 采样实施B.3.1 采样人员按时携带硅粉采样器到达采样现场。B.3.2 记录抽取样品批次信息，使用硅粉采样器按B.2.3条款进行采样。 B.3.3 硅粉取样器插入前，确保取样口处于关闭状态。B.3.4 取样器插至规定深度时，使硅粉进入取样器内。B.3.5 将所取样品从取样器出口倒入样品袋。YS/T 724-XXXX2B.3.6 单个样品采样总量不少于400 g。注：下层样品不容易抽取时可借用叉车抬取。_
