1、ICS 77.040H25GB中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 14142XXXX代替 GB/T14142-1993硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法Test method for crystallographic perfection of epitaxial layers in silicon by etching techniques预审稿(本稿完成日期：2015-9-30）20XX - XX - XX 发布 20XX - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发
2、布GB/T 14142-XXXXI前 言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T 14142-1993硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法。本标准与GB/T 14142-1993相比，主要有如下变动：修改了方法提要；增加了干扰因素；增加了无铬溶液及其腐蚀方法。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。本标准起草单位：南京国盛电子有限公司。本标准主要起草人： GB/T 14142-XXXX1硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法1 范围本标准规定了用化学腐蚀显
3、示，并用金相显微镜检验硅外延层晶体缺陷的方法。本标准适用于硅外延层中堆垛层错和位错密度的检验，硅外延层厚度应大于2m，缺陷密度的测量范围010000cm -2。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 14264 半导体材料术语YS/T 209 硅材料原生缺陷图谱3 术语GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。4 方法提要用铬酸、氢氟酸混合液或氢氟酸、硝酸、乙酸的混合溶液腐蚀试样，硅外延层晶体缺陷被优先腐蚀。用显微镜观察试样腐蚀表面，可观察到缺
4、陷特征并对缺陷计数。5 干扰因素5.1 在腐蚀过程中可能会存在一些误操作5.1.1 腐蚀液放置时间过长，有挥发、沉淀物现象出现，影响腐蚀效果。5.1.2 腐蚀时间过短，缺陷特征不明显；腐蚀时间过长，腐蚀坑放大，同时表面粗糙，会造成显微镜下背景不清晰，缺陷特征也不明显。5.1.3 腐蚀液配比失误，影响腐蚀速率，其后果同 5.1.2。5.2 在计量过程中可能会存在一些错误的缺陷识别。5.2.1 硅外延层片清洗或淀积过程未能去除的污染，在优先腐蚀后可能会显现出来。5.2.2 择优腐蚀时，如搅动不充分，可能出现析出物，易与晶体缺陷混淆。5.2.3 显微镜视野区域的校准会直接影响到缺陷密度计量的精确度。
5、5.3 这种建立在假定硅片表面缺陷随机分布基础上的检验方法，可以根据缺陷的尺寸和位置而采用不同的缺陷密度测试方法。5.4 由于多个扫描模式相交在圆片的中心，如果一个缺陷在一个或者多个点上被发现，那么在计算时可能不止计量一次从而影响到计量的准确性。GB/T 14142-XXXX26 试剂与材料6.1 三氧化铬,分析纯。6.2 氢氟酸,分析纯。6.3 纯水,电阻率不小于 5Mcm（25）。6.4 硝酸,分析纯。6.5 乙酸,分析纯。6.6 硝酸银,分析纯。6.7 铬酸溶液 A：称取 50g三氧化铬溶于水中，稀释到 100mL。6.8 铬酸溶液 B：称取 75g三氧化铬溶于水中，稀释到 1000mL
6、。6.9 Sirtl 腐蚀液：氢氟酸:铬酸溶液 A=1:1(体积比)混合液。6.10 Schimmel 腐蚀液：氢氟酸:铬酸溶液 B=2:1（体积比）混合液。6.11 薄层腐蚀液：氢氟酸:铬酸溶液 B:纯水=4:2:3（体积比）混合液。6.12 无铬腐蚀液：氢氟酸:硝酸:乙酸:纯水=1:2:4:2（体积比）+硝酸银（0.010.05）g/L。7 测量仪器7.1 金相显微镜：带有刻度的 x-y载物台，读数分辨率 0.1mm。物镜 5X100X，目镜 10X12.5X。7.2 耐氢氟酸的氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、滴管和镊子等。8 试样硅外延片应干净，无污物。9 检验步骤9.1 显微镜视场面积的选
7、择9.1.1 检测层错密度时选用显微镜视场面积 1mm22.5mm 2，放大倍数大于 80X,标尺的最小刻度0.01mm。9.1.2 检测位错密度时选用显微镜视场面积 0.1mm20.2mm 2，放大倍数大于 200X,标尺的最小刻度0.01mm。9.2 腐蚀液的选择9.2.1 有铬腐蚀液9.2.1.1 （111）面缺陷腐蚀显示用 Sirtl腐蚀液（5.9）或 Schimmel腐蚀液（5.10）。9.2.1.2 （100）面缺陷腐蚀显示用 Schimmel腐蚀液（5.10）。9.2.1.3 外延层厚度小于 10m 的薄层外延片可使用薄层腐蚀液（5.11）。注：如果操作特别谨慎，则可检测厚度为0
8、.5m2.0m的外延层层错密度。9.2.1.4 腐蚀时间：使用新鲜腐蚀液，检测层错密度腐蚀 30s60s，检测位错密度腐蚀1min5min。根据外延层厚度情况，为充分显示缺陷特征、准确计数，可适当增加或减少腐蚀时间。9.2.2 无铬腐蚀液GB/T 14142-XXXX39.2.2.1 两种晶向均可采用无铬腐蚀液（5.12）。9.2.2.2 腐蚀时间：使用新鲜腐蚀液，腐蚀 15s30s。根据外延层厚度情况，为充分显示缺陷特征、准确计数，可适当增加或减少腐蚀时间。9.3 样品制备9.3.1 把试样的外延面朝上放置于耐氢氟酸烧杯内，加入腐蚀液，使腐蚀液高出试样表面约 2.5cm。腐蚀层厚度不得超过外
9、延层厚度的 2/3。9.3.2 将腐蚀后的腐蚀液倒入废酸槽内，并迅速用水将试样冲洗干净。9.3.3 用干燥过滤空气或无有机物的氮气将试样吹干，或用甩干机甩干。9.3.4 如果腐蚀太薄，或未出现蚀坑，则腐蚀时间应加长，同时监控外延层厚度。9.4 扫描图形9.4.1 用显微镜按设定的扫描图形，在相应的位置观察试样表面。9.4.2 九点法：用显微镜载物台的移位标尺测量外延层直径，按照图 1所示位置，即中心一个视场，1/2半径处四个视场，距离边缘 L处四个视场（硅片直径大于 50.8mm，L 取直径的 7%，硅片直径小于50.8mm，L 取直径的 5%+1mm）共 9个视场位置测量缺陷密度。图 1 九
10、点法试样表面上计数方位9.4.3 垂直带扫法：层错密度小于 10cm-2，位错密度小于 100cm-2的外延层用垂直带扫法，按图 2中虚线所示位置测量缺陷密度，带两端距离外延片边缘尺寸为（L-d/2）mm。带宽度即视场直径（d）。图 2 垂直带扫法试样表面上计数方位9.4.4 米字连续扫描法：样品片放置到显微检测载物台上，按照图 3-1所示位置，使样片在沿着图中线段从 A经过中心点向 B直线移动时，计算对应视野内的缺陷。点 A和 B都在圆片距边缘 3mm处且直GB/T 14142-XXXX4线 AB与主参考面或槽口形成 45夹角。接着按照图 3-2所示位置，将圆片在显微镜载物台上顺时针旋转 4
11、5再次扫描，连续扫描 4组。图 3 米字连续扫描法试样表面上计数方位9.5 典型缺陷特征照片检测的典型缺陷特征照片见图4图9。GB/T 14142-XXXX510 测量结果的计算10.1 九点法的平均缺陷密度按式（1）计算：=9=19式中：平均缺陷密度，单位为个每平方厘米（个/cm 2）；NS视场面积，单位为平方厘米（cm 2）；ni第i个视场内的缺陷个数，单位为个。10.2 垂直带扫描法的平均缺陷密度按公式（2）计算N= 1+221.432式中：平均缺陷密度，单位为个每平方厘米（个/cm 2 ）；Nn1一条带中缺陷总数，单位为个；n2另一条带中缺陷总数，单位为个；d视场直径，单位为（cm）；L扫描带长度，单位为（cm）。10.3 米字连续扫描法的平均缺陷密度按公式（3）计算N=平均缺陷密度，单位为个每平方厘米（个/cm 2）；NGB/T 14142-XXXX6n视场内的缺陷总数，单位为个；S视场总面积，单位为平方厘米（cm 2）。10.4 难以区分而又重叠的层错或位错蚀坑按一个计数。11 精密度本方法单个实验室测量精密度为30%（R1S）。12 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 样品编号；b) 样品的导电类型、晶向、外延层电阻率、外延层厚度；c) 腐蚀剂和腐蚀时间；d) 缺陷的名称e) 缺陷平均密度；f) 本标准编号；g) 测量单位、测量者和测量日期。
