1、吉林工业职业技术学院教案用纸实验 5-6 高锰酸钾标准溶液的制备和过氧化氢含量的测定检查预习情况1检查预习笔记2提问：(1) 高锰酸钾溶液应装在哪种滴定管中?a无色酸式滴定管 b棕色酸式滴定管 c无色碱式滴定管(2) 盛装高锰酸钾溶液的滴定管应怎样读数?a视线与弯波面最低点相切 b视线与液面两侧最高点成水平目的要求(1) 掌握高锰酸钾标准滴定溶液的配制和标定方法。(2) 掌握用高锰酸钾法测定亚铁盐含量的原理和方法。实验原理1、高锰酸钾标准溶液的制备基 准 物：草酸钠标定反应：2MnO4-+ 5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O指 示 剂： 自身指示剂法2、含量的测定标准溶液
2、： 高锰酸钾标准溶液滴定反应：MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O指 示 剂：自身指示剂法实验用品分析天平 滴定分析所需仪器 高锰酸钾 基准草酸钠（需于 110烘至恒重） 硫酸溶液（8+92） 浓硫酸 磷酸 (H3PO4) = 0.85 w实 验 步 骤1、高锰酸钾溶液c ( KMnO4) = 0.1 molL-1的配制 511.6g KMnO4500mL 水溶解 煮沸 15min 冷却待标2、高锰酸钾溶液c ( KMnO4) = 0.1 molL-1的标定 基准草酸钠 0.2g250mL 锥形瓶100mL 硫酸溶液滴定近终点加热至冒汽滴定（无
3、色微粉色）读数记录平行标定三份 总结上次实验：试剂高锰酸钾通常含有少量杂质，蒸馏水中含有微量有机物质，它们可与高锰酸钾发生缓慢反应，因此必须用间接法配制高锰酸钾标准滴定溶液。为获得浓度稳定的标准溶液，可称取稍多于计算量的试剂高锰酸钾，溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮存于棕色瓶中，放置 2 周，用微孔玻璃漏斗过滤后再标定。本实验是利用氧化还原反应用高锰酸钾标准溶液来测定亚铁盐的含量。称取 1.6g 高锰酸钾，溶于 500 mL水中，缓慢煮沸 15 min，冷却后置于暗处保存二周。用微孔玻璃漏斗过滤，贮存于棕色瓶中，贴上标签待标定。用递减法称取基准草酸钠 0.2g（称准至 0.0001g）于 25
4、0 mL 锥形瓶中，加100 mL 硫酸溶液（8+92）使其溶解，用配制的高锰酸钾溶液滴定。注意，加入第一滴高锰酸钾溶液后，褪色较慢，吉林工业职业技术学院教案用纸3、硫酸亚铁氨含量的测定 1.21.5 g 试样250mL 锥形瓶50mL 无氧水3mL 浓硫酸+2 mL 磷酸+100 mL 无氧水 滴定至粉红色终点读数 记录平行测定三份数据记录与处理(1) 高锰酸钾标准溶液的标定项 目 1# 2# 3#倾样前称量瓶+ 试样质量(g)倾样后称量瓶+ 试样质量(g)m Na2C2O4 (g)滴定消耗 KMnO4 的体积 V(ml)c(1/5KMnO4) (mol/L)c (1/5KMnO4)平均值(
5、mol/L)极差极差 /平均值100% 0.67)()51(4VmKMnO式中 c ( KMnO4) 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，molL-1；V 标定消耗高锰酸钾溶液的体积，L；V0 空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积，L；m 基准草酸钠的质量， g；67.00 Na2C2O4 的摩尔质量，gmol -1。12、亚铁盐含量的测定项 目 1# 2# 3#移取试样的体积 V(ml)滴定消耗 KMnO4 标液的体积V1(ml)c (1/5KMnO4) (mol/L)(NH4)2Fe(SO4)26H2O平均值绝对偏差 di相对偏差 Rdi mVKMnOcHSOFeNw1.392)51(6)( 424
6、24 式中 c ( KMnO4) 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，51molL-1；要等粉红色褪去后才可接着加下一滴，滴定逐渐加快。接近终点时将溶液加热至 6575（溶液开始冒蒸气） ，再缓慢滴定至溶液呈粉红色 30s 不褪为终点。平行标定 3 份，同时做空白试验。用减递法称取 1.21.5 g 硫酸亚铁铵试样（称准至 0.0001g）于 250 mL 锥形瓶中，加 50mL 无氧水（新煮沸并冷却的蒸馏水）使其溶解。加入 3 mL 浓硫酸、2 mL 磷酸及 100 mL 无氧水，立即用刚标定过的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色 30s 不褪为终点。注意事项：(1) 过滤高锰酸钾溶液所用微孔玻
7、璃漏斗，预先应以同样的高锰酸钾溶液缓慢煮沸 5min;贮存用的棕色瓶也要用高锰酸钾溶液洗涤 23 次。 (2) 标定高锰酸钾溶液接近终点时，需将溶液加热，滴定热溶液时要注意安全。(3) 滴定至终点后，溶液的粉红色会逐渐减褪。这是由于空气中还原性气体与 MnO4-缓慢反应的结果。吉林工业职业技术学院教案用纸V 滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，L；m 试样的质量， g；392.1 (NH4)2Fe(SO4)26H2O 的摩尔质量，gmol -1。作业： 实验报告 思思 考 题(1) 配制高锰酸钾标准滴定溶液为什么要煮沸并放置两周后过滤? 能否使用滤纸过滤?(2) 用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液应注意哪些反应条件?
