1、液相项目培训试题一填空题（每题 2 分，共 70 分）1.维生素 A,又称视黄醇，是一种 脂溶性维生素，对光和氧非常敏感，对热不敏感，在100的温度下也不失效。2.维生素 E,又称生育酚，是一种脂溶性维生素，易溶于有机溶剂，不溶于水，对氧敏感，对热不敏感。 3.1g 视黄醇=3.33 IU 维生素 A。4.维生素 D 的最大吸收峰为 265nm，比较稳定。5. 维生素 A、D、E 标准储备液均须 -10以下避光储存。标准工作液临用前配制。标准储备液用前需校正6.测定维生素 D 的试样需要同时做 回收率实验。回收率必须每次与样品同时做，回收率测定要选择不含 VD3 的样品或已知含量的样品，不能用
2、未知样做7.正、反相切换时需要用异丙醇（色谱纯）过渡。8.丹磺酰氯对光和湿敏感不稳定。9. 维生素 K1 是脂溶性维生素，化学性质较稳定，能耐热耐酸，但易被碱和紫外线分解。做维生素 K1 时加饱和氯化钠可 防止乳化。10. 维生素 AE 标准工作液的浓度校正时用紫外分光光度计校正标准溶液时，用石英比色皿，无水乙醇调零。11. 维生素 B1，又称硫胺素，水溶性维生素，在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中容易分解变质。遇光和热效价下降，应置于避光阴凉处保存。 12.维生素 B1 原理：样品在稀盐酸环境中恒温水解，酶解，用碱性铁氰化钾衍生，正丁醇萃取后，经 C18 反相色谱柱分离，用荧光检测器（ Ex：
3、 375nm， Em：435nm）检测，外标法定量。 13.做维生素 B1 时，室温条件下衍生产物在 4h 内稳定。14.维生素 B2，又称核黄素， 水溶性维生素，在酸性和中性溶液中较稳定，在碱性溶液中容易分解变质，对光非常敏感，应置于避光阴凉处保存。 15.做维生素 B2 需同时做空白试验。16.维生素 B6，水溶性维生素，在自然界中以 吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺三种形式存在，对光敏感尤其是紫外线。 17. 烟酸、烟酰胺是较稳定的化合物，水溶性维生素，属于维生素 B 族。18 维生素 A、D、E 的检验依据是 GB5413.9-2010.19. 牛磺酸 24 小时之内必须进行衍生化，试样衍生化后
4、 48h 内必须上机检测。20. 由于 VD3 含量太低，所以需要净化浓缩后再测定。二判断题（每题 1 分，共 10 分）1.测定维生素 D 时，回收率测定要选择不含 VD3 的样品或已知含量的样品，不能用未知样做。 （ 对 ） 2.氢氧化钾浓度高有利于 VD3 的测定。 （ 对 ） 3.正、反相可以频繁交替使用。 （ 错 ）4.乙酸钠缓冲溶液用高纯水配制，建议与乙腈混合后再用微孔滤膜过滤。 （ 对 ）5.样品一定要用水全部溶解，不能有未溶解的干粉。 （ 对 ） 6.分液漏斗萃取时振摇时不要太剧烈，以免漏液和乳化。 （ 对 ）7.蒸发时可以完全蒸干。 （ 错 ） 8.做维生素 K1 冷冻可使正已烷层与其它杂质更好分离。 （ 对 ）9.做维生素 B1 时标样也要进行衍生化。 （ 对 ）10.维生素 B6 样品处理过程中，调节 pH 值时，尽量不要反复调节。 （ 对 ）三简答题。1.做维生素 D 时需要皂化，请问皂化的作用是什么？答：皂化的作用是去除脂肪、蛋白等大分子物质，并使 VD3 变成游离态，以便用石油醚萃取。2.检测维生素 A、D、E 的原理。答：试样皂化后，经石油醚萃取后，维生素 A、E 用反相色谱法分离，外标法定量；维生素 D 用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量。
