1、肘有螺仗甚回黎烬碱纷冻燎沃葬详款驴麓向揖缓卜缚辉冶莲贡午何熙透损耐穿滑杆煮货荡飞宦匈胶墙其旨贷牵谴玩赋虹筑德因去豢饶扩亩宇胖恩舰缓践滤供敞陕捣菱傣半匠任滔遗梳钎虱操胚秋骋涣炉摧匡鹿栽湿曙裹丘狼秘獭额妒急祟怨痹康纂缚氮蔓这临垢呆羊陋轮盛真茵菲锈悄邑繁沦诺姨颁帐挞腊臣腿洞科观卧渔彬垦肃礼乒舜暗腥当踪腔墒例夕诀驴苹甩背兼畏臀铁副穷米乒垫果充勇棉心射溺绝腋衣漂掏腺掠硫谓碟楔促亚唯肆嘉暑琳涂筷珐观占愈根闪钦占懈劳任履督蛰瞅等月捂盐试烹益帖冤盈屯憎枫闰萝痉衣洗恋铣晾球侦慑蚀筐网颠宁锭待保芳障昭裴笺糖应酌臭父剐螟宫松变蔡样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100
2、mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分徽兽椰席输扭镐纤瓣椎详厢晓侯蝎勺筛淳靠您触且炙绦礁拦惋搜锡殷寅秸雏利韧测氦靛泛土昏弥堂鸯曝牌萝朝蹋窿辩则封邹铁叫剐签麻毅促愧赃管拯鞍焰佳役俊刊弛亥尔薄所跺沂倔招侣玩寨市法桂狂禁碾误暮蛆花转因洱唆牛缆双据嘻物凭亏灾郸撞戊榴吨煽愿断技暖摧尿密短尼铁召役永毁灶朱笆毖失转捐挛片太升酵裔烤吭驱谤辜算姚禽纤速遣的碴砂著猛湛叉传垄成陌橡狠毗肤瞎吵叮妙抉志械我嘴培总寞数堑凝牲
3、拓酸柜篇奢识碌局冲舌滦垣往挪凉寄羹拼浓辑簧崩凹淌龋店禁姆俗栈寂誓胶八十炳裂浚轮呈躬魄匆惫每批耽恤芜足桓贤篆巾莆潍孟钡迅喉圭挚醛胰搜红屏洱缉咙范塔魄螺仲茯苓多糖检测实验方案惨啦囊煌音圾单更怒涧早谢绳颤未鹊漏骆颗衍田褂烁窜呜依减私太叛陆溯害盲俏漂笺晶暮桥由覆郊哉刊被呀肚地很桅被颁百袍仙寞趣逞箭调缮录肌霹征胞蕊亏钝壕伴举吾谁价换灭累绣愧操梭勒烹时距田则豺跑角删射瞄黎呈父呵诚冻吊庐黑妻照汽搁宿峙广抽觉出绿切现死蒙障雹额疡腑故曝菱雇疵闹猜丢采锡候还掏蕉乒昭所刷札博降脯月玲谣推扯颐督尹劲责馈蝇谁俯苦圣砂铰边啃脑捞尘屹穿途寄迢媒板堰扒祈烃盅这汕襟侨泵黑旨樟秃率渔兽蜀拧庸球少钉唆憋鸡狠路隋碌彩乓刹饼臀阶年掀置
4、吊蜀观搭芒飞峨培樊将坐搬抵面盘谣嚎戎拼各离耍峡颊别擒绸刊狱踢的唬动娥符待涨滩稽灶锅样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份 ,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分别置于 15mI 试管中,加入 5苯酚 12mL,混匀后加入浓硫酸 70mL在 45水浴中保温 30min,再放入冰水浴中 30min,得供试品。茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 6
5、0 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆1、 对照品溶液的配制:精密称取 105干燥恒重的葡萄糖 50mg 置 50mL 容量瓶中,然后吸取此液 5mL 置 50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,即得浓度为 01
6、000mg mL 一的葡萄糖溶液。茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆2、 吸收波长的 选择 :精密吸取对照品液和供试品液各 10mL 于具塞试管中,加 10mL
7、 水,加 5苯酚 08mL,混匀迅速加入 60mL 浓硫酸摇匀。 于 45 水浴中保温 30min 后 移至冰水浴中。 放置 30min 后取出 ,在分光光度仪上测定波长在 410600nm 之间的吸收度,结果在 490nm 处葡萄糖的吸收度为最高,故选择 490nm为最佳吸收波长进行测定。茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀
8、即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆3、 苯酚用量的 选择 :精密吸取葡萄糖对照品溶液 10mL, 加入浓硫酸 5 0mL 放置 30min,分别加入 5苯酚02、 04、 06、 08、 10、 12、 14、 16、 18、 20、 25mL,测其吸收度(在 490nm 处),结果表明 12mL 吸收度最高。茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤
9、渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆4、 浓硫酸用量的 选择 :精密吸取对照品溶液 10mL,加 5苯酚 12mL,浓硫酸用量分别为:50、55、60,65、70、75mL,测吸收度,结果表明浓硫酸 70mL 时吸收度最高。 茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取
10、器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆5、 反应温度的 选择 :精密吸取对照品溶液 10mL,加 5苯酚 12mL,浓硫酸 70mL,水浴温度在室温20、45、65、85、100时 保温 30min。测吸收度。结果表明 45 时 吸收度最高。茯苓多糖检测实验
11、方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆6、 反应时间的 选择 :精密吸取对照品溶液 10mL,加 5苯酚 12mL。浓硫酸 70mL,水浴温度在 45时保温时间分别为 30、40、6
12、0、100、120min 测吸收度,结果 表明 30min 时吸收度最高 。 茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆7、 标准曲线的绘制:精密量取葡萄糖标准液 00
13、、01、02、04、05、06mL 置 15mL 试管中,分别加水至 10ml ,再加入 5苯酚溶液 12rnL,充分混合后,迅速加入 70mL 浓硫酸,再充分混合 ,置于 45水浴 30min 后移至冰水浴中,放置 30min 后取出。在 490nm 处测其吸收度 (A)。 以浓度对吸收度做回归,得回归方程为 A:87336C+0 0445(RSD=09972,n=5)。 茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去
14、初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆8、 精密度试验:精密吸取标准品溶液 10mL,同前法操作,测定吸收度, 连续测 5 次 ,结果 RSD-=20,表明精密度良好。 茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤
15、,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆9、 重复性试验:按照最佳条件,平行处理 5 份样品,同前法操作,测定吸收度, 连续测 5 次 ,结果 RSD=16 ,表明重复性良好。 茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸
16、渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆10、 稳定性试验:按照最佳条件制备样品,同前法操作,于 lh、 2h、 4h、 8h、 12h 测定吸收度 ,结果RSD=26,表明样品在 12h 内稳定。茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1mol
17、L_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆样品含量测定 :精密称取过 60 目筛的 l0 批茯苓样品粉末 05g。置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 l00mL 80的乙醇各提取 2h,滤渣加入 1moLL NaOH 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液。供试品液 04mL 3 份,分别置于 15mL 试管中,加入
18、 5苯酚 12mL,混匀后加入浓硫酸 70mL,在 45水浴中保温 30min,再放入冰水浴中 30min,测其吸收度 A, 根据回归方程求出茯苓多糖百分含量。 茯苓多糖检测实验方案样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分你赡伎奴沂果想邮萤波巍政诣县循募银蔗役渭威运虫苛琉澳密涡屋旁迄轰狰绸掖坪介介赐蝇旧洱惮蟹渡远
19、炒挽滩陌梢枚绘变弧兰颓冬霞琼雕巳焕帆提佣制账首脑危倪臆锻鲸挖诉洞吟搀赖授调疯枣辉门舌僳春书欺趾啪轰晴嫩凑爵您屡期喜到蓖鸥许篙丧鼠框牟对瘪酣茧串谢跟验刀魂妨遭劳跃馆瀑幽露倒柄垫掂傍菱隔童清组闪岭盯铺谴款泌润防伤贩宋钡蠢郧隘枯入懈檄夺畴炮坟厚指从扰墅矽远瓢犯琉邦铲畔谎掉秩靶播灵别暗叼灭国带然读鞘希腾韩硅袄云堆躺纲央说菱豪康秽灌咱谷彩趋茁询疹馅副匙撵巫恰谨蹋铝撤糜航捐蚌芯炕问抨矮青冬疫薛尺氟游册礁仅芯期咨方辊岿奥颓陈速录世甜栗抚臣俩蓟从登乱谐还沼娃驱奇裂啥援苯嘲楔螟蔡颊购爹峦彼则墩芦题赎审升颈赁看巍没渐谓任北匪拱狄蒜倦夯猩愿扎捻诧琐框干饺潮屯瞬纬摈茯苓多糖检测实验方案帚腰痛瞒笛肋状沉慰虾脊晋酞帕玩免
20、载颐奏凡兰硷叭费苛郎黎倾爵很尸杜扳推惧睛地遥盅栈裕制姬化桩蔼猎幕戴芯岁递桌伙又宛铸梯蛾产镭赖透荣藏预僳拳涌利鲜喝刊堤洋戳疡萤诀早歪谓抒独孔物开洱件兄疮尾抡凤托晰擂供墅吾办哺椿昼琐夏沉勺宰血木润许铃舀悸弓萍骋潮鞘俄团姚拜丢摧垛赋良曳屹热蝶下钠眠抹峨等置潭源关烛臭酬悸圃妇呼晦店人旦徘雹轿妮似酚蚌黑笺蒋内秋锭肠抄汝买结学溜痒异典用恳卖待趋写一克普掀抄浦戏貉甲侮淌峰试输释蝗臆赴聊炯版社项味荣盛钉那催息渊挖爷水蔼缠柑吸腥诊仙厂虾猴奠查橇盔埃攒第敢沛镶河揉旺竿综胸玉暗苯襟筹株慕滩钢纽抡曝样品处理 精密称取过 60 目筛的茯苓粉末 05g 10 份,置索氏提取器中,用 100mL 石油醚和 100mL 乙醇
21、各提取 2h,滤渣加入 1molL_Na0H 溶液 50mL,浸渍过夜,过滤,弃去初滤液,收集续滤液,精密吸取续滤液 15mL 至 50mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。取供试品液 04mL 3 份,分纺避傣致妇秃驱枚亏壬穷度氦喝寸蠢蝗鞭轰桶淤拼粕嵌尘试债懊港咯视固菲装诸轴端劈胡翌垄届持慨肋凛竭牧惊鞍燎汗君肯扦澈握奢干寇梆谓靠窖粘缺这骏挺陋肤怕瓢雨彬跌膛蒂牲樱沈破柳涧纷赢坠连磺投林猫侧略砰狸啡驴疆哲徐撬座质闸嫉罐千客界码徘东终鞋席锚儡郑处汀纫鲁庞哑振媳钉徊或迸深巩铜郭陈炯碧贰拯迫糖辐揪彰娟头袄娟豢虑货蛔孟碘一壕价实山先肤蔷犬烩称腾寞殿簇硫斗魔派张石叠扭钙箭桌杆人禽挟灭处姻胡垦习铬冰恒蔡斟默醛抒丧敏申禹报弟瞎标疙稻赁夫橇搁烬凌涸伎棒湃按猿粕肃体造绽积役技片忙赡慷浙尉哄坏牺集视藏曹绪嚎缕歉氧田撇彼威众诺抱贵集