1、第 1 页 共 126 页OBLF GS-1000 直读光谱仪操作手册(2008 版)第一部分:简介此光谱分析仪程序为 1.4 版以上的 Windows Vista 操作系统下的OBLFWin 软件,用来操作、校正并检查整个系统。下面所介绍的方法为仪器操作的基本方法,用户可以随着对操作软件的熟悉程度,自己加以总结及提高,不一定完全按照介绍的方法进行。第二部分:仪器准备1、程序启动和主菜单在 Windows 目录下用鼠标双击 OBLFWin 图标启动程序。主菜单显示如下:快捷键,等同于日常分析 (Analysis)快捷键,等同于完全标准化(Recalibration)快捷键,仪器系统状态检查第
2、2 页 共 126 页快捷键,操作者选择权限快捷键,退出2、仪器状态检查系统值可以在光谱分析仪主菜单中用功能键 F2 选择查看。Date:当前日期Time:当前时间Spark Number:火花总激发个数Vacuum Value:光学系统中的真空值;应大于 0.8。在真空控制系统中附加有真空泵工作时间显示,应小于 5%。Temperature:光学恒温系统的当前温度,QSN750 为 32,GS1000 为 35。PM Voltage:加在光电倍增管上的负高压值,QSN750 为950V,GS1000 为 650V.第 3 页 共 126 页Profiling:当前和原始设置的入射狭缝的位置,
3、狭缝位置大约为 250.系统值应在光谱分析仪特定的极限范围内,若仪器系统正常可以进行分析工作。3、用户分级管理目前软件进入的是仪器的最基本操作,在正常的仪器管理中可以设定不同的分级管理,如下介绍的是如何建立仪器的分级管理。用鼠标单击 Change User 键或快捷键 F9:显示如上图,在使用者框内输入使用者代号,在下一行的密码处输入相应的密码,然后点击 OK 键,即可进入相应的分析程序。4、建立使用者和密码点击主菜单中的 Settings 设置键,第 4 页 共 126 页单击 User Definitions 后出现新的画面:若建立一个新的用户使用者,请按 NEW 功能键,出现如下显示,第
4、 5 页 共 126 页输入新的使用者代号,例如 abc,然后按 OK 键,在 Password 处输入自定的密码。第二步在下面的各个选项中进行选择,保留的划勾,不要的改为空白,最后按存储键退出。注意:此功能可以建立多个使用者!第 6 页 共 126 页第三部分:日常分析功能一、基本项目设定:在仪器的主操作界面上点击分析(Analysis)键,然后选择日常分析(Routine Analysis)项目,第 7 页 共 126 页先出现一个分析基体选择窗口,把想要选择的分析基体点成蓝色,然后点击 OK 键,进入选择分析程序画面。注:单基体的分析仪器没有上一部分选择,直接出现下面的选择分析程序画面。
5、把想要选择的分析程序点成蓝色,然后点击 OK 键,进入设定分析条件画面。第 8 页 共 126 页在如上的界面中有如下选择:1, 任务(Task ):显示目前的工作任务。可在程序中选择特定任务之一。用上下行键选择,回车键确定。2, 显示模式(Mode):可以用重量百分比显示,也可以用绝对光强度值、相对光强度率、校准后的相对强度率来表示,用户一般采用重量百分比显示,其它的显示一般用于仪器的维修和保养使用。3, 分析基体选择(Matrix):单基体仪器不可选择,多基体仪器可以用上下行键选择,回车键确定。4, 分析程序选择(Program):选择与待分析样品材料一致的分析程序用于样品分析,用上下行键
6、选择,回车键确定。5, 样品号(Sample No):输入用户自己定义的样品编号,最多24 位。6, 合金牌号(Alloy):可以在已经输入的合金牌号中选择,也可以不输入。若输入了合金牌号将在后面的分析时,若某个或几个元素的分析结果超出了选定合金允许的上下限范围时,分析结果将以特殊的颜色显示。7, 操作者代号(Remark):输入操作者自定的人员代码,最多24 位。二、关于样品平均、打印、存储项目的设定:在上述画面中点击设置(Settings)键,进入设置功能画面,第 9 页 共 126 页1, 平均设定:11, 不进行自动平均,采用手动平均12, 在几次激发结束后进行自动平均13, 平均时把
7、不好的单个元素结果排除在外14, 平均时把不好的激发结果排除在外2, 打印设定:21,打印分析平均值22,打印单个结果23,打印统计值24,打印用纸的类型25,在每一行宽的打印字符数3, 存储设置:31,手动32,半自动第 10 页 共 126 页33,自动34,存储单个的分析结果。 (若此项不选则只存储平均值)35,另存为校正样品上述项目设定完成后按 OK 键即回到基本项目设定画面,以上工作完成后,按继续(Continue)键进入分析画面。三、分析未知样品将制备好的分析样品放在激发台上,然后按压仪器上的绿色激发按钮即开始第一次激发分析,若激发第二次则重复上述工作。第 11 页 共 126 页
8、上述的显示方式即为应用了第一项的第 6 条,输入了材料的合金牌号,而其中的 C、Si、 Mn、P、S、Cr 元素的分析结果不在设定材料21MnCr5 的允许范围内。若查看这几个元素到底距离设定的范围有多大偏差,可以在此画面中直接点击左上角的 Set point 快捷键,显示元素设定的允许变动范围。第 12 页 共 126 页上图中的兰色行即是 21MnCr5 这个合金牌号的元素允许变动范围,用户可以通过这个画面直观的了解到分析的材料与设定牌号之间的差异。在此分析中,若设定时选择了自动平均,则光谱仪将进行分析结果的自动平均。上面的兰色行就是分析的平均值。用户可以选择打印,以及退出等待下个样品的分
9、析。在退出的同时,如果在设定时选择了存储功能,则光谱仪将按照设定的方式进行分析数据的存储。如果选择的是手动平均,则可以按 F10 功能键或 Averaging 快捷键进行手动平均,在平均后的画面中可以进行删除不正常激发点的工作。第 13 页 共 126 页假设删除第一个激发点,只需单击表示第一个激发点前面的符号,去掉它即可,此时的平均值将自动修改,然后再一次点击 F10 功能键或Complete 快捷键,光谱仪将出现一个平均后的选择画面,在这个画面中,你可以选择打印和退出等待下一个分析样品。若按 Next Sample 快捷键或 ESC 功能键,光谱仪自动将分析结果储存,分析画面将回到分析设定
10、画面,等待下一次的分析设定。一个完整的分析过程结束,在此过程中需注意以下几点:1. 千万不要选错分析曲线,否则将造成分析结果的错误。若不知分析的样品是何种材料,应尽量选择通用工作曲线,或进行自动合金材料程序选择分析,此功能在后面的章节中讲述。2. 分析材料的牌号在此日常分析中可以输入也可以不输入,若用户是进行已知牌号材料的分析,建议用户进行仪器的另一项分析功能,即仪器的材料牌号控制,此功能广泛用于炼钢炉前的使用,在下一第 14 页 共 126 页章节中讲述。3. 常规的分析画面中只设定了三项用户需输入的项目,即样品号、合金牌号、备注,其实用户完全可以按照自己的分析习惯和规定建立相应的输入项目,
11、此设定项目可以多达六项。此功能在后面的章节中讲述。4. 常规分析画面中用户需输入的样品号、合金牌号、备注等项目,用户可以输入,也可以不输入,而且也可以设定为必须输入,否则程序不能够继续进行。此功能的设定将在讲述如何建立输入项目时一并介绍。5. 有些时候可能会出现用户在分析未知样品时,分析结果与其他分析手段分析的结果,或者分析标准样品时分析结果与标样的标称值有一定的差值,而且每个元素的差值在每次分析同一类样品时基本不变,前提是标样的标称值或其他分析手段的分析结果一定是正确的,这种现象的产生主要是由于未知含量的分析样品与建立工作曲线的标准样品,在组织结构、金像组织、冶炼方法、干扰元素等多方面引起的
12、系统误差,若此系统误差大到可以影响用户的分析结果时,必须使用仪器的类型校准功能加以修正,此功能将在后面的章节中讲述。第四部分:材料牌号控制分析功能在仪器主画面中,点击 Analysis 分析项,然后用鼠标点击 Quality Control 分析项,进入如下选择,此时弹出一个合金牌号选择窗口,用户预先建立的各种合金牌号的名称将无一遗漏的显示出来,用户只需用鼠标或上下行功能键把准备选择的牌号变成兰色,然后点击 OK 键,即可第 15 页 共 126 页自动进入与日常分析项目相同的输入项目画面。进入此项目输入画面后必须注意,此时只有样品号、备注这两个项目可以是用户自己输入改变,其他的项目一概不应改
13、变,否则将引起分第 16 页 共 126 页析结果的错误。剩下的操作过程与前章节讲述的日常分析完全一样,在此不再讲述,关于如何建立用户自己的材料牌号库,请参看后面章节此项目的讲述。第五部分:自动程序选择分析功能一、 基本操作第 17 页 共 126 页在仪器主画面中,点击 Analysis 分析项,然后用鼠标点击Automatic program select 分析项,进入如下选择,进入此项目输入画面后必须注意,此时只有样品号、合金、备注这三个项目可以是用户自己输入改变,其他的项目一概不应改变,否则将引起分析结果的错误。第 18 页 共 126 页剩下的操作过程与前章节讲述的日常分析完全一样,
14、在此不再讲述。二、如何建立自动程序选择功能的选择程序库:在光谱仪主画面中,选择 Settings 中的 Automatic Program Selection功能,此时将会出现如下显示画面,在这个画面里,首先在 Program 列选择相应的曲线,然后在第 19 页 共 126 页Elements 项目中输入这条曲线的代表性元素,这样在今后分析过程中便于识别相应的曲线。例如:不锈钢曲线,代表元素 Cr-H、Ni-H工具钢曲线,代表元素 W、Mo、Co高锰钢曲线,代表元素 Mn铸铁曲线, 代表元素 C、Si操作者可以根据经验,把所有曲线包含进去,这样就把选择程序库建立完成。三、在日常分析中开通自动
15、程序选择功能:选择光谱仪主菜单中的 Settings 项, 点击 Tasks 功能菜单,第 20 页 共 126 页在 Task 项中选择 Automatic Program Selection 功能,在 is available for analysis 前面的选框中点击画勾,表示开通此项分析功能;然后点击画面左上角的 Save 保存这个设定,完成了这项功能的设定。第六部分:完全标准化(仪器校准)功能任何的分析仪器,经过一段时间以后,由于仪器自身以及外部各种条件的变化,都会使仪器的测量和控制性号以及分析曲线产生微小的漂移,导致了分析数据的变化和不稳定。因此,必须在间隔一定的时期后,对工作曲线
16、进行重新再校正(即完全标准化) 。特别提示:完全标准化工作是进行一切正确分析工作的前提,在仪器进行过任何的调整工作后,长时间的停机再启动后,以及确知分析数据有差异时,必须进行完全标准化,否则分析数据将产生极大的错误!第 21 页 共 126 页在仪器分析主画面中,用鼠标点击 Recalibration 再校正项,出现一列的下拉菜单,然后用鼠标点击所要进行完全标准化的基体项,进入如下选择,注:单基体的分析仪器将直接进入如上画面。用鼠标先将第一个样品号选中,然后点击 Spark Sample 快捷键,此第 22 页 共 126 页时画面将出现如下对话框,此对话框提示你是否进行仪器的光学成像,即描迹
17、工作。若选择 Yes,则仪器将提示你必须激发某一块特定的校准样品,一般为各种合金含量极低的低点校准样品,按照提示将此样品放在激发台上,然后按压仪器上的绿色激发钮进行激发测量,自动完成光学系统的描迹定位工作。若选择 No,仪器将进入分析画面,第 23 页 共 126 页按照画面中提示的样品号,将仪器随机配置的校准样品放在激发台上,然后按压仪器上的绿色激发钮,每个样品最少激发三次,若没有出现异常的激发点,则可以进行样品的平均。然后点击画面上部的 Complete 完成快捷键,仪器自动储存后将返回上一个画面。第 24 页 共 126 页此时你会看到,在刚测量的校准样品号的前面出现了一个符号,表示此样
18、品的测量数据已被存储。用鼠标点击下一个样品号,重复上述的工作步骤,依次类推逐一完成每一个校准样品的激发,使每一个样品号的前面都出现符号,然后点击 Exit 退出快捷键,完成仪器的校准工作。此时校准系数将被储存,并且将打印出最新的校准系数。仪器完全标准化工作全过程如上所述,在这里特别注意以下几点:1. 完全标准化不是单独对某一条工作曲线进行校准,而是对整个分析基体进行校准,一次校准可以对此分析基体内所有的工作曲线进行校准。2. 在每一次完全标准化时,仪器一定会提示是否进行光学系统的成像,建议用户在没有把握确定时,应该选择 Yes,进行一次光学系统的成像。但多基体仪器的用户,在进行完一个基体的校准
19、后马上进行另一个基体的校准时,不应再选择进行光学系统成像。第 25 页 共 126 页3. 仪器的完全标准化过程可以只进行一个或几个校准样品的激发,此时的完全标准化系数计算将在激发样品的数据和没有激发样品的上一次测量数据之间进行。由于各个元素之间存在干扰系数的问题,建议用户每一次完全标准化时最好把所有样品全部测量一遍,这样分析数据将更加准确。但是如果用户允许的元素波动范围较宽,而且只关心其中的某些元素,则可以按上述方法激发相应的校准样品,以利于节省时间和节省校准样品。4. 打印出的完全标准化系数极其重要,建议用户建立一个专门的档案存放,它反映了仪器的变化过程,而且上面的两个系数直接反映了目前仪
20、器的状况。第一个工作曲线偏转系数,它的取值范围一般为 0.81.5之间,若超过此范围,则需要进行仪器的保养工作。第二个工作曲线平移系数为接近于 0 的一个数值,若太大则反映出不是氩气的纯度不够就是加工样品时的样品污染。5. 务必牢记不可以不按仪器提示激发校准样品,若出现此现象,将导致分析数据极大的错误!发生此现象后,只需按照仪器的提示重新进行一次完全标准化即可。6. 仪器的完全标准化工作必须在仪器完全稳定后进行,即长时间停机后再开机需要大约 2-4 小时的稳定时间。第七部分:评估(Evaluation )此部分可以对已经分析储存的数据进行处理和打印分析报告。第 26 页 共 126 页一、 选
21、择图形方式:在仪器的主画面中点击(Evaluation)评估键,双击 Selection Graph 进入选择图形功能后出现如下显示:第 27 页 共 126 页此功能可以由用户自行输出当天的分析报告,也可以输出一段时间内分析数据的报告。Spark:选择分析数据的类型,是单个值还是平均值;Type of Sample:选择样品类型,是分析样、标样、控样还是类型标准化样品;Matrix:选择基体,根据每台仪器而定;Analysis Program:选择工作曲线;Task Name:选择任务类型,是日常分析还是牌号分析;Analysis Mode:选择分析模式,是重量百分比、绝对强度还是相对强度;
22、ID1ID6:是日常分析时输入的样品号、牌号、操作者等信息;Until now:到目前为止的时间;Days back:到目前为止之前几天,可以输入数字;Period:时间区间,输入选择数据的起始及终止日期;第 28 页 共 126 页User filter:定义一个说明;选择好以上各项后,可以只选择其中的任何项,不是必须全部输入项,然后点击画面中右部的 Graph 键,出现满足选择条件的各个元素的图形显示。可以对以上图形进行存储及打印输出等工作。也可以用鼠标直接点击某一个元素的图像,并用鼠标点击其中的某一个点,这时在画面的左部会出现此样品分析的各元素结果,以及相关信息,显示如下图;二、选择报告
23、格式:在仪器的主画面中点击(Evaluation)评估键,双击 Selection Report 进入选择报告格式功能后出现如下显示:画面上部的条件选择与图形显示完全一致,选择好各个条件后,再在画面下部的内容中选择报告的类型;第 29 页 共 126 页在 Select Report 中有三项选择: 1. Analysis Results:分析结果值;2. Analysis with Material: 材料牌号分析值;3. Statistics-FE: 铁基体统计值。然后点击 Preview 键,将出现分析数据报告,此报告可以打印输出。第 30 页 共 126 页三、选择数据输出:在仪器的主画面中点击(Evaluation)评估键,双击 Selection Export进入选择数据输出功能后出现如下显示:画面上部的条件选择与图形显示完全一致,选择好各个条件后,再在画面下部的内容中选择报告的类型;在画面的下部输入输出的格式及文件名称,以及报告存储的地方;