1、材料电子显微分析技术及应用XX材料电子显微分析技术及应用XXX摘要:在研究材料领域中,电子显微镜起着举足轻重的作用,而电子显微镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜。通过透射电镜可以方便的观察到,物质的微观结构,晶体的生长规律,检测各种材料的老化及疲劳损坏程度,分析各种材料中各种成分的分布规律及其各种元素间的比例关系。关键词:透射电镜 扫描电镜 电子探针一、扫描电子显微镜和透射电子显微镜的基本原理扫描电子显微镜是一种大型分析仪器,它广泛应用于观察各种固态物质的表面超微结构的形态和组成。所谓扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程。它与电视一样是由控制电子束偏转的电子系统来完
2、成的,只是在结构和部件上稍有差异而已。在电子扫描中,把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描,把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。 两者的扫描速度完全不同,行扫描的速度比帧扫描的速度快,对于 1000 条线的扫描图象来说,速度比为 1000。电子显微镜的工作是进入微观世界的工作。我们平常所说的微乎其微或微不足道的东西,在微观世界中,这个微也就不称其微,我们提出用纳米作为显微技术中的常用度量单位,及 1nm= mm。扫描电镜成像过程与电视成像过程有很多相似之处,而与透射电镜106的成像原理完全不同。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、
3、俄歇电子、特征 x 射线和连续谱 X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子) 、电子振荡(等离子体) 。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放
4、大后,电子束进入下级的中间透镜和第 1、第 2 投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。a) b)二、电子衍射分析技术1924 年电子衍射实验证实电子具有波动性,波长比可见光短十万倍,1926 年发现用轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。由此便可利用电子的波动性进行分析,1933 年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜,电子衍射分析技术由此成形。三、薄晶体衍射分析技术在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的晶粒,假设 A 晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件;而 B 晶粒只有(hkl)晶面满足布拉格条件,衍射强度为 Ihk
5、l 图 11-3 衍射衬度成像原理 a) 明场成像 b) 中心暗场成像若入射电子束的强度为 I0,在 A 晶粒下表面的透射束强度近似等于入射束强度 I0;而 B 晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)透射束和衍射束经物镜聚焦, 分别在背焦面上形成透射斑点(000)和衍射斑点(hkl)若用物镜光阑挡掉 B 晶粒的衍射束,只允许透射束通过光阑成像,像平面上 A、B 晶粒成像电子束强度分别为 IA、IB, A 晶粒亮,B 晶粒较暗,若以 A 晶粒亮度为背景强度的 B晶 粒衬度 ,因图像衬度与不同区域的衍射强度有关,故称衍射衬度四、二次成像二次电子像中像点的亮度取决于对应样品位置二次电子的产额,而二次电
6、子产额对样品微区表面的取向非常敏感, 二次电子的产额取决于产生二次电子的样品体积,由此可利用二次电子进行样品的形貌分析。五、扫描电子显微镜在焊接领域的应用例如做焊接接头断裂分析:焊接接头,指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头,包括焊缝、熔合区和热影响区。焊接接头的机械性能决定于它的化学成分和组织。因此,影响焊缝化学成分和焊接接头组织的因素,都影响焊接接头的性能。作为焊接的最基本目标,焊接后的强度强度必须要达标,所以也就要求焊接接头不能够有断裂存。而往往在很多焊接方法中,断裂现象总是不可避免的出现。对断裂现象的分析也就成了焊接领域一个重要的研究方向。
7、仅仅凭借尚不完善的理论分析,目前还无法准确地得到每个样品中的断裂机理,所以0hklBII必须要借助于扫描电子显微镜的微观图像,再结合相关分析,来得到样品中的断裂过程。以便在后续研究过程中能够通过优化实验来避免断裂现象。而且针对不同的观察与实验目的,要采用不同的信息检测器实现。而在焊接接头的断裂分析中,对放大倍数要求不是很高,达到 10-100 数量级就足够清晰地观察到整个断裂带的形成与延伸,而且无需进行成分分析。所以采用最普遍的次级电子成像就足够,无需使用特征 X 射线、背散射电子等成像。下面是关于用扫描电子显微镜观察断口的断裂行为的一个很好的例子。钛合金是现在一种应用十分广泛的金属。目前有关钛合金的研究主要集中在钛合金本身的断裂行为目前有关钛合金的研究主要集中在钛合金本身的断裂行为以及钛合金焊接接头的常规力学性能,对钛合金焊接接头断裂行为的深入研究较少。2所以就可以用扫描电子显微镜观察焊接头的裂纹萌生及扩展行为,并考察焊后热处理对其断裂行为的影响。参考文献:1周玉,材料分析方法.2.武开业. 扫描电子显微镜原理及特点J. 科技信息, 2010, (29): 107.3李巧玲, 叶云. SEM 对 45 钢与 W9MnCrV 磨擦焊焊接接头组织分析J. 电子显微学报, 2003, (06): 566-567.