1、一、孔结构测定方法：,气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄； 光学显微镜法，用于测定直径1020m的大孔，具有可直接观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单； 小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径210nm的孔,样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处； 压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，如Autopore-9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm360m。,压汞法和氮吸附法的对比,参考文献：田英姿,田克复.用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积.华南理工大学造纸和环境工程学院,Poremaster33理论上测定的孔径为6 4nm426um， 实际上，对纳米
2、级孔的测定是不准确的，因为在高压下，许多都会变形甚至压塌，致使结果偏离理论值。与压汞法相反，氮吸附法可测中微孔，而对大孔的测定会产生较大的误差。与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。如金、银、钾、钠、锌等），溶解以后便组成了汞和这些金属的合金。,压汞法不仅可测得大孔的比表面积，而且还可以测样品的孔隙率及孔径分布情况，操作简单、迅速；而氮吸附法可给出中微孔的比表面积及孔径分布，但仪器的平衡时间较长，测试时间较长（5h),压汞法简介,压汞仪，其基本原理是压汞法。汞是液态金属，它不仅具有导电性能，而且水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压
3、力就越大。孔径r与压力P成反比。测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关。正因为这些特性，在压汞过程中，随着压力的升高，汞被压至样品的孔隙中，所产生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理，模拟出相关图谱，从而计算出孔隙率及比表面积数据。,压汞仪工作原理图（高压站）,二、压汞实验的必要条件, 样品管(膨胀计) 真空/填充装置,用于从样品管和样品的孔中去除空气并将汞转移进样品管. 压力发生器. 能容纳样品管的高压仓(高压腔). 测量电路:监测汞体积的改变, 它是所用压力值的函数 液压油:传导发生器产生的压力至样品管.,压汞仪的误差来源,1、基本假定造成的误差 （不可消除）孔的特殊性（非
4、圆柱状）闭孔的存在（与汞不连通） 2、样品自身造成的误差样品比较脆，易压塌等表面粗糙、与样品管间歇小,样品制备 低压操作 高压操作 数据导出 清洗 安全注意事项,三、仪器操作Autopore III 9420,1. 样品制备,去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在短时间内进行测试。测试前将样品在90以下烘箱内烘45小时以上，如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。备注：烘干时间不固定，需要不断探索。,2. 低压操作,2.1 选择膨胀节,分为块体与粉末2大类，容量有3cc、5cc与15cc三种，依据样品选择。,2.2 称量样品,净浆28d大膨
5、胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右；样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量；原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%90%，则测试结果较为可靠。,2.3 装样并密封膨胀节,注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹配，不得相互混淆。,注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环插入时。,2.4 安装膨胀节,2.6 低压完成,低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆部是否充满水银 ；重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。,3.2 高压微机操作,选高压头内样品文件；输入“膨胀节+样品+汞”重量 ；旋紧高压头有机玻璃腔 ；点击OK，开始高压测试。,注意：高压测试时人不得离开，以防意外。,4. 数据导出,ExportF8文件夹。,6. 安全注意事项,6.1 仪器安全,供电不正常的条件下禁止开启仪器仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取消操作,6.2 汞安全,保持室内温度低于25且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封,四、实验结果综述,三段式进汞曲线,表面积,
