1、实验十八 二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1、实验目的 练习使用 721 分光光度计。 配制标准色列并测定地表水中六价格。2实验原理在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，摩尔吸光系数为 4104。本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。3药品与仪器3.1 实验药品：铬标准储备液：称取于 120干燥 2hr 的重铬酸钾（K 2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 0.100mg 六价铬，即 100ppm。铬标准使用液：吸取 5.00mL 铬标准储备液，置于 500mL
2、 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含 1.00g 六价铬，即 1ppm。使用时当天配制。显色剂：称取二苯碳酰二肼（C 13H14N4O）0.2g，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。1+1 硫酸1+1 磷酸3.2 实验仪器721 型分光光度计50mL 比色管1cm 或 3cm 比色皿4实验步骤4.1 标准曲线的绘制向一系列 50mL 比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至标线。加入 1+1 硫酸溶液 0.5mL，1+1 磷酸溶液 0
3、.5mL，摇匀，加入2mL 显色剂，摇匀。510min 之后，于 540nm 波长处，用 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。4.2 样品测定取适量（含六价铬少于 50g）无色透明水样，置于 50mL 比色管中，用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线绘制。5、注意事项当水样混浊或有色时，应进行预处理。所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。6数据处理VmLgCr)/,(六 价 铬式中：m由标准曲线查得的六价铬，g；V水样的体积，mL。数据列表表示如下：6.1 标准曲线的绘制编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8加入铬量（g）吸光度 A6.2 样品测定编号 1 2 3 平均值（Cr,mg/L）吸光度 A /查得铬量（g） /六价铬（Cr,mg/L）
