1、工艺用水/纯化水检验,QC实验室小组20120405,1、原水 /饮用水 2、纯化水、超纯水 3、注射用水,工艺用水分类,工艺用水检测标准,纯化水检测项目与标准要求,纯化水检验操作与原理,一、性状 1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。 2.操作方法：目测观察。 3.原理检验方法：目测观察与鼻子闻味。,纯化水检验操作与原理,二、酸碱度 1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色 2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。3.原理： 甲基红指示液变色范围 pH4.26.3（红黄） 溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 7.6
2、 （黄蓝） 所以pH检测值在4.2 7.6为合格，超出此范围颜色(红蓝)为不合格。 4.试剂配制： （1）溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （2）甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （3）0.05mol/L氢氧化钠溶液取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。,纯化水检验操作与原理,三、硝酸盐 1.标准要求：不得更深（0.000006%） 2.操作方法: 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10氯化钾溶液0.4ml与0.
3、1二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 3.原理： 1）硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。 （硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色） 2）标准硝酸盐溶液（每1 ml 相当于1g的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.3*1*10-6/5= 0.000006%,纯化水检验操作与原理,三、硝酸盐 3）物质作用： 10%氯化钾溶液作
4、用：缓冲 0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物 硫酸作用：介质( 反应条件) 反应条件：50水浴中放置15分钟 4.试剂配制： （1）10%氯化钾溶液取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 （2）0.1%二苯胺硫酸溶液取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 （3）标准硝酸盐溶液取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3） （4）无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水取无氨蒸馏水或去离子水，即得。,纯化水检验操作与原理,四、亚硝酸盐 1.标准要求：不得更深
5、（0.000002%） 2.操作方法： 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 3.原理： 1）亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） 紫红色偶氮化合物。 （偶氮基N=N与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式RN=NR） 2）标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1g的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.2*1*10
6、-6/10= 0.000002%,纯化水检验操作与原理,四、亚硝酸盐 3）物质作用： 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100）作用：反应物 盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)作用：反应物 反应条件：稀盐酸溶液 4.试剂配制： （1）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）取对氨基苯磺酰胺1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。 (2) 盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 (3) 标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇
7、匀，即得。,纯化水检验操作与原理,五、氨 1.标准要求：应符合规定（0.00003%） 2.操作方法： 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。 3.原理 1）氨+碱性碘化汞钾黄棕色物质2）标准氯化铵溶液（每1 ml相当于10g的NH4）1.5ml加无氨水48ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：1 . 5*10*10-6/50=0.00003%,纯化水检验操作与原理,五、氨 3）物质作用： 碱性碘化汞钾试液作用：反应物 反应条件：放置15分钟 注意事项：A
8、、碱性碘化汞钾试液取上清液使用B、使用无氨水 4.试剂配制： （1）碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 （2） 氯化铵溶液取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml 。 （3）无氨蒸馏水取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。,纯化水检验操作与原理,六、易氧化物 1.标准要求：粉红色不得完全消失 2
9、.操作方法： 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 3.原理： 1）高锰酸钾（粉红色）氧化性强，极易被氧化物氧化，若含易氧化物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。高锰酸钾被分解后的剩余物质有氧气、锰酸钾、二氧化锰。 （锰酸钾其水溶液呈绿色；二氧化锰其水溶液呈黑色） 2）物质作用： 高锰酸钾滴定液作用：被反应物,纯化水检验操作与原理,六、易氧化物 反应条件：稀硫酸10 ml、煮沸10分钟 注意事项：A、煮沸前先放入玻珠 B、煮沸时控制电炉温度C、建议冷却后观察（离开加热器） 4.试剂配制：
10、 (1) 稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4 应为9.5%10.5%。 (2) 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。,纯化水检验操作与原理,七、不挥发物 1.标准要求：遗留残渣不得过1mg 2.操作方法： 取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重。 3.原理与计算 1）水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加热时随水蒸汽挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。 2 ）计算：遗留残渣（不挥发物）=（样品+皿105干燥恒重 -蒸发皿
11、105干燥恒重 ）1000 = mg 3）相其它关： 使用仪器：电子天平 、干燥器、烘箱、电炉 注意事项： A、水浴可以直接使用电炉加热（借签药检所方法），加热到即将无液体时随时注意水量。 B、使用移液管吸取被测液，可以取用减半方法，但结果*2。,纯化水检验操作与原理,八、重金属 1.标准要求：不得更深（0.00001%） 2.操作方法： 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001)。 3.原理 1）
12、P b+硫代乙酰胺 黄褐色物质 2）标准铅溶液(每1 ml 相当于10g的pb) 1.0ml，加水19ml 。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：1 . 0*10*10-6/100=0.00001%,纯化水检验操作与原理,八、重金属 3）物质作用： 醋酸盐缓冲液（PH3.5）作用：缓冲调整反应条件 硫代乙酰胺试液作用：反应物 反应条件：蒸发至约20ml，放冷 ，放置2分钟 4.试剂配制： （1）醋酸盐缓冲液（pH3.5）取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释
13、至100ml，即得。 （2）硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，于冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 （3）7mol/L的盐酸溶液取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。 （4）2mol/L的盐酸溶液取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。 （5）5mol/L的氨溶液取浓氨溶液29ml，加水稀释至100ml。 （6）1mol/L的氢氧化钠溶液取氢氧化钠4g，加水使溶解成100ml，即得。 （7）标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10ug的pb）,纯化水检验操作与原理,九、电导率 1.标准要求：25时，5.1us/cm 2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数。 3.检验方法： 1）按电导率仪使用维护保养规程。 2 ）测量（样品）温度并记录。 3）相其它关： 使用仪器：电导率仪 、玻璃温度计、 4.注意事项： A、电极棒易破，应轻拿轻放。 B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。,谢谢！,完,
