1、毕业设计（论文）任务书一设计（论文）题目： 300 吨/年对羟基苯甲酸丁酯生产车间工艺设计 二现有文献、资料： 1 北京石油化工学院学报，2004，12(3)：9-14 2 中国食品添加剂，2003，(2)：19-25 三设计（论文）要点： 1 分析评估各生产方法和工艺，市场状况 2 完成物料衡算和热量衡算 3 完成投资估算 4 绘制工艺流程图 四毕业设计（论文）完成项目：1.译文 2 篇 2.文献综述 1 篇 3.开题报告 1 份 4.设计（论文）说明书 有 无5.设计（论文）图纸 有 无 五毕业设计（论文）工作期限:任务书发给日期 2013 年 12 月 9 日设计（论文）工作自 2013
2、 年 12 月 9 日至 2014 年 4 月 31 日设计（论文）指导教师 系主任 主管院长 I300 吨/年对羟基苯甲酸丁酯生产车间工艺设计摘 要对羟基苯甲酸丁酯目前是世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂，在食品，医药，化妆品等多个领域得到广泛应用 1。本文通过对几种催化剂的比较，决定选择使用浓硫酸为本次设计的生产工艺催化剂，并对羟基苯甲酸和正丁醇为原料，以环己烷为带水剂，进行对羟基苯甲酸丁酯的生产。该工艺过程简单，产品纯度高，是对羟基苯甲酸丁酯生产的一条高产、优质、低成本的有效途径。本论文设计了一个年产300吨对羟基苯甲酸丁酯的生产车间，在该工艺过程中，原料进料条件是25
3、，1bar ，对于一次反应， 对羟基苯甲酸进料424.91Kg ；正丁醇进料797.28Kg；浓硫酸进料4.50Kg；环己烷进料257.60 Kg。得到的产品的纯度是99.7，收率是83.8。此外，反应釜一年工作2400小时，年产量达到300吨。同时，对反应釜，精馏塔等进行物料衡算，对反应釜、 对换热器等进行热量衡算，对釜体、精馏塔等进行设备评估。最后对产品的经济合理性、投资等进行分析，即投资估算，得到投资回收期为2.8年，对该工厂的财务、利润等进行评价，确认该工艺在经济上可行。最后通过计算和选型给出了生产工艺流程图，车间平面图和设备图。II关键词：对羟基苯甲酸丁酯，物料衡算，热量衡算，工艺流
4、程 THE PLANT PROCESS DESIGN OF 300TONS/YEAR BUTYL P-HYDROXYBENZ0ATE PRODUCTIONABSTRACTNipagin ester is not only the worlds most widely used preservatives, but also used the most frequently. Its widely used in Chemical, Pharmaceutical, Food, Feed and Other Industrial Anti corrosion,it is also the Orga
5、nic synthesis intermediates, but as an antiseptic in food is its main purpose.In this paper, Concentrated sulfuric acid was used as the catalyst of this production through selecting, and P-hydroxybenzoic acid and butanol were used as raw materials for production of propyl acetate. It is a high-yield
6、, high-quality, low-cost effective way to product Butyl p-hydroxybenzoate with simple process and high product purity. A plant process of producting 300 tons Butyl p-hydroxybenzoate each year was designed. In one time ,the quantities of the materials of P-hydroxybenzoic butanol sulfuric acid and cyc
7、lohexane are 424.91kg,797.28kg,4.50kg,257.60 kg at 1 bar and 25,and the purity of the production reaches 99.97 percent, and the yield is 83.8 percent .In addition,the reaction kettle works 2400 hours a year ,and the quantity reaches 300 ton.Besides,We get the quality that each raw material needed th
8、rough material balance and the heat that needed to pass to through heat balance;The IIIeconomic rationality and investment of the product were analysed; The finance and profits of the factory were evaluated, which values the period for recovery of investment is 2.8 years.,and confirms that it can wo
9、rk economically.The main product equipments was selected, and the production process flow diagram workshop floor plan diagram and equipment are finally drawed . Key Words: Butyl p-hydroxybenzoate, material balance, heat balance, production flow diagramIV目 录摘 要 .IABSTRACT.II第一章 绪论 .11.1 对羟基苯甲酸丁酯概述 .1
10、1.2 对羟基苯甲酸丁酯的性质 .11.2.1 对羟基苯甲酸丁酯结构式 .11.2.2 物理性质 .21.2.3 化学性质 .21.3 对羟基苯甲酸丁酯的用途 .21.4 对羟基苯甲酸丁酯的生产方法 .3第二章 市场需求 .42.1 生产现状 .42.2 市场需求 .52.3 国内外贸易现状 .62.3.1 市场份额统计 .62.4 发展趋势 .7第三章 工艺路线 .93.1 合成路线 .93.2 合成工艺 .103.2.1 传统工艺 .103.3 路线及工艺选择 .113.3.1 合成路线 .113.3.2 合成工艺 .113.4 设计部分 .113.4.1 产品介绍 .123.4.2 原料
11、简介 .133.4.3 工艺流程设计 .143.4.4 工艺流程简述 .15第四章 能量衡算 .164.1 物料衡算 .164.1.1 反应釜物料衡算 .174.1.2 分水器物料衡算 .194.1.3 结晶釜物料衡算 .194.1.4 精馏塔物料衡算 .194.2 热量衡算 .204.2.1 热量衡算的原理 .204.2.2 热量衡算过程 .214.3 动力消耗定额及消耗量 .23第五章 主要设备 .24V5.1 反应釜的计算和选型 11,12 .245.2 泵的选型 .265.3 储料罐的选型 .275.4 结晶釜的选型 .295.5 精馏塔的选型 .295.5.1 逐板计算法确定理论板数
12、目 .29（2）各个方程参数的确定 .315.5.2 板式塔主要尺寸的计算 .335.5.3 塔高的计算 .345.5.4 溢流堰长计算 .34第六章 环境保护与安全措施 .366.1 厂址与环境现状 .366.2 执行的环境质量标准及排放标准 .366.3 三废产生情况分析 .376.3.1 工业废水的来源及特征 .376.3.2 工业主要大气污染物的特征 .376.3.3 工业固体废弃物的来源及其特征 .376.3.4 噪声 .376.4 主要防治措施 .386.5 厂内绿化 .406.6 厂区供电 .40第七章 投资估算 .417.1 编制依据 .417.2 固定资产 .417.2.1
13、工程费用 .417.2.2 固定资产投资估算表 .447.3 无形资产 .457.4 递延资产 .457.5 预备费用 .457.6 流动资产 .467.7 总投资估算表 .467.8 资金筹集 .47第八章 成本估算及财务评价 .488.1 估算依据 .488.2 成本估算 .488.2.1 原料辅料费 .488.2.2 动力费及污水处理费 .498.2.3 工资及福利 .498.2.4 车间经费 .508.2.5 其他费用 .518.2.6 成本估算表 .518.3 销售收入和税金估算 .528.3.1 销售收入估算 .52VI8.3.2 税金估算 .538.4 财务评价 .548.4.1
14、 损益表 .548.4.2 现金流量表 .548.4.3 投资回收期 .558.4.4 净现值 .568.4.5 内部收益率 .57参考文献 .58致谢 .60附录 .61浙江工业大学 2014 届本科毕业设计说明书（论文）1第 1 章 绪论1.1 对羟基苯甲酸丁酯概述对羟基苯甲酸丁酯又被称为尼泊金丁酯，是无色细小结晶或者白色结晶性粉末，它是目前世界公认的具有高效、安全、广谱等特性的食品防腐剂 2。与传统的苯甲酸、山梨酸防腐剂相比,尼泊金酯的防腐效果不易随 pH 值的变化而变化。尼泊金酯对霉菌、酵母、细菌有广泛的抗菌作用,目前世界上大多数国家都同意将对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等作为食品
15、防腐剂,我国也不例外。尼泊金酯类最大的特点是产品种类很多,在实际使用和生产过程中,一般是将两种或两种以上的酯混合后使用,得到的产品不仅溶解度提高了，而且具有更好的防腐性能。对羟基苯甲酸酯类可用于脂肪制品、鱼制品、肉制品、糖果、调味料及果蔬保鲜等方面。同时，在制药、化妆品及饲料方面也有广泛的应用。比较尼泊金酯中,以尼泊金丁酯的抗菌效果最好,应用量最广,因此对尼泊金丁酯合成及催化剂选择的研究具有重要意义和极其广阔的应用前景 3。根据相关报道,因为对羟基苯甲酸在成酯的过程中，它的羧基会被酯化,分子也可以在较广的 pH 值范围内不被电离,其中没有电离的分子发挥了抗菌活性 ,能够抑制微生物细胞呼吸酶系与
16、电子传递酶系的活性,同时可以破坏微生物的细胞膜的构造，因此，尼泊金酯的防腐应用范围比较广泛。无独有偶，也有研究表明，防腐剂能使微生物的蛋白质凝固或者变性,以此干扰微生物的生长和繁殖;同时也可以破坏微生物的细胞壁,或阻止细胞壁的合成,使胞内物质外泄,从而能抵抗微生物；能破坏遗传微粒结构,而影响遗传物质的复制、转录、蛋白质的翻译等。文献中关于对羟基苯甲酸丁酯的研究并不多，主要集中在对其合成路线中催化剂选择的改进方面。除了传统的工业生产路线外，其他合成路线尚在实验室研究之中。1.2 对羟基苯甲酸丁酯的性质1.2.1 对羟基苯甲酸丁酯结构式浙江工业大学 2014 届本科毕业设计说明书（论文）2HOOO
17、CH31.2.2 物理性质对羟基苯甲酸丁酯分子式为 C11H14O3,分子量是 194.23，通常情况下为无色细小结晶或白色结晶粉末,稍有特殊臭味,密度为 1.168g/cm3 熔点为 69-72，沸点为356.516，闪点为 183.605。对羟基苯甲酸丁酯极难溶于水（0.2 g/L，25 ） ，易溶于乙醇（2.10 g/mL） 、乙醚（2.10 g/g） 、丙酮（ 2.40 g/g）和丙二醇(1.10 g/g)，难溶于甘油（0.002 g/g） 。主要用作有机合成中间体,医药、食品、化妆品、胶片及高档产品的防腐剂、杀菌剂。 1.2.3 化学性质对羟基苯甲酸丁酯分子中含有-OH,-CH 3，
18、-C0-等官能团，因而具有一定的反应活性。尼泊金酯钠盐的水溶液呈碱性，是一种性质不稳定的物质，放置时间稍长会产生尼泊金酯的水解反应 2，水解生成对羟基苯甲酸和丁醇。苯环上的羟基易发生取代反应或氯化反应，被-CH 3， -Cl 等基团取代。此外，对羟基苯甲酸丁酯分子中的羰基受到亲核攻击时，酰基-氧键断裂，形成羰基化合物。1.3 对羟基苯甲酸丁酯的用途对羟基苯甲酸丁酯毒性低、无刺激性，且适用于较宽 pH 范围等，广泛用于食品、化妆品和医药工业,是我国重点发展的食品防腐剂产品之一。 （1）在药剂工作中的应用由于对羟基苯甲酸酯类刺激性极小，毒性和副作用极微，与多种药物及酸碱等不产生配伍禁忌，所以可作为
19、眼药抑菌剂。同时可以被广泛地应用于临床治疗中，此外，在天热时，由于药液经稀释后容易霉坏，可用对羟基苯甲酸丁酯来防腐 6。浙江工业大学 2014 届本科毕业设计说明书（论文）3正丁醇，对羟基苯甲酸，环己烷，浓硫酸（2）在食品行业的应用尼泊金酯钠对酱油有极好的防腐作用，只需要少许量就可以很好的抑制酱油中细菌的生长；因为食醋是人们生活中常用的生活品，因此对食醋中添加的防腐剂要求极高，对羟基苯甲酸丁酯具有高效、低毒、广谱等特点，同时易于兼容，因而被选择作为食醋的防腐剂；啤酒以往是采用巴氏消毒法去除杂菌，但由于这样会影响啤酒风味，所以最近几年，很多国家开始采用化学杀菌法，使啤酒既可以保持应有的生物稳定性
20、，又不影响风味。因此，将对羟基苯甲酸酯应用到含有醇的饮料和果酱中，可以发挥很好的防腐作用。（3）在化妆品行业的应用尼泊金酯在化妆品行业使用量和使用频率都较高，其中的尼泊金甲酯，尼泊金丙酯，尼泊金丁酯，尼泊金乙酯分别位居 2005 年化妆品防腐剂使用频率排名的前四名 4。由此看来，对羟基苯甲酸酯类在化妆品行业具有非常广阔的市场前景。1.4 对羟基苯甲酸丁酯的生产方法现行的生产对羟基苯甲酸丁酯的方法是对羟基苯甲酸和正丁醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，然后趁热过滤分离，把得到的液体进行蒸馏分离，冷却，然后用5%的 NaHCO3 中和至 7-8，结晶，抽滤，得到白色晶体产物。 图1.1 对羟基苯甲酸丁酯的工艺流程图反应釜 结晶釜分水器过滤 精馏塔 正丁醇、环己 烷回收利用 环己烷、水 分层碱洗、水洗烘箱烘干 产品
